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문제 정의
- 본 연구에서는 열가소성수지인 PP를 기반으로 목분, 상용화제, 탈크 및 비할로겐 계열의 친환경 금속 수산화물 난연제를 첨가하여 서로 다른 조성의 WPC 시편을 제조하였으며, 이를 PP만으로 구성된 대조군 시편과 시편 간 기계적, 열적, 형태학적 및 수분 흡수 특성 등을 상호 비교분석함으로써 기계적인 강도와 함께 내화성 및 친환경성이 요구되는 실내용 가구 및 내장용 건축재료로써 WPC의 적용 가능성에 대해 살펴보고자 하였다.
제안 방법
- 수분 흡수도를 분석하기 위해 앞서 제조된 4가지 시편을 증류수에 침지시킨 후, 1주 간격으로 10주간 시편의 수분 흡수율(Water Absorption, WA)과 두께 팽창률(Thickness Swelling, TS)을 측정하였다. 1주마다 침지된 시편들을 꺼내서 표면의 수분을 마른 천으로 제거하고 무게와 두께를 측정한 후 다시 침지하였다. 수분흡수율과 두께팽창률은 아래의 두 식을 사용하여 계산하였다.
- WPC의 형태학적 특성 분석은 충격시험을 한시편의 표면을 수 nm 두께의 백금으로 코팅한 후, 국민대학교 공동실험기기센터 내에 설치되어있는 JEOL (Tokyo, Japan)사의 JSM-7610F 전계방출 주사전자현미경을 사용하여 5 kV의 가속전압으로 분석하였다.
- 충격강도는 ASTM D256 방법에 따라 Tinius Olsen (Horsham, USA)사의 Mode 1892 충격시험기를 사용하여 측정하여 그 값을 얻었다. 각각의 값은 한 시편 당 5반복 측정을 통하여 구하였다.
- 수분 함량을 낮추기 위해 오븐 건조기에서 24시간 동안 80 ℃의 온도로 건조시킨 목분을 PP와 상용화제인 MAPP 및 탈크와 함께 혼합한 후, 서로 다른 난연제를 첨가하여 WPC를 제조하였다. 혼합한 재료는 11개의 heating zone을 갖고 길이와 직경비가 40 : 1인 Leistritz (Allendale, USA) 사의 Micro-27 이축압출기를 사용하여 50 rpm의 속도로 용융·압출하였다.
- 수분 흡수도를 분석하기 위해 앞서 제조된 4가지 시편을 증류수에 침지시킨 후, 1주 간격으로 10주간 시편의 수분 흡수율(Water Absorption, WA)과 두께 팽창률(Thickness Swelling, TS)을 측정하였다. 1주마다 침지된 시편들을 꺼내서 표면의 수분을 마른 천으로 제거하고 무게와 두께를 측정한 후 다시 침지하였다.
- 혼합한 재료는 11개의 heating zone을 갖고 길이와 직경비가 40 : 1인 Leistritz (Allendale, USA) 사의 Micro-27 이축압출기를 사용하여 50 rpm의 속도로 용융·압출하였다. 압출물은 공기 중에 식힌 후 펠레타이저를 이용하여 펠렛으로 만들었으며, Battenfeld (Torrington, USA)사의 Plus 35 사출기를 사용하여 펠렛을 시편으로 제작하였다. 각시편의 구성요소 함량은 시편의 총 배합무게(100 wt%)에 대한 각각의 구성요소 무게비를 나타내며 Table 2에 명시하였다.
- 탈크와 친환경 금속 수산화물 난연제의 첨가가 WPC의 기계적, 열적, 형태학적 및 수분 흡수 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 열가소성수지인 PP를 기반으로 목분, 상용화제, 탈크 및 비할 로겐 계열의 친환경 금속 수산화물 난연제를 첨가하여 서로 다른 조성의 WPC 시편을 제조해 각 특성들을 비교·분석함으로써 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- WPC 제조에 필요한 열가소성 수지인 PP는 ExxonMobile Chemical (Houston, USA)사에서 구매하여 사용했으며, 목분은 60 mesh 크기의 소나무 목분을 American Wood Fiber (Schofield, USA) 사에서 구입하였다. Maleic anhydride-grafted polypropylene (MAPP)은 미국의 Eastman Chemical (Kingsport, USA)사에서 구매한 것이며 상용화제로 사용하였다. 탈크는 Fiber Glast Development (Brookville, USA)사로부터 구입하였고, 난연제로써 첨가한 AH와 MH는 Albemarle (Baton Rouge, USA)사에서 구매하였다.
