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문제 정의
- 마지막으로 본 논문에서 제시된 방법을 통한 선택적 흡수재의 개발 가능성을 확인하였다. 이를 위해 부위는 친수성을 가지고 다른 한 부위는 소수성을 가지는 야누스 구조의 다공성 PDMS를 제작하여 물-기름 혼합물에 대한 선택적 흡수를 확인하였다.
- 본 논문에서는 다공성 PDMS 제작에 있어 PDMS의 기본특성인 소수성을 강화시키거나 친수성으로 변화시키기 위해 물리적, 화학적 처리를 수행하였다. 물리적 방법의 일환으로 다공성 PDMS 제작 시 혼합되는 소금입자의 크기를 50, 125, 250 및 500 ㎛)로 조절하여 공극의 크기를 변화시켰다.
- 본 논문에서는 다공성 PDMS를 제작함에 있어 그 제작 과정 중 물리적 혹은 화학적 처리를 통해 상기 다공성 PDMS의 특성을 조절하는 방법에 대해 기술한다. 즉, 다공성 PDMS의 소수성을 강화하거나 혹은 반대 성질인 친수성으로 변화시키는 방법을 개발한다.
- 본 연구에서는 PDMS에 대한 물리화학적 처리를 통해 기름의 해양 유출과 같이 다른 성질의 액체가 혼합된 상태에서 원하는 액체만 선택적으로 흡수할 수 있는 선택적 흡수재를 연구하였다. 물리적 방법의 일환으로 PDMS에 다양한 크기의 수용성 입자를 혼합하여 열 가교 한 후 용해하는 방식으로 표면 거칠기를 조절하였고, 화학적 처리 방법으로 생체적합성 계면활성제인 silwet L-77을 PDMS에 혼합하였다.
제안 방법
- 물리적 방법의 일환으로 다공성 PDMS 제작 시 혼합되는 소금입자의 크기를 50, 125, 250 및 500 ㎛)로 조절하여 공극의 크기를 변화시켰다.(5) 화학적 처리방법으로는 PDMS에 생체적합성 계면활성제인 silwet L-77을 0.01-1.00 wt%로 혼합하는 방법을 사용하였다.(6)
- 다음으로 화학적 처리방법에 따른 다공성 PDMS의 초순수수 흡수율 변화를 측정하기 위하여 공극의 크기가 500 ㎛로 동일하지만 silwet L-77의 혼합농도가 0.01, 0.10, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00 wt%인 시료를 이용하여 실험을 실시하였다. Fig.
- 제작된 다공성 PDMS 시료에 대해 주사전자현 미경(scanning electron microscope, SEM) 사진을 찍어 내부 공극의 크기 및 공극 사이의 연결 정도를 확인하였다. 또한 다공성 PDMS 제작과정 중에 미소 소금입자의 용해 및 제거 정도를 확인 하기 위하여 제작된 시료에 대해 X선 회절 분석(x-ray diffraction, XRD)을 수행하였다.
- 먼저 물리적 처리에 따른 다공성 PDMS의 흡수율 변화를 확인하기 위해 silwet L-77이 1 wt%혼합되고 각각 다른 크기의 공극(50, 125, 250, 500 ㎛)을 갖는 다공성 PDMS에 대해 초순수수 흡수율을 측정하였다. 이 때 silwet L-77의 혼합농도가 1 wt%이고 다공이 없는 시료(대조군 II)를 대조군으로 적용하였다.
- 물리적 방법에 의한 PDMS의 특성 변화는 50, 125, 250 및 500 ㎛ 크기의 공극을 가지는 다공성 PDMS 시료에 대해 초순수수의 접촉각 변화를 측정하는 방식으로 확인하였다. 참고로, 상기 4가지 시료 모두 silwet L-77를 섞지 않고 제작된 시료이었다.
