알루미나 분말이 분산된 고분자용액을 비용매 유도 상전이법으로 방사 및 소결하여 알루미나중공사막을 제조하였다. 용매-비용매의 상호작용 속도에 따른 중공사막 기공 구조 형성을 확인하고, 특성을 분석하기 위해 dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), triethylphosphite (TEP) 용매를 사용하여 방사액을 제조하였으며, 고분자 바인더로는 polyethersulfone (PESf), 첨가제로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였다. 알루미나 중공사막의 기공 구조 변화를 확인하기 위해 SEM으로 중공사막 단면을 분석하였다. DMSO, DMAc 용매를 사용할 경우 지상 구조(finger-like structure)와 망상 구조(sponge-like structure)가 복합된 기공 구조가 나타났으며, TEP 용매를 사용할 경우 전체적으로 망상 구조를 가졌다. 기공 구조에 따른 중공사막의 특성을 확인하기 위해 기체투과도, 기공도 및 기계적 강도를 측정하였다. 망상 구조를 갖는 중공사막은 높은 기체 투과특성을 보였으며 지상 구조가 증가할수록 기체투과도가 감소하였다. 반대로 기계적 강도는 지상 구조가 발달할수록 증가하였다.
알루미나 분말이 분산된 고분자용액을 비용매 유도 상전이법으로 방사 및 소결하여 알루미나 중공사막을 제조하였다. 용매-비용매의 상호작용 속도에 따른 중공사막 기공 구조 형성을 확인하고, 특성을 분석하기 위해 dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), triethylphosphite (TEP) 용매를 사용하여 방사액을 제조하였으며, 고분자 바인더로는 polyethersulfone (PESf), 첨가제로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였다. 알루미나 중공사막의 기공 구조 변화를 확인하기 위해 SEM으로 중공사막 단면을 분석하였다. DMSO, DMAc 용매를 사용할 경우 지상 구조(finger-like structure)와 망상 구조(sponge-like structure)가 복합된 기공 구조가 나타났으며, TEP 용매를 사용할 경우 전체적으로 망상 구조를 가졌다. 기공 구조에 따른 중공사막의 특성을 확인하기 위해 기체투과도, 기공도 및 기계적 강도를 측정하였다. 망상 구조를 갖는 중공사막은 높은 기체 투과특성을 보였으며 지상 구조가 증가할수록 기체투과도가 감소하였다. 반대로 기계적 강도는 지상 구조가 발달할수록 증가하였다.
The alumina hollow fiber membranes were prepared by spinning and sintering a polymer solution containing suspended alumina powders. For determine pore structure of hollow fiber membranes formed by different solvent-nonsolvent interaction rate, dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), trie...
The alumina hollow fiber membranes were prepared by spinning and sintering a polymer solution containing suspended alumina powders. For determine pore structure of hollow fiber membranes formed by different solvent-nonsolvent interaction rate, dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), triethylphosphite (TEP) were prepared in dope solution by solvent, polyethersulfone (PESf) and polyvinylpyrrolidone (PVP) were used as a polymer binder and additive. The pore structure of hollow fiber membranes was characterized using scanning electron microscope (SEM). The alumina hollow fiber membranes prepared by DMSO, DMAc were had the asymmetric structure mixed sponge-like and finger-like morphology, while TEP solvent were had single sponge-like structure. The prepared hollow fiber membranes were analyzed gas permeation and mechanical strength experiment also. The hollow fiber membrane having single sponge-like structure was had high gas permeation performance. On the contrary to this, more finger-like morphology was less gas permeation performance.
The alumina hollow fiber membranes were prepared by spinning and sintering a polymer solution containing suspended alumina powders. For determine pore structure of hollow fiber membranes formed by different solvent-nonsolvent interaction rate, dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), triethylphosphite (TEP) were prepared in dope solution by solvent, polyethersulfone (PESf) and polyvinylpyrrolidone (PVP) were used as a polymer binder and additive. The pore structure of hollow fiber membranes was characterized using scanning electron microscope (SEM). The alumina hollow fiber membranes prepared by DMSO, DMAc were had the asymmetric structure mixed sponge-like and finger-like morphology, while TEP solvent were had single sponge-like structure. The prepared hollow fiber membranes were analyzed gas permeation and mechanical strength experiment also. The hollow fiber membrane having single sponge-like structure was had high gas permeation performance. On the contrary to this, more finger-like morphology was less gas permeation performance.
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문제 정의
본 연구에서 기공 구조가 다른 중공사막 제조법을 제시하였으며, 기공 구조에 따라 여러 특성이 변하는 것을 확인하였다. 알루미나 중공사막은 지지체, 담지체, 접촉막, 여과막 등 활용 범위가 넓으며 본 연구의 결과를 바탕으로 최적의 중공사막을 제조할 수 있는 바탕이 될 것으로 기대된다.
