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문제 정의
- 또한 근/적외선 흡/발광이 가능한 납 칼코젠 계열 양자점은 높은 유전상수로 인해 생성된 엑시톤(Exciton)이 쉽게 전자와 정공으로 분리되며, 하나의 광자를 흡수하여 두 쌍 이상의 엑시톤 생성이 가능하고, 저가의 용액공정이 가능하기 때문에 태양전지, 광검출기 분야에 응용될 수 있다. 본 글에서는 양자점을 이용한 소자 구현에 있어서 필수요소인 양자점 표면의 이해와 이를 기반한 태양전지로의 응용에 대해 다루고자 한다.
제안 방법
- 또한 NH4Cl 용액뿐만 아니라 KCl, NaCl, InCl3, NH4Br, NH4I 등 다양한 halide 염들이 PbSe 양자점의 안정성 향상에 효과적임이 밝혀졌다. XPS 표면분석을 진행한 결과 산화에 취약한 표면 Se의 산화 거동이 완벽히 억제된 것을 확인할 수 있었으며, 그에 따라 본 연구진은 halide 처리를 함에 따라 PbSe 양자점의 표면에 원자수준의 얇은 피막이 형성되는 모델을 제시하였다. 범밀도함수 이론을 통하여 본 연구진이 제시한 내용에 대한 타당성을 검증하였을 때에, 원자수준의 얇의 halide 피막이 PbSe 양자점 표면에 효과적으로 형성될 수 있음을 규명하였다.
- 따라서 halide를 도입하지 않고 양자점의 안정성을 향상시키는 방법이 요구된다. 그리하여 PbSe 양자점의 콜로이드 합성에서 Se 전구체로 사용되는 trioctylphosphine-selenide (TOPSe)를 tris (diethylamino) phosphine (TDPSe)으로 바꾸어 테스트하였다. Pb-oleate 용액에 TDPSe를 주입함으로써 성공적으로 PbSe 양자점을 얻을 수 있었다.
- 양자점 태양전지의 제작 공정 설계는 위에서 언급한 유기 리간드의 치환에 의해 Layer–by Layer (LBL) 방식으로, 이는 수 차례 이상 반복적으로 이루어지기 때문에, 제작시간이 오래 걸리고, 기판에 crack이 생기는 문제 등으로 인해 양자점 태양전지 제작 시 재현성을 감소시키고 추후 양자점 태양전지 상용화에도 걸림돌로 작용하고 있었다. 이를 해결하고자 본연구진에서는 위에서 언급한 할라이드 표면 패시베이션이 아닌 기존 긴 알킬 체인 유기 리간드로 둘러싸인 PbS 양자점 표면을 Pb 와 친화성이 가장 높은 암모늄아이오다이드 (NH4I)로 완전히 표면 개질 후 N,N-dimethylformamide (DMF) 용액에 분산 가능한 양자점 잉크를 개발하였다. 이렇게 개발된 PbS 잉크 양자점을, 전자투과 현미경 (transmission electron microscopy) 및 푸리에 변환 적외선 분광학(Fourier transform infra red spectroscopy 을 통해 분석한 결과, 입자간의 간격이 3.
성능/효과
- 또한 표면에 Oxide layer 가 형성 됨으로서 InP 양자점의 shell이 잘 형성 되지 않아 합성 자체 안정성에 큰 문제를 가지고 있다.(7) 모든 면이 (111)로 이루어져있는 사면체 모양의 InP 양자점을 합성하였고 할라이드와 아민을 이용하여 표면을 안정화 시키는 모델을 제시하였고, 표면화학을 연구한 결과 주입온도를 170도에서 300도까지 조절하여 다양한 파장대를 흡수하는 모든 면이 (111)면으로 둘러쌓인 사면체의 InP 양자점을 합성 할 수 있었다.(8) 본 결과에 공유결합성 나노결정의 표면 안정화가 이종 리간드의 도움으로 가능함이 밝혀졌고 추후 III-V 양자점 합성 설계에 새로운 방향을 제시 할 것으로 사료된다.
- 그리하여 PbSe 양자점의 콜로이드 합성에서 Se 전구체로 사용되는 trioctylphosphine-selenide (TOPSe)를 tris (diethylamino) phosphine (TDPSe)으로 바꾸어 테스트하였다. Pb-oleate 용액에 TDPSe를 주입함으로써 성공적으로 PbSe 양자점을 얻을 수 있었다. 이렇게 합성된 양자점은 그 균일도가 매우 뛰어나서, 특별한 테크닉 없이도 자발적으로 초격자를 형성한 것을 확인할 수 있었다.
- 후속 연구로 합성한 양자점 용액에 간단히 halide 염 등을 주입하는 식으로 표면처리를 해 주면 Pb chalcogenide 양자점의 대기 안정성이 극도로 향상 됨이 본 연구진에 의해 밝혀진 바 있다. PbSe 양자점은, 표면 처리 전, 대기에 노출됨과 동시에 급격한 산화가 이루어 진 반면, 간단한 방법을 통하여 NH4Cl이 표면처리된 PbSe 양자점은 3주 이상 산화가 진행되지 않음이 밝혀졌다. 또한 NH4Cl 용액뿐만 아니라 KCl, NaCl, InCl3, NH4Br, NH4I 등 다양한 halide 염들이 PbSe 양자점의 안정성 향상에 효과적임이 밝혀졌다.
