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문제 정의
- , 2015)에서 XRD 분석으로 개조개의 패각분말은 calcite 및 aragonite로, 소성분말은 portlandite로 확인되어 천연칼슘소재로의 이용이 가능하다고 하였다. 따라서, 본 연구에서는 개조개 패각분말을 고부가가치의 고순도 칼슘제로 활용하고자, 반응표면분석법을 통해, 유기산인 젖산을 사용하여 패각의 불용성 소성분말로부터 가용성 젖산칼슘 제조의 최적 조건을 검토하고 이의 특성에 대하여 살펴보고자 하였다.
제안 방법
- 11개 액상 BCCLs의 pH는 pH meter (744, Metrohm, Heri- sau, Switzerland)를 사용하여 측정하였으며, 용해도(solubility, %)는 각 조건 별 액상 BCCLs에 대해 감압여과 한 후, 불용성의 잔사를 건조(105℃, 5시간)하여 중량을 측정하고, 이를 각 시료 중량으로부터 공제한 값의 백분율로 구하였다.
- (2015)의 방법에 따라, 20 mL의 탈이온수에 각각 5 g의 시판 CaO 및 BCCLs를 첨가 후 상온에서 3시간동안 진탕하면서 용해한 후, 원심분리(2, 000 g, 15 min) 하였다. 그 다음 불용성의 잔사를 건조(105℃, 5시간)하여 중량을 측정하고, 이를 각 시료 중량으로부터 공제한 값의 백분율로 구하였다.
- , Tokyo, Japan)를 이용해 불순물 및 미 반응물을 제거하고, 여과액을 건조기(SWOF-105, Dai- han Scientific, Seoul, Korea)로 105℃에서 24시간 동안 건조하여 시제 분말 BCCLs를 제조하였다. 또한 종속변수(Yn)는 pH (Y1), 용해도(Y2) 및 수율(Y3)로 하였으며, 이를 3회 반복 측정하여 그 평균값을 회귀분석에 사용하였다. 회귀분석에 의한 예측 및 확인은 MINITAB 프로그램(Minitab version 14 Korean, Minitab Inc.
- (2015)의 방법에 따라 제조하였다. 먼저 개조개 패각에 부착된 이물질 제거를 위한 수세 및 건조(45℃, 26시간)과정을 거친 다음, 이를 분쇄(HMF-1000A, Hanil Electric, Seoul, Korea) 및 체가름(256 mesh)하여 패각분말(SP)을 제조하였다. 소성분말(CP)은 패각분말(SP)을 800℃, 8시간 동안 회화로(FH-08, Wisetherm digi- tal muffle furnace, Daihan Scientific Co.
- 반응표면분석법의 중심합성계획에 따라 독립변수는 젖산 농도(X1, M) 및 산화칼슘(CaO, CP) 농도(X2, M)로 하고, 11개의 실험구로 설정하여 시료(factorial design, 4개 실험구; star point, 4개 실험구; central point, 3개 실험구)를 제조한 다음, 종속변수로서 pH, 용해도(%) 및 수율(%)에 대한 결과를 Table 2에 나타내었다.
- 먼저 개조개 패각에 부착된 이물질 제거를 위한 수세 및 건조(45℃, 26시간)과정을 거친 다음, 이를 분쇄(HMF-1000A, Hanil Electric, Seoul, Korea) 및 체가름(256 mesh)하여 패각분말(SP)을 제조하였다. 소성분말(CP)은 패각분말(SP)을 800℃, 8시간 동안 회화로(FH-08, Wisetherm digi- tal muffle furnace, Daihan Scientific Co. Ltd, Seoul, Korea)내에서 소성 처리하여 제조하였다.
- 수율(Yield, %)은 각 조건별 액상 BCCLs에 대해 감압여과 한 여과액을 건조하여(105℃, 5시간) 얻어진 가용성 분말의 무게를 측정한 후, 시료 중량의 백분율로 구하였다.