혼화성이 좋은 용매-비용매는 빠른 상호작용으로 지상 구조(finger like morphology)가 형성되며, 반대의 경우 망상 구조(sponge like morphology)가 형성된다[21]. 본 연구에서는 비용매와 혼화성이 다른 용매를 사용하여 기공 구조가 다른 중공사막을 제조하고, 특성을 평가하였다.
제안 방법
(b)은 DMSO 용매를 사용하여 제조한 중공사막의 단면이며, 내경 및 외경은 각각 2320, 1630 µm로 이미지를 통해 실측하였다.
Fig. 3에 도시한 기체투과 측정 장치를 이용하여 알루미나 중공사막의 기체투과도를 측정 하였다. 한쪽 끝을 에폭시 접착제로 막은 알루미나 중공사막 시편 10cm를 피팅에 밀봉하여 기체투과장치에 장착하였다.
본 연구에서는 기공 구조를 제어하고자 비용매와 상호작용 속도가 다른 세 가지 용매를 사용하여 중공사막을 제조하였으며, SEM 분석을 통해 용매에 따라 변화하는 기공 구조를 확인하였다. 각 중공사막의 기체투과도, 기공도, 기계적강도를 측정 하였으며 기공 구조에 따른 특성 변화를 고찰하였다.
중공사막 제조를 위한 무기물 소재로는 열적, 화학적 내성이 뛰어난 알루미나(Al2O3)를 사용하였다. 고분자 용액에 알루미나 분말을 분산시킨 방사액을 상전이법으로 방사하여 알루미나 중공사막 선구물질을 제조하였으며, 고분자와 알루미나 분말이 혼합된 중공사막 선구물질을 소결하여 알루미나 중공사막을 완성하였다. K.
취성을 가지는 중공사막의 강도는 공정 적용에 중요한 요인이 될 수 있다. 기계적 강도 측정을 통하여 기공 구조에 따른 강도 특성을 분석하였다.
기체투과실험, 기공도 측정을 통해 기공 구조에 따른 기공 특성을 고찰하였다. 망상 구조가 발달한 TEP 용매로 제조한 중공사막의 기체투과도는 50 kPa에서 로 가장 높은 기체투과특성을 나타냈다.
999%의 질소기체를 중공사막 내부(lumen side)로 공급하여 외부(shell side)로 투과시켰으며, 투과된 기체를 거품유량계(Gilibrator-2, Sensidyne, USA)로 유량을 측정하였다. 도입부 압력과 출구부 압력의 평균 기압(gauge pressure)이 20~50 kPa가 되는 범위를 측정하였다.
마지막으로 중공사막 선구물질을 수평 소결로를 사용하여 1300°C에서 4시간 소결하여 알루미나 중공사막을 제조하였다.
Li 연구진에서 이와 같은 방법으로 고분자 함량, 소결 조건의 변화에 따른 알루미나 중공사막을 제조하고 특성에 대해 연구하였다[19-20]. 본 연구에서는 기공 구조를 제어하고자 비용매와 상호작용 속도가 다른 세 가지 용매를 사용하여 중공사막을 제조하였으며, SEM 분석을 통해 용매에 따라 변화하는 기공 구조를 확인하였다. 각 중공사막의 기체투과도, 기공도, 기계적강도를 측정 하였으며 기공 구조에 따른 특성 변화를 고찰하였다.
비용매와 상호작용 속도가 다른 용매를 이용해 기공 구조를 제어한 중공사막을 제조하였으며, 중공사막의단면을 SEM으로 분석하여 각 용매에 따른 기공 구조를 확인하였다. TEP 용매를 사용할 경우 전체적으로 망상 구조가 형성된 대칭형 중공사막이 제조되었다.
한쪽 끝을 에폭시 접착제로 막은 알루미나 중공사막 시편 10cm를 피팅에 밀봉하여 기체투과장치에 장착하였다. 순도 99.999%의 질소기체를 중공사막 내부(lumen side)로 공급하여 외부(shell side)로 투과시켰으며, 투과된 기체를 거품유량계(Gilibrator-2, Sensidyne, USA)로 유량을 측정하였다. 도입부 압력과 출구부 압력의 평균 기압(gauge pressure)이 20~50 kPa가 되는 범위를 측정하였다.
알루미나 분말이 분산된 고분자 용액을 비용매 유도상전이법으로 방사하여 알루미나 중공사막을 제조하였다. 비용매 유도 상전이법으로 중공사막을 제조할 경우 기공 구조는 Fig.
