본 연구에서는 하수슬러지 가용화를 위한 불용성전극을 개발하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 이리듐을 주촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 전극의 코팅 소성온도를 주 촉매인 Ir의 질량감소가 적고, 흡열반응 구간인 $300^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지의 범위로 선정하고 실험을 하였다. 실험결과 $350^{\circ}C$에서 촉매의 효율성이 가장 우수하게 나왔다. 각각의 바인더 별(Ta, Sn, W) 실험에서도 $350^{\circ}C$에서 가장 큰 촉매효율성이 나타났다. 바인더로 사용한 탄탈럼, 주석, 텅스텐 중 탄탈럼이 다른 금속보다 주 촉매의 특성을 그대로 유지시키며 전극의 효율성을 향상시키는 것을 확인하였다. 50%$IrO_2$ 전극의 경우 1.4 V(vs. Ag/AgCl) 약 $29mA/cm^2$의 전류가 발생하여 전극의 효율을 평가하였다.
본 연구에서는 하수슬러지 가용화를 위한 불용성전극을 개발하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 이리듐을 주촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 전극의 코팅 소성온도를 주 촉매인 Ir의 질량감소가 적고, 흡열반응 구간인 $300^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지의 범위로 선정하고 실험을 하였다. 실험결과 $350^{\circ}C$에서 촉매의 효율성이 가장 우수하게 나왔다. 각각의 바인더 별(Ta, Sn, W) 실험에서도 $350^{\circ}C$에서 가장 큰 촉매효율성이 나타났다. 바인더로 사용한 탄탈럼, 주석, 텅스텐 중 탄탈럼이 다른 금속보다 주 촉매의 특성을 그대로 유지시키며 전극의 효율성을 향상시키는 것을 확인하였다. 50%$IrO_2$ 전극의 경우 1.4 V(vs. Ag/AgCl) 약 $29mA/cm^2$의 전류가 발생하여 전극의 효율을 평가하였다.
The purpose of this study was to determine the electrochemical properties develop DSA electrode for sewage sludge solubilization. Using Ir as a main catalyst, the catalyst selected for the sewage sludge solubilization durability and proceeds to functional electrode suitable for sewage sludge electro...
The purpose of this study was to determine the electrochemical properties develop DSA electrode for sewage sludge solubilization. Using Ir as a main catalyst, the catalyst selected for the sewage sludge solubilization durability and proceeds to functional electrode suitable for sewage sludge electrolysis experiment were obtained the following results. Less mass reduction of the sintering temperature of the main catalyst, Ir coated electrodes, the endothermic reaction zone $300^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$, which was selected from a range of experiments. The efficiency of the catalyst results came up to $350^{\circ}C$ best. Each Binder stars (Ta, Sn, W) in this experiment was the biggest catalyst efficiency at $350^{\circ}C$. Used as a binder, $TaCl_5$, $SnCl_4$, $WCl_6$ of the Ta and without affecting the other characteristics of the main catalyst than Sn, W. For the 50% $IrO_2$ electrode is 1.4 V (vs. Ag / AgCl) in a current of about $29mA/cm^2$ was caused to evaluate the effectiveness of the electrode.
The purpose of this study was to determine the electrochemical properties develop DSA electrode for sewage sludge solubilization. Using Ir as a main catalyst, the catalyst selected for the sewage sludge solubilization durability and proceeds to functional electrode suitable for sewage sludge electrolysis experiment were obtained the following results. Less mass reduction of the sintering temperature of the main catalyst, Ir coated electrodes, the endothermic reaction zone $300^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$, which was selected from a range of experiments. The efficiency of the catalyst results came up to $350^{\circ}C$ best. Each Binder stars (Ta, Sn, W) in this experiment was the biggest catalyst efficiency at $350^{\circ}C$. Used as a binder, $TaCl_5$, $SnCl_4$, $WCl_6$ of the Ta and without affecting the other characteristics of the main catalyst than Sn, W. For the 50% $IrO_2$ electrode is 1.4 V (vs. Ag / AgCl) in a current of about $29mA/cm^2$ was caused to evaluate the effectiveness of the electrode.
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문제 정의
전극 효율개선을 위한 전극소성온도 최적조건을 확립하여 DSA전극 제조를 위한 방법을 선정하고 이에 따른 최적조건을 도출하고 자 하였다. 그리고 바인더(binder) 최적 조건을 확립하여 모재와 주 촉매를 안정적으로 고정시킬 수 있는 방법을 도출하고, Ir을 주 촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극을 찾고자 하였다.