- 시제 BCCLs의 색차는 명도(L, lightness), 적색도(a, redness; -a, greenness), 갈색도(b, brownness; -b, blueness)에 대해 직시 색차계(ZE-2000, Nippon Denshoku Indusries Co., Tokyo, Japan)를 사용하여 측정하였으며, 색차계는 사용하기 전 cali- bration plate (L=96.92, a=-0.38, b=0.64)를 이용하여 보정하였다. 또한 백색도는 다음 식으로부터 구하였다.
- 70 M, X2) 를 5단계로 부호화한 다음(Table 1), factorial design (4), star point (4) 및 central point (3)로 구성한 11개의 실험구로 설정하여, 액상의 젖산칼슘 반응물을 제조하였다. 이 11개의 액상 젖산칼슘을 감압여과장치(WJ-15, circulating aspirator, Sibata Scientific Technology Ltd., Tokyo, Japan)와 여과지(Advantec No.2, Toyo Roshi Kaishi Ltd., Tokyo, Japan)를 이용해 불순물 및 미 반응물을 제거하고, 여과액을 건조기(SWOF-105, Dai- han Scientific, Seoul, Korea)로 105℃에서 24시간 동안 건조하여 시제 분말 BCCLs를 제조하였다. 또한 종속변수(Yn)는 pH (Y1), 용해도(Y2) 및 수율(Y3)로 하였으며, 이를 3회 반복 측정하여 그 평균값을 회귀분석에 사용하였다.
- (2015)의 방법에 따라 측정하였다. 일정량의 젖산칼슘 시료(1 g)를 탈이온수(20 mL)에 용해시키고, 2,000 g에서 15분간 원심분리한 후, 상층액(10 mL)에 대해 1 N HCl을 0.1 mL씩 첨가하면서 pH의 변화를 측정하였다.
- 즉, 중심합성계획(central composite design)에 따른 독립변수(Xi)는 젖산(lactic acid, M.W.=90.08)의 농도(0.86-1.80 M, X1)와 산화칼슘(CaO, M.W.=56.08)의 농도(0.29-1.70 M, X2) 를 5단계로 부호화한 다음(Table 1), factorial design (4), star point (4) 및 central point (3)로 구성한 11개의 실험구로 설정하여, 액상의 젖산칼슘 반응물을 제조하였다. 이 11개의 액상 젖산칼슘을 감압여과장치(WJ-15, circulating aspirator, Sibata Scientific Technology Ltd.
대상 데이터
- 본 실험에 사용한 시판 산화칼슘(CaO, calcium oxide, M.W.=56.08)은 Junsei Chemical사(Tokyo, Japan) 제품을, 젖산[CH3CH(OH)COOH, lactic acid, M.W.=90.08]은 Tedia Company사(Fairfield, California, USA)의 분석 시약급을 구입하여 사용하였다.
데이터처리
- 개조개 CP와 젖산처리 농도의 최적화를 위해, pH, 용해도 및 수율의 결과(Table 2)에 대하여 MINITAB 통계 프로그램으로 RSREG (response surface analysis by least-squares regression)를 실시한 후, 1차항(linear; X1, X2), 이차항(qua- dratic; X1 2, X2 2) 및 교차항(cross-product; X1X2)과 같은 회귀방정식의 계수들과 이들의 유의성은 5% 수준에서 유의성이 인정되어(데이터 미제시), 이를 정리하여 작성한 pH (Y1), 용해도(Y2), 및 수율(Y3)에 대한 반응모형 방정식은 각각 11.0033-1.1455X1+3.0946X2-1.3810X1 2, 76.427 +2 - 2.0910X2 18.612X1 - 20.300X2 + 18.228X1X2 및 315.71 + 72.44X1- 203.75X2 + 93.59X2 2이었다.
- , Ontario, Canada)을 이용하였다. 회귀분석 결과, 임계점(critical point)이 최대점(maxi- mum) 또는 최소점(minimum)이 아닌 안장점(saddle point)일 경우에는 능선분석(ridge analysis)을 하여 최적점을 구하였다.