알루미나 중공사막의 강도를 측정하기 위해 시편을 기계적 강도 측정 장치(Microtester, Instron E1000, USA)에 장착하고 휨 강도를 측정하였다. 분리막의 휨 강도(σF)는 아래 식으로 계산할 수 있다[24].
알루미나 중공사막의 기공 구조를 분석하기 위해 단면을 깨끗하게 절단한 시편을 준비하고 전자 주사 현미경(FE-SEM, S-4800, Hitachi, Japan)을 이용하여 중공사막의 단면을 촬영하였다.
)를 이용하여 1시간 동안 탈포과정을 거쳐 교반과정 중 생성된 기포를 제거하였다. 외경 3 mm, 내경 1.2 mm인 노즐을 사용하여 중공사막을 방사했으며, 방사 조건은 Table 1에 나타내었다. 내부 및 외부응고제로는 증류수를 사용하였으며, 순도 99.
대상 데이터
15 cm 길이의 중공사막 3개를 준비하고, 120°C 오븐에서 24시간 동안 방치하여 중공사막 내부의 수분을 제거하였다.
Kceracell에서 0.5 µm 사이즈의 알루미나 사용 분말을 구매해 사용하였으며, 균질한 방사액을 제조하기 위해 첨가제 polyvinylpyrrolidone (PVP, Sigma Aldrich, U.S.A.)를 사용하였다.
2 mm인 노즐을 사용하여 중공사막을 방사했으며, 방사 조건은 Table 1에 나타내었다. 내부 및 외부응고제로는 증류수를 사용하였으며, 순도 99.999%의 질소를 이용하여 방사압력을 가해주었다. 방사된 중공사막 선구물질을 물에서 24시간 추가적으로 상전이 과정을 거쳐, 세척 후 120°C의 오븐에서 24시간 건조하였다.
중공사막 방사액을 제조하기 위한 용매로는 dimethylsulfoxide (DMSO, 99.8%, Samchun Pure Chemical CO., LTD, Korea), dimethylacetamide (DMAc, 99.5%, Samchun Pure Chemical CO., LTD, Korea), triethylphosphite (TEP, 99%, Junsei Chemical Co., Ltd, Japan)를 사용하였으며, 고분자 바인더로는 polyethersulfone (PESf, Ultrason® E6020P, BASF, Germany)를 사용하였다.
무기막 제조는 주입 성형, 압축 성형, 습식 방사법, 건식 방사법 등 여러 방법이 있지만 본 연구에서는 비용매 유도 상전이법(nonsolvent induced phase separation)을 사용하여 간단하고 저렴하게 무기막을 제조하였다[18]. 중공사막 제조를 위한 무기물 소재로는 열적, 화학적 내성이 뛰어난 알루미나(Al2O3)를 사용하였다. 고분자 용액에 알루미나 분말을 분산시킨 방사액을 상전이법으로 방사하여 알루미나 중공사막 선구물질을 제조하였으며, 고분자와 알루미나 분말이 혼합된 중공사막 선구물질을 소결하여 알루미나 중공사막을 완성하였다.
데이터처리
15 cm 길이의 중공사막 3개를 준비하고, 120°C 오븐에서 24시간 동안 방치하여 중공사막 내부의 수분을 제거하였다. 전자 저울을 이용하여 건조된 중공사막의 무게를 측정하고, 전체 기공도를 산출하였으며 평균값을 계산하였다. 알루미나 밀도 #는 3.
이론/모형
무기막 제조는 주입 성형, 압축 성형, 습식 방사법, 건식 방사법 등 여러 방법이 있지만 본 연구에서는 비용매 유도 상전이법(nonsolvent induced phase separation)을 사용하여 간단하고 저렴하게 무기막을 제조하였다[18]. 중공사막 제조를 위한 무기물 소재로는 열적, 화학적 내성이 뛰어난 알루미나(Al2O3)를 사용하였다.
알루미나 중공사막의 전체 기공도를 밀도측정법을 이용하여 계산하였다[22].
성능/효과
9%로 지상 구조를 가지는 알루미나 중공사막에 비해 높은 기공도를 나타낸다. DMSO 용매로 제조한 중공사막의 기공도는 58.9%로 DMAc 용매로 제조한 중공사막에 비해 높게 측정되었으며, 내부의 거대 지상 구조로 인해 높은 기공도를 갖는 것으로 보인다.
