[논문]열간가압소결법으로 제조한 탄화규소의 균열자기치유 특성

김성훈; 김경훈; 도환수; 박주석; 김경자; 심광보

doi:10.6111/jkcgct.2016.26.2.062

열간가압소결법으로 제조한 탄화규소의 균열자기치유 특성
Characterization of crack self-healing of silicon carbide by hot press sintering 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.26 no.2, 2016년, pp.62 - 66

김성훈 (한국세라믹기술원 기업협력센터) , 김경훈 (한국세라믹기술원 기업협력센터) , 도환수 (한국세라믹기술원 기업협력센터) , 박주석 (한국세라믹기술원 기업협력센터) , 김경자 (한국세라믹기술원 기업협력센터) , 심광보 (한양대학교 신소재공학과)

초록
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본 연구에서는 열간가압소결법으로 SiC를 소결하여 균열자기치유 특성을 분석하였다. SiC는 $Al_2O_3$와 $Y_2O_3$를 소결조제로 $1950^{\circ}C$, 50 MPa, 아르곤(Ar) 분위기에서 소결하였다. 소결된 시편을 $3{\times}4{\times}40mm$, 절단 및 가공하고, Vickers 경도기를 이용하여 49.6 N으로 예비균열을 생성하였다. $1200{\sim}1400^{\circ}C$, 1~10시간 산화분위기에서 열처리한 후 XRD, SEM, 3점 굽힘강도를 측정하였다. $1300^{\circ}C$ 1시간에서 741 MPa, 5시간에서 770 MPa로 가장 우수한 균열자기치유 효과를 나타내는 것으로 분석되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, it was investigated that characteristic of crack-self-healing of hot-pressed SiC. SiC ceramics was sintered with $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ sintering additive by hot press. Sintering was performed in hot-press furnace in flowing argon (Ar), holding for 3 hr under $1950^{\circ}C$ and 50 MPa. The sintered SiC was machined into 3-point bending strength specimen of $3{\times}4{\times}40mm$, and introduced pre-crack by Vickers indentation at 49.6 N. Specimens were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), 3-point bending strength after heat treatment at $1200{\sim}1400^{\circ}C$ for 1~10 hr. The best crack-self-healing ability was achieved 770 MPa 3-point bending strength by heat treatment at $1300^{\circ}C$ for 5 hr.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

또한, 균열자기치유 후 기계적 물성변화를 살펴보기 위해 만능시험기(R&B, Korea)를 이용하여 열처리 시편의 3점 굽힘강도를 측정하였다.
RTP 공정의 Edge ring의 재료로 SiC 소결체를 이용한 균열자기치유 거동에 대해서 최근 많은 보고가 이루어지지 않고 있어 우수한 균열자기치유 특성을 갖는RTP 공정의 SiC Edge ring을 확보하기 위하여, 고온 산화반응 연구가 필요하다. 본 연구에서는 열간가압소결법을 이용하여 Al₂O₃, Y₂O₃를 소결조제로 SiC 소결체를 제조하였으며, 소결된 시편들의 균열자기치유 특성을 온도와 시간 조건의 변화시켜 비교분석하였다.
소결체는 아르곤(Ar) 분위기, 50 MPa, 1950℃ 온도에서 3시간 유지하여 열간가압소결법으로 제조하였다.
열간가압소결법을 이용하여 탄화규소를 제조하고 예비균열을 생성시켜 열처리하였다. 열처리 전후 시편의 3점 굽힘강도를 측정하여 균열자기치유 특성을 분석하였다.
열간가압소결법을 이용하여 탄화규소를 제조하고 예비균열을 생성시켜 열처리하였다. 열처리 전후 시편의 3점 굽힘강도를 측정하여 균열자기치유 특성을 분석하였다. Fig.
6 N으로 압입 후 예비균열을 생성하였다. 예비균열 시편들을 1200~1400℃온도, 1~10시간 산화분위기에서 열처리하였다. 소결체및 열처리 시편의 밀도는 아르키메데스(Archemedes)법으로 측정하였고, 결정구조 분석을 위해 XRD(Rigaku, Japan), 미세구조 관찰을 위해 SEM(TOPCON, Japan)을 이용하여 분석하였다.

대상 데이터

혼합분말 제조를 위해 SiC(purity 99 %, average particle size 0.70 μm, Saint gobain, France) 95 wt%를 사용하였고, 소결조제로 Y2O3(purity 99 %, average particle size 45 μm, Cerac, USA) 2.5 wt%와 Al2O3(purity 99 %, average particle size 0.50 μm, Sumitomo, Japan) 2.5 wt%를 사용하였다.