- 또한 종속변수(Yn)는 pH (Y1), 용해도(Y2) 및 수율(Y3)로 하였으며, 이를 3회 반복 측정하여 그 평균값을 회귀분석에 사용하였다. 회귀분석에 의한 예측 및 확인은 MINITAB 프로그램(Minitab version 14 Korean, Minitab Inc., State College, PA, USA)을, 독립변수와 종속변수간의 상관관계는 Maple 프로그램(Maple software version 12 Korean, Waterloo Maple Inc., Ontario, Canada)을 이용하였다. 회귀분석 결과, 임계점(critical point)이 최대점(maxi- mum) 또는 최소점(minimum)이 아닌 안장점(saddle point)일 경우에는 능선분석(ridge analysis)을 하여 최적점을 구하였다.
이론/모형
- BCCL의 구조 분석은 Kim et al. (2015)의 방법에 따라, FT- IR (Fourier transform infrared spectrometer, Smart-APEX II Ultra, Buruker Optics Inc., Billerica, MA, USA)을 사용하여 4, 000-400 cm-1 영역에서 측정하였으며, 미세구조의 분석은 시료를 금 코팅(gold coating) 처리한 다음, 15 KV, 2,000배 비율로 전계방출형 주사전자 현미경(FESEM, Field Emission Scanning Electron Microscope, Philps XL-30S FEG, Eind- hoven, Netherlands)으로 분석하였다.
- 개조개 CP로부터 가용성 젖산칼슘(BCCL, butter clam calci- um lactate)의 제조는 반응표면분석법(RSM, response surface methodology)을 사용하여 최적 처리조건을 구명하고자 하였다. 즉, 중심합성계획(central composite design)에 따른 독립변수(Xi)는 젖산(lactic acid, M.
- 개조개(BC, butter clam) SP 및 CP는 Kim et al. (2015)의 방법에 따라 제조하였다. 먼저 개조개 패각에 부착된 이물질 제거를 위한 수세 및 건조(45℃, 26시간)과정을 거친 다음, 이를 분쇄(HMF-1000A, Hanil Electric, Seoul, Korea) 및 체가름(256 mesh)하여 패각분말(SP)을 제조하였다.
- 무기질 분석 시료는 Kim et al. (2015)의 방법에 따라 0.1 g의 BCCLs에 5 mL의 6 N HCl을 가하여 습식분해를 2회 반복한 후, 0.1 N HCl을 사용하여 10 mL를 정용하여 조제하였다. 분석용 시료는 ICP (inductively coupled plasma spectrophotome- ter, Optima 4300 DV, PerkinElmer, Inc.
- 완충능은 Cho et al. (2001a)의 방법을 다소 수정한 Lee et al. (2015)의 방법에 따라 측정하였다. 일정량의 젖산칼슘 시료(1 g)를 탈이온수(20 mL)에 용해시키고, 2,000 g에서 15분간 원심분리한 후, 상층액(10 mL)에 대해 1 N HCl을 0.
- 칼슘의 용해도(calcium solubility, %)는 Lee et al. (2015)의 방법에 따라, 20 mL의 탈이온수에 각각 5 g의 시판 CaO 및 BCCLs를 첨가 후 상온에서 3시간동안 진탕하면서 용해한 후, 원심분리(2, 000 g, 15 min) 하였다. 그 다음 불용성의 잔사를 건조(105℃, 5시간)하여 중량을 측정하고, 이를 각 시료 중량으로부터 공제한 값의 백분율로 구하였다.
성능/효과
- 4개의 factorial design 실험구(Code 1-4)의 경우, 상대적으로 CP의 첨가 비율이 높은 Code 3은 pH (10.89), 용해도 (23.10%) 및 수율(170.54%)이 첨가비율이 낮은 다른 3개의 실험구(Code 1, 2 및 4)에 비해 용해도(92.08-97.68%) 및 수율 (237.20-663.04%)이 현저히 낮은 수준이었다. 4개의 star point 실험구(Code 5-8)의 경우에는, 상대적으로 젖산첨가 비율이 높은 실험구(Code 6 및 7)의 용해도(각각 95.