본 연구는 통해서 전극 효율개선을 위한 전극소성온도 최적조건을 확립하여 DSA전극 제조를 위한 방법을 선정하고 이에 따른 최적조건을 도출하고 자 하였다. Ir을 주 촉매로 사용하여 하수 슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다.
하지만 그 용도에 따라 조성이나 조건들이 매우 다양하기 때문에 최적조건을 찾기란 쉽지 않다. 본 연구에서는 전극의 효율 및 내구성을 우수하게 제조하기 위한 조건을 찾기 위해 소성 온도 및 소성 시간별 전극 변화를 관찰해 보았다.
그러나 기존에 DSA 전극은 Ir 또는 Ru로만 이루어진 단일 촉매 전극이 사용되고 있다. 전극 효율개선을 위한 전극소성온도 최적조건을 확립하여 DSA전극 제조를 위한 방법을 선정하고 이에 따른 최적조건을 도출하고 자 하였다. 그리고 바인더(binder) 최적 조건을 확립하여 모재와 주 촉매를 안정적으로 고정시킬 수 있는 방법을 도출하고, Ir을 주 촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극을 찾고자 하였다.
제안 방법
IrO2 + TaO5/Ti 전극을 9 : 1, 7 : 3, 5 : 5 부피비로 혼합한 용액을 바탕으로 제조하여 비율별 전기화학적 특성을 분석하였다. 코팅된 시편은 이전 실험에서 조건을 도출한 방법대로 350℃에서 20분 소결을 하고 최종 열분해는 350℃에서 1시간 실시하였다.
본 연구는 통해서 전극 효율개선을 위한 전극소성온도 최적조건을 확립하여 DSA전극 제조를 위한 방법을 선정하고 이에 따른 최적조건을 도출하고 자 하였다. Ir을 주 촉매로 사용하여 하수 슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다.
각 조건에 따라 제조된 DSA 전극은 주사전자 현미경(Scaning Electron Microscopy, model:TESCAN VECA3)을 이용하여 전극 표면을 확인하였다.
대상 데이터
본 연구에서 DSA전극 제조를 위해 사용된 titanium 시편(purity>99.8%, thickness:1mm)은 1cm ☓ 4cm의 크기의 시편을 사용하였다. Ti 시편은 샌드 블라스터(Sand blaster)로 연마와 에칭(Etching) 단계를 거친 후 초음파 세척을 실시하였다.
DSA전극에 대한 전기화학적 특성 분석을 위한 장비는 potentiostat/galvanostat (Ameteck PAR, 2273)을 이용하였다. 사용된 전극은 3전극으로 구성하였으며, 작동전극(working electrode)은 직접 제조한 DSA전극이고, 상대전극(counter electrode)은 백금전극을 이용하였으며 각 전극의 유효면적은 1cm2이다. 기준전극(reference electrode)은 염화백금전극(Ag/AgCl, 3.
재생에너지 분야 중, 안정적인 수급 및 일정한 발생량을 보이고 있는 하수슬러지를 바이오매스로 선택하였다. 하수슬러지의 경우 매년 증가하는 추세이다.
Ti 시편은 샌드 블라스터(Sand blaster)로 연마와 에칭(Etching) 단계를 거친 후 초음파 세척을 실시하였다. 주촉매로 사용된 IrCl3는 Pressure chemical 사에서 제공받았으며, TaCl5와 WCl6, SnCl4, n- 부탄올은 시그마알드리치에서 구매하여 사용하였다.
데이터처리
전위금속에 열적특성을 평가하기 위하여 열중량 분석기를 이용하여 TGA 곡선을 분석하였다.
이론/모형
DSA전극에 대한 전기화학적 특성 분석을 위한 장비는 potentiostat/galvanostat (Ameteck PAR, 2273)을 이용하였다. 사용된 전극은 3전극으로 구성하였으며, 작동전극(working electrode)은 직접 제조한 DSA전극이고, 상대전극(counter electrode)은 백금전극을 이용하였으며 각 전극의 유효면적은 1cm2이다.
각각의 다른 조성을 사용하여 제조한 IrO2 + TaO5/Ti의 전극의 산화 및 환원 반응의 경향성 분석과 촉매의 효율성을 평가하기 위해 순환전위주사법을 실시하였으며 결과는 다음 Fig. 10과 같다.
소성온도별 각각 다른 조성을 사용하여 제조한 DSA전극(50% IrO2+ 50% TaO5 /Ti, 50% IrO2 + 50% SnO2 / Ti, 50% IrO2 + 50% WO3/ Ti)의 산화 및 환원 반응의 경향성 분석과 전극의 효율성을 측정하기 위해 순환전위주사법을 실시하였다. Fig.