- WPC 제조에 필요한 열가소성 수지인 PP는 ExxonMobile Chemical (Houston, USA)사에서 구매하여 사용했으며, 목분은 60 mesh 크기의 소나무 목분을 American Wood Fiber (Schofield, USA) 사에서 구입하였다. Maleic anhydride-grafted polypropylene (MAPP)은 미국의 Eastman Chemical (Kingsport, USA)사에서 구매한 것이며 상용화제로 사용하였다.
- WPC의 열적 특성 분석은 열중량 분석법을 이용하였다. 열중량 분석(Thermogravimetric analysis)은 TA Instruments (New Castle, USA)사의 SDT Q600을 사용하였다. 각 실험은 유속 60 mL/min의 질소 가스(N2) 환경에서 온도조건은 30∼800 ℃, 승온속도는 5 ℃/min, 시료의 무게는 20 mg으로 실험하였다.
- Maleic anhydride-grafted polypropylene (MAPP)은 미국의 Eastman Chemical (Kingsport, USA)사에서 구매한 것이며 상용화제로 사용하였다. 탈크는 Fiber Glast Development (Brookville, USA)사로부터 구입하였고, 난연제로써 첨가한 AH와 MH는 Albemarle (Baton Rouge, USA)사에서 구매하였다. 사용된 탈크 및 난연제의 분자식과 특징들은 Table 1에 명시하였다.
이론/모형
- WPC의 열적 특성 분석은 열중량 분석법을 이용하였다. 열중량 분석(Thermogravimetric analysis)은 TA Instruments (New Castle, USA)사의 SDT Q600을 사용하였다.
- 탈크와 난연제의 첨가유무 및 복합첨가가 WPC의 기계적인 특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 ASTM D790 방법에 따라 INSTRON (Grove City, USA)사의 5582 만능시험기를 사용하여 시편의 휨강도, 휨탄성계수, 휨변형률을 측정하였다. 충격강도는 ASTM D256 방법에 따라 Tinius Olsen (Horsham, USA)사의 Mode 1892 충격시험기를 사용하여 측정하여 그 값을 얻었다. 각각의 값은 한 시편 당 5반복 측정을 통하여 구하였다.
- 탈크와 난연제의 첨가유무 및 복합첨가가 WPC의 기계적인 특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 ASTM D790 방법에 따라 INSTRON (Grove City, USA)사의 5582 만능시험기를 사용하여 시편의 휨강도, 휨탄성계수, 휨변형률을 측정하였다. 충격강도는 ASTM D256 방법에 따라 Tinius Olsen (Horsham, USA)사의 Mode 1892 충격시험기를 사용하여 측정하여 그 값을 얻었다.
성능/효과
- 휨탄성계수, 휨강도 등의 기계적 특성을 나타내는 값들은 PP만으로 구성된 시편보다 상용 화제와 탈크를 첨가한 WPC 시편인 FRC의 것이 높았으며, 친환경 난연제를 추가한 FRC-AH, FRC-MH 시편들은 FRC보다 더 개선된 값을 나타냈다. FRC-AH, FRC-MH는 열분해 시, WPC 내 난연제가 금속 산화물을 형성하여 열분해 지연을 일으켜 첨가하지 않은 것보다 난연성능이 더 우수함을 보여주었다. 각 시편의 수분 흡수도와 두께팽창률은 시편 내 목분의 함량과 관련이 있음을 나타냈으며, 주사전자현미경 사진은 친환경 난연 제가 고분자 내에서 골고루 분산/삽입되어 WPC 의 여려 특성에 영향을 주는 것을 확인하여 주었다.
- 5(a)와 (b)에서 확인할 수 있는데, FRC 시편과 마찬가지로 두 시편 모두 목분 및 탈크와 함께 PP 내 분산되어 있는 난연제 입자를 관찰할 수 있다. FRC-AH와 FRC-MH 시편에서 확인되는 충전재 입자는 PP 대비 개선된 휨강도와 휨탄성계수에 영향을 미친 것으로 보이며, 목분에 비해 상대적으로 작은 크기의 AH와 MH 입자는 PP 매트릭스에서 효과적으로 toughening 작용을 하여 결과적으로 PP 대비 높은 충격강도 값을 나타낸 것으로 판단된다.
- PP를 제외한 3가지 시료를 살펴보면 340 ℃ 부근에서 모두 목분과 관련된 DTG 곡선의 피크를 확인할 수 있고, FRC-AH, FRC-MH는 각각 280 ℃, 375 ℃ 부근에서 DTG 곡선의 피크를 추가로 더 발견할수 있는데, 후자에서 추가로 확인되는 피크는 AH 와 MH의 열분해와 관련된 것으로 사료된다. FRC와 FRC-MH의 시료에서는 PP에 해당하는 DTG 곡선 피크의 열분해 온도가 순수한 PP보다 높게 나타났는데, 이는 목분과 난연제가 PP의 열분해를 지연시키는 것에 그 원인이 있는 것으로 판단된다.