- 04%)이 현저히 낮은 수준이었다. 4개의 star point 실험구(Code 5-8)의 경우에는, 상대적으로 젖산첨가 비율이 높은 실험구(Code 6 및 7)의 용해도(각각 95.00 및 93.13%)와 수율(각각 413.75 및 845.31%)은 CP첨가 비율이 높은 Code 5 와 8에 비해 높은 경향을 나타냈다. 또한 3개의 central point 실험구(Code 9-11)는 모두 동일한 code level로 제조된 결과로 pH는 10.
- 80 범위를 나타내어 완충능이 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 시제 BCCLs 칼슘 강화소재로서 다양하게 응용 가 능할 것으로 판단되었다.
- 7 g이 용해되었다. 따라서, 불용성의 산화칼슘에 비하여, 유기산 처리과정을 통한 젖산칼슘의 용해도는 약 21.8배 개선되었다. 한편, 산화칼슘(M.
- 31%)은 CP첨가 비율이 높은 Code 5 와 8에 비해 높은 경향을 나타냈다. 또한 3개의 central point 실험구(Code 9-11)는 모두 동일한 code level로 제조된 결과로 pH는 10.73-11.21, 용해도는 71.07-79.46%, 수율은 314.02- 318.39%이었다.
- 이상의 결과와 연구보고에서 가용성 개선을 위하여 소성 처리하는 경우 칼슘함량이 증가하는 것은 고온 가열처리에 의해 이물질 및 유기물의 제거 이외에도 주성분인 탄산칼슘으로부터 이산화탄소가 휘발하여 산화칼슘이 되어 칼슘이 차지하는 비율이 상대적으로 증가하기 때문이다. 또한, 이의 유기산 처리를 통해 유기산과 산화칼슘인 소성분말간의 몰 농도비에 따른 화학반응으로 일정 칼슘함량 수준의 유기산 칼슘이생성되는 것이 확인되었다.
- 5% 범위의 칼슘 용해도를 나타내었다. 본 실험에서는 100 mL의 탈이온수에 시판 CaO는 0.9 g, 시제 BCCLs 는 18.7-19.7 g이 용해되었다. 따라서, 불용성의 산화칼슘에 비하여, 유기산 처리과정을 통한 젖산칼슘의 용해도는 약 21.
- 38%라고 하였다. 본 실험의 개조개 젖산칼슘은 개조개 초산칼슘에 비하여 단순 용해도는 비슷한 수준이었으나, 순 칼슘용해도에서는 55.5-60.0% 수준으로 초산칼슘에 비해 상대적으로 칼슘의 가용성이 낮은것으로 나타났다. 이는 갑오징어갑 소성분말로 제조한 초산 및 젖산칼슘의 순 칼슘 용해도가 각각 5.
- 1에 나타내었다. 시제 BCCLs 용액 (5%, w/v)의 pH는 젖산농도/CP 첨가비율에 따라 pH 3.26- 12.20 범위였으며, 이는 젖산농도에 비하여 CP의 첨가 비율이 상대적으로 높을수록 pH는 높아지는 경향이었다. 한편 시판 산화칼슘의 경우, pH는 12.
- 54로 강한 완충능을 알칼리 영역에서 나타내었다. 시제 BCCLs에 대하여 1 N HCl을 0.1 mL 단위로 첨가하면서 pH 의 변화를 검토한 완충능은 초기 0.1 mL의 첨가에서 pH 3.2412.10 범위를 나타내었으며, 1.0 mL의 첨가에서는 pH 3.004.41 범위로 완만한 pH 감소를 나타내었으며, 약산성 영역에서 완충능을 나타내었다. 아울러 2 mL의 첨가에서도 pH 2.
- , 2015). 시제 BCCLs의 명도를 나타내는 L값은 87.52-91.34범위로, BCSP와 BCCP에 비해 개선된 것으로 확인되었다. 적색도는 시제 BCCLs의 값은 BCSP보다 낮은 -1.
- 41 범위로 완만한 pH 감소를 나타내었으며, 약산성 영역에서 완충능을 나타내었다. 아울러 2 mL의 첨가에서도 pH 2.823.80 범위를 나타내어 완충능이 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 시제 BCCLs 칼슘 강화소재로서 다양하게 응용 가 능할 것으로 판단되었다.