성능/효과
DSA 전극 제조시 소성온도 및 소성 시간에 따라 현저하게 달라지는 것을 확인 할 수 있다. 하지만 그 용도에 따라 조성이나 조건들이 매우 다양하기 때문에 최적조건을 찾기란 쉽지 않다.
7은 소성시간별 순환전위주사법을 한 결과이다. 결과로 보아 50% IrO2+ 50% TaO5 /Ti의 경우 소성시간을 기존 실험에 비해 두 배로 증가한 결과 촉매의 활성도가 높아졌다. 반면에 50% IrO2 + 50% SnO2 / Ti, 50% IrO2 + 50% WO3/ Ti 두 전극은 활성도가 낮아졌다.
소성시간 조건 실험은 온도는 350℃로 고정하고 annealing시간 10분, final annealing 30분과 annealing시간 20분, final annealing 시간 1시간과 비교실험을 진행결과, annealing 시간 20분, final annealing 시간 1시간 조건으로 진행한 촉매전극 효율이 증가하고 전체적으로 전극의 내구성이 증가하였다.
소성온도 중에서 순환전위주사 실험을 통해 350℃에서 촉매의 효율성이 가장 우수하게 나왔다. 각각의 binder 별(Ta, Sn, W) 실험에서도 350℃에서 가장 큰 촉매효율성이 나타났다.
후속연구
Ag/AgCl)에서 약 29 mA/cm2 의 전류가 발생하여 가장 효율이 좋았다. 같은 전압에서 더 높은 전류가 흐르기 위해서는 저항이 낮아야 하는데(4) 이와 같은 효율은 향후 전기화학적 인피던스 실험에서 낮은 저항 값이 나올 것이라 사료된다.
(15) 비결정질이란 원자나 분자가 규칙적으로 배열된 결정질과 달리 체계적이고 규칙적인 원자배열이 존재하지 않는 고체를 말한다. 이런 비결정질이 형성될 경우 기계적 성질이 제고되어 전극 표면의 산화물 층이 더욱 단단해진 것을 의미하므로 향후 실험에서 좋은 결과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.(4)
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
DSA란?
최근에는 DSA 전극에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 전기분해에 사용되는 DSA(Dimentionally stable anode)란 촉매산화물 전극 또는 불용성전극으로 부르며 최근 높은 전극 활성, 긴 전극의 수명 특성으로 수처리 분야, 연료전지 분야 등에서 다양하게 연구되어 지고 있다.(4) 이러한 전극소재에 대한 연구는 앞선 연구자들에 의해 다양한 방법으로 진행되어 왔고(4-11), DSA 전극을 이용한 전해슬러지 가용화는 하수처리장 현장에서 원천적으로 사용이 가능하며, 최근 늘어나고 있는 하수슬러지 발생의 근본적인 해결방안이 될 수 있다.
화석연료의 고갈과 지구온난화에 대해 각국은 어떤 노력을 하고 있는가?
현재 세계적인 에너지 고갈로 현재의 석유 소비추세로 멀지 않는 미래에는 화석에너지가 고갈될 것이라는 전망이 나타나고 있는 시점이다. 화석연료의 고갈과 지구온난화는 인류가 직면한 문제로써 각국에서는 이를 해결하기 위해 대체에너지 기술개발에 총력을 기울이고 있다. (1) 전체 에너지 사용량의 60%를 석유에너지에 의지하고 있는 우리나라의 경우 매년 석유 소비량이 증가하고 있으며, 이에 석유에너지를 대신할 에너지 생산 기술의 개발이 필요하게 되었다.
Ta를 바인더로 하여 70% IrO2 전극에서 전극수명이 오래 지속된 이유는?
Hu 등은 실험을 진행하면서 XRF(X-ray fluorescent)로 전극표면의 촉매 량의 변화를 살펴보았다. (17) 이들은 전극가속실험 결과, 전압이 갑자기 올라가는 시점에서 전극표면에 있는 주촉매와 바인더의 량이 급속히 감소되는 것을 확인하였다. 즉 전극표면에 코팅되어 있는 Ir, Ta등의 촉매가 떨어져 나가게 되어 전극으로의 기능을 잃게 되는 것이다. Li 등의 연구에서 코팅된 촉매의 량은 약 15 g/m2로, (16)본 연구에서 도포된 량보다 많아 전극의 내구성이 우수했던 것으로 사료된다.
참고문헌 (17)
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