- 본 연구에서는 PDMS에 대한 물리화학적 처리를 통해 기름의 해양 유출과 같이 다른 성질의 액체가 혼합된 상태에서 원하는 액체만 선택적으로 흡수할 수 있는 선택적 흡수재를 연구하였다. 물리적 방법의 일환으로 PDMS에 다양한 크기의 수용성 입자를 혼합하여 열 가교 한 후 용해하는 방식으로 표면 거칠기를 조절하였고, 화학적 처리 방법으로 생체적합성 계면활성제인 silwet L-77을 PDMS에 혼합하였다. 초순수수 접촉각 측정과 흡수율 실험을 통하여 수용성 입자의 공극이 작을수록 소수성이 강해지고, 또한 silwet L-77의 혼합비가 커질수록 친수성이 강해지는 것을 확인하였다.
- 본 논문에서는 다공성 PDMS 제작에 있어 PDMS의 기본특성인 소수성을 강화시키거나 친수성으로 변화시키기 위해 물리적, 화학적 처리를 수행하였다. 물리적 방법의 일환으로 다공성 PDMS 제작 시 혼합되는 소금입자의 크기를 50, 125, 250 및 500 ㎛)로 조절하여 공극의 크기를 변화시켰다.(5) 화학적 처리방법으로는 PDMS에 생체적합성 계면활성제인 silwet L-77을 0.
- 물리화학적 처리에 따른 다공성 PDMS의 특성 변화를 비교하기 위해 공극의 크기와 계면활성제의 혼합농도가 각각 다른 시료에 대해 초순수수 접촉각과 흡수율을 측정하였다. 접촉각은 초순수수 3 ㎕를 다공성 PDMS 시료의 표면에 올려놓은후 물방울의 사진을 15분간 20초 간격으로 촬영하여 측정하였다.
- 즉, 다공성 PDMS의 소수성을 강화하거나 혹은 반대 성질인 친수성으로 변화시키는 방법을 개발한다. 본 논문에서 제시하는 방법은 기존 방법 대비 다음 3가지 특성을 가지게 된다. 첫째, 소수성 혹은 친수성의 특성이 일정시간 동안에만 유지되는 것이 아니라 반영구적으로 유지되고, 경제성이 높다.
- 먼저, 10:1(베이스 : 경화제)로 혼합된 PDMS에 수용성 입자인 미소 소금입자를 섞어준 후, 소금입자가 PDMS 내에서 상호 접촉될 수 있도록 원심분리기를 이용하여 8000 rpm에서 30분 동안 처리 하였다. 원심분리를 통해 PDMS와 수용성 입자가 섞여있는 층과 PDMS만 있는 층으로 분리한 후, PDMS만 있는 층에서 여분의 PDMS를 제거하였다. 이 과정을 반복하여 소금입자의 밀집도를 극대화함으로써 소금입자 사이의 연결성을 높인 후 65℃에서 6시간 동안 열가교 하였다.
- 원심분리를 통해 PDMS와 수용성 입자가 섞여있는 층과 PDMS만 있는 층으로 분리한 후, PDMS만 있는 층에서 여분의 PDMS를 제거하였다. 이 과정을 반복하여 소금입자의 밀집도를 극대화함으로써 소금입자 사이의 연결성을 높인 후 65℃에서 6시간 동안 열가교 하였다. 그 후 60℃ 초순수수(deionized water, DI water)에 담가 수용성 입자를 용해 및 제거하였다.
- 마지막으로 본 논문에서 제시된 방법을 통한 선택적 흡수재의 개발 가능성을 확인하였다. 이를 위해 부위는 친수성을 가지고 다른 한 부위는 소수성을 가지는 야누스 구조의 다공성 PDMS를 제작하여 물-기름 혼합물에 대한 선택적 흡수를 확인하였다. 상기 실험 결과 중, 최대 친수성 조건(500 ㎛ 크기의 공극과 1.