- 5 nm 크기의 황화납 (PbS) 양자점을 합성하는 데 성공했다. 또한 범밀도 함수 이론 (DFT)을 이용한 계산을 통해서 황화납 양자점이 작은 입자에서 큰 입자로 성장해 감에 따라 그 표면은 (111)면의 비율이 높은 octahedral 모양에서 (100)면의 비율이 많은 cuboctahedral 모양으로 전이되는 현상을 증명하였다. 올레이트리간드로 패시베이션 되어 있는(111)면이 우세할수록 대기 중에 산소와 접촉할 수 있는 면이 없어지기 때문에 크기가 작은 octahedral 황화납 양자점의 안정성이 높아지게 된다.
- XPS 표면분석을 진행한 결과 산화에 취약한 표면 Se의 산화 거동이 완벽히 억제된 것을 확인할 수 있었으며, 그에 따라 본 연구진은 halide 처리를 함에 따라 PbSe 양자점의 표면에 원자수준의 얇은 피막이 형성되는 모델을 제시하였다. 범밀도함수 이론을 통하여 본 연구진이 제시한 내용에 대한 타당성을 검증하였을 때에, 원자수준의 얇의 halide 피막이 PbSe 양자점 표면에 효과적으로 형성될 수 있음을 규명하였다. 앞의 실험적/이론적으로 얻어진 이해를 바탕으로, 본 연구진은 대기 중에서도 안정적으로 작동하는 PbSe 양자점 기반 field effect transistor (FET)를 세계 최초로 보고한 바 있다.
- 5 nm 로 줄어들고, oleic acid는 NH4I 로 완전히 치환되었음을 확인할 수 있었다. 이러한 고농도 잉크 양자점을 이용해 한번의 코팅작업으로도 대략 100~150 nm 두께의 광흡수층을 형성할 수 있었고, 소자 적용결과 최대 2.38 % 의 광전변환효율을 나타내었다. 이는 양자점 태양전지의 상용화 기술에 한걸음 더 가까워 지는 기술이다.
- 이를 해결하고자 본연구진에서는 위에서 언급한 할라이드 표면 패시베이션이 아닌 기존 긴 알킬 체인 유기 리간드로 둘러싸인 PbS 양자점 표면을 Pb 와 친화성이 가장 높은 암모늄아이오다이드 (NH4I)로 완전히 표면 개질 후 N,N-dimethylformamide (DMF) 용액에 분산 가능한 양자점 잉크를 개발하였다. 이렇게 개발된 PbS 잉크 양자점을, 전자투과 현미경 (transmission electron microscopy) 및 푸리에 변환 적외선 분광학(Fourier transform infra red spectroscopy 을 통해 분석한 결과, 입자간의 간격이 3.5 nm 에서 0.5 nm 로 줄어들고, oleic acid는 NH4I 로 완전히 치환되었음을 확인할 수 있었다. 이러한 고농도 잉크 양자점을 이용해 한번의 코팅작업으로도 대략 100~150 nm 두께의 광흡수층을 형성할 수 있었고, 소자 적용결과 최대 2.
- Pb-oleate 용액에 TDPSe를 주입함으로써 성공적으로 PbSe 양자점을 얻을 수 있었다. 이렇게 합성된 양자점은 그 균일도가 매우 뛰어나서, 특별한 테크닉 없이도 자발적으로 초격자를 형성한 것을 확인할 수 있었다. 더 놀라운 것은, TDPSe를 Se 전구체로 이용하여 만든 PbSe 양자점 (TDP-PbSe)은 halide와 같이 특별한 표면처리 없이도 매우 우수한 대기 안정성을 보이는 점이었다.
후속연구
- (7) 모든 면이 (111)로 이루어져있는 사면체 모양의 InP 양자점을 합성하였고 할라이드와 아민을 이용하여 표면을 안정화 시키는 모델을 제시하였고, 표면화학을 연구한 결과 주입온도를 170도에서 300도까지 조절하여 다양한 파장대를 흡수하는 모든 면이 (111)면으로 둘러쌓인 사면체의 InP 양자점을 합성 할 수 있었다.(8) 본 결과에 공유결합성 나노결정의 표면 안정화가 이종 리간드의 도움으로 가능함이 밝혀졌고 추후 III-V 양자점 합성 설계에 새로운 방향을 제시 할 것으로 사료된다.
- (1) 예를 들어 가시광 발광 양자점 (CdSe, InP 외)은 조명 분야에 활용이 가능하고, 또 자연색에 가까운 색 표현이 가능하기에 디스플레이 분야에서 특히 활용도가 높은 기술이다. 또한 근/적외선 흡/발광이 가능한 납 칼코젠 계열 양자점은 높은 유전상수로 인해 생성된 엑시톤(Exciton)이 쉽게 전자와 정공으로 분리되며, 하나의 광자를 흡수하여 두 쌍 이상의 엑시톤 생성이 가능하고, 저가의 용액공정이 가능하기 때문에 태양전지, 광검출기 분야에 응용될 수 있다. 본 글에서는 양자점을 이용한 소자 구현에 있어서 필수요소인 양자점 표면의 이해와 이를 기반한 태양전지로의 응용에 대해 다루고자 한다.
- 후속 연구로 합성한 양자점 용액에 간단히 halide 염 등을 주입하는 식으로 표면처리를 해 주면 Pb chalcogenide 양자점의 대기 안정성이 극도로 향상 됨이 본 연구진에 의해 밝혀진 바 있다. PbSe 양자점은, 표면 처리 전, 대기에 노출됨과 동시에 급격한 산화가 이루어 진 반면, 간단한 방법을 통하여 NH4Cl이 표면처리된 PbSe 양자점은 3주 이상 산화가 진행되지 않음이 밝혀졌다.
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