- 94 M 이었다. 이들 최적 조건을 적용하여 BCCL을 제조한 다음 pH, 용해도 및 수율을 측정한 결과(Table 4)는 각각 pH 7.23, 97.42%, 423.22%로 이들의 예측치인 pH 7.00, 용해도 95.65%, 수율 416.71%에 비하여 3.3% 이내의 오차범위를 나타내었다.
- (2003)은 갑오징어 갑 소성 분말로부터 제조한 초산 및 젖산칼슘의 칼슘함량은 각각 21, 320-25, 700 mg/100 g 및 12, 060-12, 650 mg/100 g 범위, 타조알 껍질 젖산칼슘(Ko and No, 2002a)의 칼슘함량은 39, 700 mg/100 g이라고 보고하였다. 이상의 결과와 연구보고에서 가용성 개선을 위하여 소성 처리하는 경우 칼슘함량이 증가하는 것은 고온 가열처리에 의해 이물질 및 유기물의 제거 이외에도 주성분인 탄산칼슘으로부터 이산화탄소가 휘발하여 산화칼슘이 되어 칼슘이 차지하는 비율이 상대적으로 증가하기 때문이다. 또한, 이의 유기산 처리를 통해 유기산과 산화칼슘인 소성분말간의 몰 농도비에 따른 화학반응으로 일정 칼슘함량 수준의 유기산 칼슘이생성되는 것이 확인되었다.
- , 2003). 이상의 결과와 연구보고에서 소성분말로부터 유기산처리는 획기적으로 칼슘의 가용성을 높였으며, 사용 유기산의 분자량이 작을수록 순 칼슘 용해도가 높다는 것이 확인 되었다.
- 44의 범위였다. 이상의 색차 값으로부터 산출한 시제 BCCLs의 백색도(white index)는 86.70-90.86 범위로서 소성처리 및 유기산 처리과정을 통해 백색도는 개선되었다. 한편, 가다랑어 뼈(Kim et al.
- 최적조건에서 제조한 BCCL의 FT-IR을 이용한 결정구조 분석(Fig. 3)에서, 시제 BCCL의 spectrume C-X 흡수밴드인 547 cm-1, C-H 흡수밴드인 672, 766, 859 및 2984 cm-1, C-O 흡수밴드인 1031, 1281 cm-1, C=C 흡수밴드인 1, 438 cm-1, C=C/C-H 흡수밴드인 1484 cm-1, C=O 흡수밴드인 1, 578 cm- 1, O-H 흡수밴드인 3, 375 cm-1가 검출되었으며, 젖산칼슘 5 수화물(calcium lactate pentahydrate)로 동정되었다. 한편, 앞서의 연구(Kim et al.
- 이러한 차이는 젖산칼슘의 제조에 있어, 칼슘원의 차이 (산화칼슘과 침강성 탄산칼슘)에 기인하는 것으로 판단되었다. 패류의 대표적인 가공부산물인 패각은 칼슘소재뿐만 아니라, 칼슘 용해도를 높인 유기산 칼슘의 제조를 통한 칼슘강화 식품소재로의 이용 가능성이 높다고 판단되었다.
- 8배 개선되었다. 한편, 산화칼슘(M.W. 56.08)과 젖산칼슘(M.W. 308.29)의 분자량을 고려한 순 칼슘용해도(net calcium solu- bility, %)는 시판 CaO가 0.63%, 그리고 시제 BCCLs는 2.43- 2.56%로 환산됨으로써, 순 칼슘용해도는 약 3.8배 개선된 것으로 나타났다. 앞서의 연구(Lee et al.
후속연구
- 이상의 실험결과와 관련한 연구들에서 폐기되는 칼슘자원( 난각, 패각, 뼈)으로부터 칼슘원으로 이용하기 위해서는 유기물 제거를 위해 소성처리 과정이 필수적이며, 가용성 개선을 위해서는 적정 유기산 처리 조건의 최적화가 필요할 것으로 판단되었다.
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