중공사막 휨강도 측정 결과를 Table 4에 도시하였다. DMSO 용매를 사용한 중공사막의 휨강도가 54.67 MPa로 가장 컸으며, DMAc용매를 사용한 경우는 48.03 MPa, TEP 용매를 사용한 경우는 30.01 MPa로 가장 낮았다. 세라믹 중공사막의 휨강도 측정은 재료 특성상 연신작용이 없이 파단되며, 치밀한 구조를 갖는 중공사막일수록 높은 강도 특성을 나타낸다.
DMSO, DMAc 용매를 사용할 경우 지상 구조와 망상 구조의 복합 구조를 갖는 중공사막이 제조되었다. DMSO 용매를 사용할 경우 DMAc에 비해 상대적으로 빠른 상전이가 일어나 내부에 큰 지상 구조가 형성되었으며, DMAc의 경우 내부 및 외부 모두 지상 구조가 나타났다.
2로 모두 동일하며, 극성효과 parameter 값을 이용하여 물과 혼화성을 판단할 수 있다. DMSO, DMAc, TEP 순으로 큰 극성효과 parameter 값을 가지며, 비용매인 물과 혼화성이 커져 빠른 상호작용 속도를 가지게 되는 것을 알 수 있다.
TEP 용매를 사용한 중공사막의 기공 크기는 0.2452µm로 가장 컸으며, DMAc 용매를 사용한 중공사막의 기공 크기는 0.1608 µm로 가장 작았다.
세 가지 중공사막의 기공 크기에서의 기체흐름은 Poiseuille diffusion과 Knudsen diffusion의 두 가지 메커니즘으로 흐르게 되며, 기공크기가 클수록 확산속도가 빠른 Poiseuille diffusion이 지배적이다. 기공 크기가 가장 큰 TEP 용매를 사용한 중공사막이 기공 크기가 작은 다른 두 가지 중공사막에 비해 높은 기체투과특성을 가졌다. DMSO 용매를 사용한 중공사막의 경우 DMAc를 사용한 중공사막에 비해 큰 기공 크기와 기공도를 가졌으나 낮은 기체투과 특성을 나타낸다.
기체투과실험, 기공도 측정을 통해 기공 구조에 따른 기공 특성을 고찰하였다. 망상 구조가 발달한 TEP 용매로 제조한 중공사막의 기체투과도는 50 kPa에서 로 가장 높은 기체투과특성을 나타냈다. 이에 반해 지상 구조가 형성될수록 폐기공이 증가하여 낮은 기체투과 특성을 보이며, DMSO 용매를 사용하여 제조한 중공사막의 기체투과도는 이었다.
후속연구
본 연구에서 기공 구조가 다른 중공사막 제조법을 제시하였으며, 기공 구조에 따라 여러 특성이 변하는 것을 확인하였다. 알루미나 중공사막은 지지체, 담지체, 접촉막, 여과막 등 활용 범위가 넓으며 본 연구의 결과를 바탕으로 최적의 중공사막을 제조할 수 있는 바탕이 될 것으로 기대된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
알루미나 중공사막의 기공구조는 용매에 따라 어떻게 나타났는가?
알루미나 중공사막의 기공 구조 변화를 확인하기 위해 SEM으로 중공사막 단면을 분석하였다. DMSO, DMAc 용매를 사용할 경우 지상 구조(finger-like structure)와 망상 구조(sponge-like structure)가 복합된 기공 구조가 나타났으며, TEP 용매를 사용할 경우 전체적으로 망상 구조를 가졌다. 기공 구조에 따른 중공사막의 특성을 확인하기 위해 기체투과도, 기공도 및 기계적 강도를 측정하였다.
방사액제조를 위해 사용한 용매는?
알루미나 분말이 분산된 고분자용액을 비용매 유도 상전이법으로 방사 및 소결하여 알루미나 중공사막을 제조하였다. 용매-비용매의 상호작용 속도에 따른 중공사막 기공 구조 형성을 확인하고, 특성을 분석하기 위해 dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), triethylphosphite (TEP) 용매를 사용하여 방사액을 제조하였으며, 고분자 바인더로는 polyethersulfone (PESf), 첨가제로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였다. 알루미나 중공사막의 기공 구조 변화를 확인하기 위해 SEM으로 중공사막 단면을 분석하였다.
알루미나 중공사막 제조 시 사용한 방법은?
알루미나 분말이 분산된 고분자용액을 비용매 유도 상전이법으로 방사 및 소결하여 알루미나 중공사막을 제조하였다. 용매-비용매의 상호작용 속도에 따른 중공사막 기공 구조 형성을 확인하고, 특성을 분석하기 위해 dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), triethylphosphite (TEP) 용매를 사용하여 방사액을 제조하였으며, 고분자 바인더로는 polyethersulfone (PESf), 첨가제로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였다.
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