- 물리화학적 처리에 따른 다공성 PDMS의 특성 변화를 비교하기 위해 공극의 크기와 계면활성제의 혼합농도가 각각 다른 시료에 대해 초순수수 접촉각과 흡수율을 측정하였다. 접촉각은 초순수수 3 ㎕를 다공성 PDMS 시료의 표면에 올려놓은후 물방울의 사진을 15분간 20초 간격으로 촬영하여 측정하였다. 획득한 사진에 무료 분석프로그램인 ImageJ를 적용하여 좌, 우 접촉각을 얻은 후 그 평균값을 이용하였다.
- 1은 다공성 PDMS의 제작과정을 보여주고 있다. 제작과정 중 수용성 입자의 크기와 계면활성제의 농도를 조절하여 다공성 PDMS의 소수성을 강화하거나 그 특성이 친수성을 가지도록 하였다.
- 제작된 다공성 PDMS 시료에 대해 주사전자현 미경(scanning electron microscope, SEM) 사진을 찍어 내부 공극의 크기 및 공극 사이의 연결 정도를 확인하였다. 또한 다공성 PDMS 제작과정 중에 미소 소금입자의 용해 및 제거 정도를 확인 하기 위하여 제작된 시료에 대해 X선 회절 분석(x-ray diffraction, XRD)을 수행하였다.
- 본 논문에서는 다공성 PDMS를 제작함에 있어 그 제작 과정 중 물리적 혹은 화학적 처리를 통해 상기 다공성 PDMS의 특성을 조절하는 방법에 대해 기술한다. 즉, 다공성 PDMS의 소수성을 강화하거나 혹은 반대 성질인 친수성으로 변화시키는 방법을 개발한다. 본 논문에서 제시하는 방법은 기존 방법 대비 다음 3가지 특성을 가지게 된다.
- 이 때 초음파 수조와 교반기를 이용하여 수용성 입자의 용해 속도를 향상시켰다. 추가적으로 미소 소금입자를 완전하게 제거하기 위하여 시료에 균일한 압력을 반복적으로 가해주었다. Fig.
- 화학적 처리방법에 의한 PDMS의 특성 변화를 측정하기 위해 silwet L-77의 혼합 농도가 다른 6개의 공극이 없는 PDMS 시료(0.01, 0.10, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00 wt%)에 대해 초순수수의 접촉각을 측정하였다. 이 때 공극도 없고 계면활성제도 섞지 않은 PDMS 시료(대조군 I)를 대조군으로 사용하였다.
- 6은 공극 크기 변화에 따른 다공성 PDMS의 흡수율 변화를 측정한 결과이다. 흡수속도가 가장 빠른 500 ㎛ 크기의 공극을 가지는 시료의 흡수완료 시간인 200초를 기준으로 다른 시료의 흡수율을 비교하였다. 초순수수에 담그고 200초가 지난 후, 50, 125, 250 및 500 ㎛의 공극 크기를 갖는 시료는 각각 50, 145, 200 및 250% 흡수율을 보였다.
- 흡수율은 다공성 PDMS를 초순수수에 완전히 담근 후 정밀저울을 이용하여 10분간 10초 간격으로 측정하였다. 초순수수 흡수 전 초기시료 무게 대비 각 시료가 흡수한 초순수수의 무게를 측정한후, 식 (1)을 이용하여 흡수율(k)을 계산하였다.
대상 데이터
- 먼저 물리적 처리에 따른 다공성 PDMS의 흡수율 변화를 확인하기 위해 silwet L-77이 1 wt%혼합되고 각각 다른 크기의 공극(50, 125, 250, 500 ㎛)을 갖는 다공성 PDMS에 대해 초순수수 흡수율을 측정하였다. 이 때 silwet L-77의 혼합농도가 1 wt%이고 다공이 없는 시료(대조군 II)를 대조군으로 적용하였다. Fig.
- 00 wt%)에 대해 초순수수의 접촉각을 측정하였다. 이 때 공극도 없고 계면활성제도 섞지 않은 PDMS 시료(대조군 I)를 대조군으로 사용하였다. Silwet L-77의 PDMS에 대한 혼합농도를 1 wt% 이하로 제한한 이유는 혼합농도가 1 wt% 이상일 경우 혼합액의 점도가 높아져 공극의 연결성이 현저하게 저하되기 때문이다.
