[논문]저온소결 (Ba0.86Ca0.14)(Ti0.85Zr0.12Sn0.03)O3계 세라믹스의 미세구조와 유전 특성

류주현

doi:10.4313/jkem.2016.29.7.404

저온소결 (Ba0.86Ca0.14)(Ti0.85Zr0.12Sn0.03)O3계 세라믹스의 미세구조와 유전 특성
Microstructure and Dielectric Properties of Low Temperature Sintering (Ba0.86Ca0.14)(Ti0.85Zr0.12Sn0.03)O3 System Ceramics 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.29 no.7, 2016년, pp.404 - 407

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, to develop low temperature sintering capacitor composition ceramics with the good dielectric properties, $(Ba_{0.86}Ca_{0.14})(Ti_{0.85}Zr_{0.12}Sn_{0.03})O_3$ (BCTZ) ceramics were prepared by the conventional solid-state reaction method. The effects of $B_2O_3$ addition on the dielectric properties and microstructure was investigated. The XRD patterns demonstrated that all the specimens showed Perovskite phase, and secondary phases are indicated in the measurement range of XRD. And also, temperature coefficient of capacitance(TCC) of all the specimen sintered at $1,180^{\circ}C$ showed +3~-56% except for x=0.006. For all the specimens, observed one peak was tetragonal cubic difuse phase transition temperature(Tc), which is located in the vicinity of room temperature.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 1,200℃ 미만의 낮은 온도에 소결되는 콘덴서용 세라믹 조성을 개발하기 위하여 소결 조재로서 melting point가 매우 낮은 B₂O₃ (m.p.=460℃)를 (Ba_0.86Ca_0.14)(Ti_0.85Zr_0.12Sn_0.03)O³⁺Sintering aids(Bi₂O₃+MnO₂+CuO) [8] 조성에 첨가하여 B₂O₃ 변화가 미세구조와 유전 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
본 연구에서는 온도-커패시턴스 변화(TCC)를 작게 하여 온도 특성이 우수하면서 동시에 고유전 상수를 갖고 1,200℃ 미만 저온에서 소결되는 세라믹 콘덴서 조성을 개발하고자 (Ba_0.86Ca_0.14)(Ti_0.85Zr_0.12Sn_0.03)O3+Sintering aids(Bi₂O₃+MnO₂+CuO) 조성에 B₂O₃의 첨가량 변화에 따른 상구조, 미세구조와 유전 특성에 미치는 영향에 대하여 조사한 결과는 다음과 같다.

제안 방법

99% 이상의 순도를 가지는 원료를 10-4 g까지 칭량하였고, 분산매를 아세톤으로 하여 24시간 동안 3 Φ zirconia ball을 사용하여 혼합·분쇄하였다.
시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 미세구조와 결정구조는 각각 SEM (S-4300, Japan, HITACHI)과 XRD (D/MAX 2,500 V Japan, Rigaku)를 통해 분석하였다. 또한 사편의 유전상수는 LCR meter(Instek LCR-819)를 이용하여 1 kHz의 주파수로 C(capacitance)를 측정하여 계산하였다.
본 실험에서는 다음의 조성식을 이용하여 일반적인 산화물 혼합법으로 시편을 제조하였다.
성형된 시편은 1,180℃에서 2시간 소결하였다. 소결된 시편은 1 mm의 두께로 연마하고, Ag 전극을 스크린 프린트법으로 도포한 뒤, 600℃에서 10분간 열처리 하였다. 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 미세구조와 결정구조는 각각 SEM (S-4300, Japan, HITACHI)과 XRD (D/MAX 2,500 V Japan, Rigaku)를 통해 분석하였다.
소결된 시편은 1 mm의 두께로 연마하고, Ag 전극을 스크린 프린트법으로 도포한 뒤, 600℃에서 10분간 열처리 하였다. 시편의 미세구조 및 결정구조는 각각 미세구조와 결정구조는 각각 SEM (S-4300, Japan, HITACHI)과 XRD (D/MAX 2,500 V Japan, Rigaku)를 통해 분석하였다. 또한 사편의 유전상수는 LCR meter(Instek LCR-819)를 이용하여 1 kHz의 주파수로 C(capacitance)를 측정하여 계산하였다.
하소된 시료에 첨가제 Bi2O3, MnO2, CuO, B2O3를 소결조제로 첨가하여 2차 혼합·분쇄 후 건조하였다.

대상 데이터

본 실험에서는 소결조재로서 B₂O₃ (m.p.=460℃) 이외에도 Bi₂O₃(m.p.=825℃), CuO(m.p.=1,060℃)가 함께 첨가되었다.

성능/효과

모든 시편은 전형적인 Perovskite 구조를 나타내고 있으며, 이차상이 관찰되었다. 이차상은 B₂O₃로 사료되며, 첨가량에 따라 정방정계(tetragonal)상에서 x=0.
B₂O₃의 첨가량에 따라 큐리온도(Tc)는 미소하세 감소하며, 모든 시편에서 10∼20℃의 상온 부근에서 존재하는 것으로 사료된다. 첨가량이 증가함에 따라 유전상수는 증가하다 미소하게 감소하는 특성을 보였다. 이러한 이유는 그림 3에서 나타낸 것같이 사료된다.
측정 결과로부터 온도 변화에 따른 커패시턴스 변화율은 x=0.006 첨가된 시편에서만 –56%를 넘어갔으며 나머지 시편들에서는 +3∼-56% 사이로 측정되었고, 이는 EIA 규격에 만족하고 있는 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	(Ba,Ca)(Ti,Zr)O3계 무연 세라믹스가 가지는 문제점은?	따라서 (Ba,Ca)(Ti,Zr)O3계 무연 세라믹스에 관한 연구가 최근 활발히 되고 있다[2-6]. 그러나 이 조성 세라믹은 소결온도가 1,350℃이상으로 매우 높아 Ti, Sn 등의 휘발로 인하여 변색이 생기는 등 많은 문제점을 가지고 있다. 만약 소결 온도를 1,200℃ 미만으로 하게 되면 변색이 안 생겨 시편의 특성이 일정하며, 가격 경쟁력도 있게 된다.
	BaTiO3가 상온에서 유전상수를 증가시키고 TCC 특성을 제어할 수 있는 이유는?	일반적으로 BaTiO3는 Ba2+ 이온자리에 Ca2+ 이온을 치환시키고, Ti4+이온자리에 Zr4+와 Sn4+를 치환하여 큐리온도를 상온으로 이동하여 상온에서의 유전상수를 증가시키고 TCC 특성을 제어한다. 따라서 (Ba,Ca)(Ti,Zr)O3계 무연 세라믹스에 관한 연구가 최근 활발히 되고 있다[2-6].
	BaTiO3의 장점은?	BaTiO3는 기존의 탄탈륨 계열의 유전체보다 상대적으로 비유전율이 높으며 제조 공정이 비교적 간단하다. 고압용 콘덴서 재료로는 비유전율이 7,000∼8,000 정도이며, 온도 커패시턴스 변화(temperature coefficient of capacitance, TCC)가 EIA (electronic industries association)의 Y5U의 특성을 만족하여야 한다 [1].

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S. H. Shin, J. H. Yoo, and D. C. Shin, Korean Inst. Electr. Electron. Mater. Eng., 27, 797 (2014).
G. M. Lee, J. H. Yoo, and J. Y. Lee, J. Korean Inst. Electr. Electron. Mater. Eng., 28, 690 (2015).

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