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문제 정의
- 표백 과정에서 사용한 총 활성 이산화염소 양이 펄프의 분해에 미치는 영향을 파악하고자 점도 측정을 하였다. 총 활성 이산화염소양이 증가함에 따라 점도는 감소하였고 D0 단계의 활성 이산화염소를 많이 사용할수록 최종 점도에 더 많은 영향을 미쳤다.
제안 방법
- 2차 가수분해는 중수(D20)를 넣어 희석한 후 온도를 100℃에서 한 시간 동안 2차 가수분해를 실시하여 단당의 손실을 최소화 하도록 하였다. 2차 가수분해가 끝난 시료에 Rhamnose를 표준물질로 첨가 후 여과과정을 거쳐 얻은 여과액을 모아 Bruker AVANCE NMR spectrometer(500 M㎐) 기기를 이용하여 분석하였다. 분석된 NMR 스펙트럼 상에서 아노머성 수소 피크를 적분하여 탄수화물 조성을 측정하였다.
- 샘플별 표백 효과를 측정하기 위해 TAPPI 205에 의거하여 펄프 수초지를 제작, TAPPI 525에 의거하여 백색도를 측정하였다. D 단계, D0ED1 단계의 백색도를 측정하여 표백단계별 백색도 변화를 측정하였다.
- P4 펄프를 표백을 통해 백색도를 높이고 섬유 손상을 줄이는 표백 조건을 탐색하기 위해 각 D 단계별 산화제 양과 E 단계 수산화나트륨 첨가량을 조절하였다(Table 2). 각 표백 단계 실시 전 펄프를 10% 농도로 준비하여, 정해진 조건 별 표백 단계의 화학약품을 비닐 백에 넣어 충분히 교반 된 상태에서 밀봉하여 미리 75.
- P4 펄프를 표백을 통해 백색도를 높이고 섬유 손상을 줄이는 표백 조건을 탐색하기 위해 각 D 단계별 산화제 양과 E 단계 수산화나트륨 첨가량을 조절하였다(Table 2). 각 표백 단계 실시 전 펄프를 10% 농도로 준비하여, 정해진 조건 별 표백 단계의 화학약품을 비닐 백에 넣어 충분히 교반 된 상태에서 밀봉하여 미리 75.0℃로 준비된 항온수조에서 1시간 동안 반응하였다. 반응 후 증류수를 이용하여 펄프를 세척하여 잔류 화학약품이 다음 표백 단계에 영향을 미치는 것을 방지하였다.
- 공시 재료의 탄수화물 조성을 확인하기 위하여 1H-NMR 분석을 실시하였다. 먼저 시료에 72% 황산을 이용하여 30℃에서 한 시간 동안 1차 가수분해를 하였다.
- 맹종죽을 원료로 소다 안트라퀴논 펄핑을 실시하여 펄핑 조건 별 화학조성분석, 수율, 카파값, 섬유특성 확인하여 맹종죽 소다 안트라퀴논 펄프의 펄프 특성을 확인하고 하였다. 또한 맹종죽 소다 안트라퀴논 펄프에 표백 단계별 산화제 양을 조절하여 ECF 표백을 실시 후 백색도와 점도를 확인함으로써 맹종죽을 이용한 표백 펄프의 목재 기반 표백 펄프 대체 가능성을 확인하였다.
- 목재의 화학적 조성 분석을 위하여 아세톤 추출물 함량 측정(TAPPI 204 om-88), 열수 추출물 함량 측정(TAPPI 207 om-93), Klason 리그닌 분석(TAPPI 222 om-88)을 실시하였다.
- 0℃로 준비된 항온수조에서 1시간 동안 반응하였다. 반응 후 증류수를 이용하여 펄프를 세척하여 잔류 화학약품이 다음 표백 단계에 영향을 미치는 것을 방지하였다.
- 2차 가수분해가 끝난 시료에 Rhamnose를 표준물질로 첨가 후 여과과정을 거쳐 얻은 여과액을 모아 Bruker AVANCE NMR spectrometer(500 M㎐) 기기를 이용하여 분석하였다. 분석된 NMR 스펙트럼 상에서 아노머성 수소 피크를 적분하여 탄수화물 조성을 측정하였다.
- 제조된 펄프의 특성은 섬유분석기(Kajaani Fiber Lab Fiber Analyzer, Metso, Finland)를 사용하여 섬유의 길이, 폭을 측정하였다.
- 충분하게 건조시킨 후 펄핑에 적합한 크기(0.2 cm×0.2 cm×3 cm)의 칩을 제조하여 실험에 적용하였다.
대상 데이터
- 국립산림과학원 남부산림연구소 죽종림에서 채취한 맹종죽을 공시재료로 사용하였다. 충분하게 건조시킨 후 펄핑에 적합한 크기(0.
이론/모형
- 샘플별 표백 효과를 측정하기 위해 TAPPI 205에 의거하여 펄프 수초지를 제작, TAPPI 525에 의거하여 백색도를 측정하였다. D 단계, D0ED1 단계의 백색도를 측정하여 표백단계별 백색도 변화를 측정하였다.
- 표백공정별 표백약품에 의한 섬유의 손상 정도를 알아보고자 TAPPI 230에 의거하여 캐논-펜스케 점도계(Cannon-Fenske routine, Cannon instrument company, USA)를 이용하여 점도를 측정하였다.