이론/모형

예비균열 시편들을 1200~1400℃온도, 1~10시간 산화분위기에서 열처리하였다. 소결체및 열처리 시편의 밀도는 아르키메데스(Archemedes)법으로 측정하였고, 결정구조 분석을 위해 XRD(Rigaku, Japan), 미세구조 관찰을 위해 SEM(TOPCON, Japan)을 이용하여 분석하였다. 또한, 균열자기치유 후 기계적 물성변화를 살펴보기 위해 만능시험기(R&B, Korea)를 이용하여 열처리 시편의 3점 굽힘강도를 측정하였다.

성능/효과

1200℃ 열처리 시편의 경우 1시간에서는 415 MPa로 열처리 전과 유사한 값을 보였으나 5시간 591 MPa, 10시간 600 MPa로 각각 208 MPa, 217 MPa 강도가 상승한 것으로 분석되었다.
1300℃ 1시간, 5시간 열처리했을 때 열처리 전 시편보다 각각 93 %, 101 % 상승되어 가장 높은 강도를 보였다.
1300℃ 열처리 시편은 1시간 741 MPa, 5시간 770 MPa로 강도가 각각 358 MPa, 387 MPa로 크게 상승한 것으로 분석되었다.
Fig. 4에서 나타낸 것과 같이 1200℃ 열처리 시편에서 600 MPa, 1300℃ 열처리 시편에서 770 MPa, 1400℃ 열처리 시편에서 582 MPa로 모든 열처리 샘플에서 열처리전보다 상승된 강도가 측정되었다.
산화막의 두께를 측정한 결과 열처리 온도가 높아질수록 산화막이 두껍게 생성되는 것으로 분석되었다. 또한 결정구조 분석 결과열처리 온도와 시간이 상승할수록 결정질의 산화물이 증가하는 것으로 분석되었다.
1300℃ 1시간, 5시간 열처리했을 때 열처리 전 시편보다 각각 93 %, 101 % 상승되어 가장 높은 강도를 보였다. 비정질 SiO₂와 SiC의 열팽창계수 차이로 인해 균열 부위에 발생한 압축응력이 강도를 상승시키는 것으로 분석되었다.
비정질의 산화막이 생성된 1300˚C 1시간, 5시간 열처리한 시편에서 균열자기치유 효과가 가장 우수했다.
1200℃ 열처리 시편에서는 산화막이 생성되지 않았으나, 1300℃ 열처리 시편은 51 nm, 1400℃ 열처리한 시편은 323 nm의 산화막이 생성된 것으로 나타났다. 산화막의 두께를 측정한 결과 열처리 온도가 높아질수록 산화막이 두껍게 생성되는 것으로 분석되었다. 또한 결정구조 분석 결과열처리 온도와 시간이 상승할수록 결정질의 산화물이 증가하는 것으로 분석되었다.

후속연구

RTP 공정의 Edge ring의 재료로 SiC 소결체를 이용한 균열자기치유 거동에 대해서 최근 많은 보고가 이루어지지 않고 있어 우수한 균열자기치유 특성을 갖는RTP 공정의 SiC Edge ring을 확보하기 위하여, 고온 산화반응 연구가 필요하다. 본 연구에서는 열간가압소결법을 이용하여 Al₂O₃, Y₂O₃를 소결조제로 SiC 소결체를 제조하였으며, 소결된 시편들의 균열자기치유 특성을 온도와 시간 조건의 변화시켜 비교분석하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	탄화규소란?	탄화규소(SiC)는 엔지니어링 세라믹 가운데 높은 경도와 강도, 내부식성, 내마모성 및 열 충격 저항성을 가진 재료이다[1-5]. SiC의 우수한 기계적, 열적 물성으로 반도체 RTP(Rapidly thermal process) 공정의 Edge ring의 재료로 이용되고 있다.
	세라믹 재료의 균열자기치유는 재료에 어떤 영향을 미치는가?	재료 내 · 외부의 미세한 균열을 제어하기 위해 세라믹 재료의 균열자기치유가 연구되고 있다[6-13]. 균열자기치유를 이용하면 (1) 공정재료로서 세라믹 재료의 적합성이 상승하고, (2) 가공 및 연마 비용이 감소하며,(3) 재료의 유지보수 비용 감소 및 수명연장을 기대할 수 있다[14-16]. Gupta는 Al2O3를 열처리하면 균열이 치유된다고 보고하였다[7].
	공정 중 지속적으로 발생하는 물리적 및 열적 충격은 SiC에 어떤 영향을 미치는가?	SiC의 우수한 기계적, 열적 물성으로 반도체 RTP(Rapidly thermal process) 공정의 Edge ring의 재료로 이용되고 있다. 하지만 공정 중 지속적으로 발생하는 물리적 및 열적 충격으로 인해 SiC 내 · 외부에 균열이 발생한다.

참고문헌 (22)

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Ceramic Source, Vol. 6 (American Ceramic Society, Westerville, OH, 1990) p. 352.

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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