- 2(b)의 그래프는 30∼800 ℃ 온도구간에서 각 시료의 DTG 곡선을 나타낸 것으로 PP는 열분해가 1단계로 이루어지는 반면 목분과 탈크 및 친환경 난연제를 첨가한 복합재는 2단계 또는 3단계로 열분해가 발생하는 것을 알 수 있다. PP를 제외한 3가지 시료를 살펴보면 340 ℃ 부근에서 모두 목분과 관련된 DTG 곡선의 피크를 확인할 수 있고, FRC-AH, FRC-MH는 각각 280 ℃, 375 ℃ 부근에서 DTG 곡선의 피크를 추가로 더 발견할수 있는데, 후자에서 추가로 확인되는 피크는 AH 와 MH의 열분해와 관련된 것으로 사료된다. FRC와 FRC-MH의 시료에서는 PP에 해당하는 DTG 곡선 피크의 열분해 온도가 순수한 PP보다 높게 나타났는데, 이는 목분과 난연제가 PP의 열분해를 지연시키는 것에 그 원인이 있는 것으로 판단된다.
- FRC-AH, FRC-MH는 열분해 시, WPC 내 난연제가 금속 산화물을 형성하여 열분해 지연을 일으켜 첨가하지 않은 것보다 난연성능이 더 우수함을 보여주었다. 각 시편의 수분 흡수도와 두께팽창률은 시편 내 목분의 함량과 관련이 있음을 나타냈으며, 주사전자현미경 사진은 친환경 난연 제가 고분자 내에서 골고루 분산/삽입되어 WPC 의 여려 특성에 영향을 주는 것을 확인하여 주었다. 위 결과들을 종합해보면, 친환경 금속 수산화물 난연제를 첨가하여 제조한 WPC는 순수한 PP 와 FRC 대비 높은 기계적, 열적 특성 등을 보이므로, 기계적 강도와 함께 내화성 및 친환경성이 요구되는 실내용 가구 및 내장용 건축 재료로의 적용 가능성이 높은 것으로 판단된다.
- 2014).실험 종료온도인 800 ℃에서의 잔류물(residue)은 PP 시편을 제외한 목분을 포함하는 3가지 시료에서 생성되었으며, 친환경 난연제와 탈크를 복합첨가한 시편의 잔류물양이 탈크만을 첨가한 시료보다 많음을 알 수 있다. 이는 460 ℃ 이전에 완전히 용융되어 휘발되는 순수한 PP와 달리 목분은 열분 해되면서 탄소질의 잔류물을 생성하고, 난연제인 AH와 MH도 열분해 시 금속 산화물질을 형성하기 때문인 것으로 판단된다(Qu et al.
- 각 시편의 수분 흡수도와 두께팽창률은 시편 내 목분의 함량과 관련이 있음을 나타냈으며, 주사전자현미경 사진은 친환경 난연 제가 고분자 내에서 골고루 분산/삽입되어 WPC 의 여려 특성에 영향을 주는 것을 확인하여 주었다. 위 결과들을 종합해보면, 친환경 금속 수산화물 난연제를 첨가하여 제조한 WPC는 순수한 PP 와 FRC 대비 높은 기계적, 열적 특성 등을 보이므로, 기계적 강도와 함께 내화성 및 친환경성이 요구되는 실내용 가구 및 내장용 건축 재료로의 적용 가능성이 높은 것으로 판단된다.
- 탈크와 친환경 금속 수산화물 난연제의 첨가가 WPC의 기계적, 열적, 형태학적 및 수분 흡수 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 열가소성수지인 PP를 기반으로 목분, 상용화제, 탈크 및 비할 로겐 계열의 친환경 금속 수산화물 난연제를 첨가하여 서로 다른 조성의 WPC 시편을 제조해 각 특성들을 비교·분석함으로써 다음과 같은 결론을 얻었다. 휨탄성계수, 휨강도 등의 기계적 특성을 나타내는 값들은 PP만으로 구성된 시편보다 상용 화제와 탈크를 첨가한 WPC 시편인 FRC의 것이 높았으며, 친환경 난연제를 추가한 FRC-AH, FRC-MH 시편들은 FRC보다 더 개선된 값을 나타냈다. FRC-AH, FRC-MH는 열분해 시, WPC 내 난연제가 금속 산화물을 형성하여 열분해 지연을 일으켜 첨가하지 않은 것보다 난연성능이 더 우수함을 보여주었다.
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