성능/효과
- 6) 2000년 기준으로 중국에서는 2백2십만 톤의 펄프가 대나무류를 원료로 생산되고 있고 이는 전체 펄프 생산량의 2/3 수준이다.7) 대나무를 화학 펄프로 만들 때 소다펄핑 공정보다는 크라프트 공정을 선호하는데 이는 대나무에 존재하는 리그닌의 제거가 용이할 뿐만 아니라 수율과 펄프의 강도를 만족시킨다.8) 하지만 크라프트 공정은 약액 회수 공정이 복잡하고 불쾌한 냄새를 발생시키기 때문에 소다 안트라퀴논 공정으로 대체 하려는 시도들이 행해지고 있다.
- 8) 하지만 크라프트 공정은 약액 회수 공정이 복잡하고 불쾌한 냄새를 발생시키기 때문에 소다 안트라퀴논 공정으로 대체 하려는 시도들이 행해지고 있다.9) 이들 비목질계 원료에서 만들어진 펄프는 목재펄프와 매우 다른 섬유의 구성및 형태를 지니고 있으며, 대부분의 비목재 섬유들은 목재섬유에 비하여 가늘기 때문에 낮은 벌크 특성을 지니는 종이가 얻어진다.10)
- 5%의 총 활성이산화염소 최대백색도가 유칼립투스를 원료로 D0ED1표백 시 백색도 85% ISO의 값으로 유사한 결과 값을 보인다26). D0ED1 표백 시 목질재료 중 유칼립투스와 백색도가 유사하며 점도는 34.0 cPs와 비교했을 때 많은 차이를 보였다.
- 맹종죽을 원료로 소다 안트라퀴논 펄핑을 실시하여 펄핑 조건 별 화학조성분석, 수율, 카파값, 섬유특성 확인하여 맹종죽 소다 안트라퀴논 펄프의 펄프 특성을 확인하고 하였다. 또한 맹종죽 소다 안트라퀴논 펄프에 표백 단계별 산화제 양을 조절하여 ECF 표백을 실시 후 백색도와 점도를 확인함으로써 맹종죽을 이용한 표백 펄프의 목재 기반 표백 펄프 대체 가능성을 확인하였다.
- 맹종죽 펄프의 섬유길이는 1.36 mm로 백합나무 0.68 mm, 유칼립투스 0.86 mm 보다 2배정도 던 긴 것을 확인 할 수 있었다. 맹종죽의 폭은 15.
- 맹종죽 펄프의 탄수화물 조성을 분석하였을 때 자일로스 함유율이 맹종죽의 자일로스 함유율보다 약 22% 포인트 감소한 것을 확인할 수 있다. 이는 유칼립투스(10.
- 3%)보다 낮은 추출물 함량을 보였다. 맹종죽은 유칼립투스나 백합나무보다는 2.8-9.5% 리그닌 함량이 높았다(Table 3). 대나무의 화학조성을 분석한 다른 연구 보고에서 맹종죽은 27.
- 맹종죽의 탄수화물의 함량은 백합나무 보다는 낮지만 다른 활엽수인 열대산 유칼립투스와 유사한 함량을 나타내었다. 맹종죽의 탄수화물 조성은 셀룰로오스를 구성하는 글루칸이 많은 양을 차지하며, 헤미셀룰로오스 중 자일란이 다음으로 많은 것을 확인 하였다(Table 4). 백합나무나 유칼립투스와 비교하여 상대적인 자일로스 함량이 높고 글루코오스의 함량이 낮았다.
- 맹종죽의 화학적 조성 분석결과 리그닌의 함량이 높으며 (27.0%), 당 조성 분석 결과 셀룰로오스 함량이 낮고 자일란 함량이 높았다. 펄핑과정에서 대부분의 리그닌이제거 되었으며 자일란의 81-86%가 제거되어 펄프 수율이 다른 침엽수나 활엽수보다 낮았다.
- 맹종죽의 탄수화물 조성은 셀룰로오스를 구성하는 글루칸이 많은 양을 차지하며, 헤미셀룰로오스 중 자일란이 다음으로 많은 것을 확인 하였다(Table 4). 백합나무나 유칼립투스와 비교하여 상대적인 자일로스 함량이 높고 글루코오스의 함량이 낮았다.
- 펄핑과정에서 대부분의 리그닌이제거 되었으며 자일란의 81-86%가 제거되어 펄프 수율이 다른 침엽수나 활엽수보다 낮았다. 소다 안트라퀴논 펄핑 시 최대 수율은 32.7%이었고 안트라퀴논을 첨가하지 않거나 증해 시간이 증가하면 수율이 감소하였다. 맹종죽은 평균 섬유장 길이 1.
- 표백 과정에서 사용한 총 활성 이산화염소 양이 펄프의 분해에 미치는 영향을 파악하고자 점도 측정을 하였다. 총 활성 이산화염소양이 증가함에 따라 점도는 감소하였고 D0 단계의 활성 이산화염소를 많이 사용할수록 최종 점도에 더 많은 영향을 미쳤다. 하지만 최종 표백 후 점도가 11.
- 2 cPs 값을 나타내었다(Fig 1). 총 활성이산화염소양이 같은 조건에서 D0 단계의 활성이산화염소양이 많은 것이 더 높은 백색도 값을 나타내었다. 이는 맹종죽 D0ED1 표백시 6.
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