- 참고로, 상기 4가지 시료 모두 silwet L-77를 섞지 않고 제작된 시료이었다. 초순수수의 접촉각 측정실험에 있어 공극도 없고 계면활성제도 섞지 않은 PDMS 시료를 대조군 I로 사용하였다. Fig.
데이터처리
- 접촉각은 초순수수 3 ㎕를 다공성 PDMS 시료의 표면에 올려놓은후 물방울의 사진을 15분간 20초 간격으로 촬영하여 측정하였다. 획득한 사진에 무료 분석프로그램인 ImageJ를 적용하여 좌, 우 접촉각을 얻은 후 그 평균값을 이용하였다.
이론/모형
- 또한 50, 125, 250, 500 ㎛ 크기의 공극을 가지는 시료들은 최초 130°, 128°, 124°, 122°의 접촉각을 보였고, 특히 50 ㎛ 시료의 경우 대조군 I 대비 약 20° 만큼 접촉각이 증가됨을 확인하였다. 이는 표면적(혹은 표면 거칠기)과 접촉각의 관계를 나타낸 Wenzel 방정식[식 (2)]을 이용하여 설명할 수 있다. 즉, 작은 크기의 공극을 가지는 시료의 경우 큰 표면적 변화를 보이므로 접촉각이 증가하게 된다.
성능/효과
- 7은 silwet L-77 혼합 농도에 따른 다공성 PDMS의 흡수율 변화를 측정한 결과이다. Silwet L-77을 혼합하지 않은 다공성 PDMS(대조군 III)와 상대적으로 낮은 혼합농도(0.01, 0.1 wt%)를 가진 시료는 거의 0%의 흡수율을 보였다. 또한 silwet L-77의 혼합농도가 0.
- Silwet L-77의 혼합농도가 0.01, 0.10 wt%인 시료는 접촉각이 90° 이상으로 측정되어 소수성을 유지하였고, silwet L-77의 혼합농도가 0.25, 0.50, 0.75, 1.00 wt%로 증가함에 따라 접촉각이 감소하여 측정 시작 후 200초에서 80°, 71°, 63° 및 50°로 측정되었다.
- 8(c)]. 그 결과 친수성 영역은 초순수수를, 소수성 영역은 기름을 선택적으로 흡수하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 본 논문에서 제안한 PDMS의 물리화학적 처리를 통해 선택적 흡수재를 개발할 수 있음을 보여주고 있다.
- 또한 50, 125, 250, 500 ㎛ 크기의 공극을 가지는 시료들은 최초 130°, 128°, 124°, 122°의 접촉각을 보였고, 특히 50 ㎛ 시료의 경우 대조군 I 대비 약 20° 만큼 접촉각이 증가됨을 확인하였다.
- 1 wt%)를 가진 시료는 거의 0%의 흡수율을 보였다. 또한 silwet L-77의 혼합농도가 0.25 wt%에서 1.00 wt%로 증가 함에 따라 200초를 기준으로 흡수율이 50 %에서 250 %로 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 5는 silwet L-77 농도에 따른 초순수수 접촉각의 변화를 시간에 따라 측정한 결과이다. 모든 시료(대조군 I 제외)에서 초기 200초 안에 급격한 접촉각의 변화가 일어났고, 이후 그 변화율은 감소 하였다. Silwet L-77의 혼합농도가 0.
- 상기 실험결과는 초순수수에 대해 약 110°의 접촉각을 가지는 순수 PDMS에 대해, 공극 크기 조절을 통해 접촉각을 약 20° 정도 증가시킬 수있고 친수성 계면활성제를 통해 최대 70° 정도 감소시킬 수 있음을 나타내고 있다.
- (3) 둘째, 소수성 혹은 친수성의 특성이 특정한 면에 제한되는 것이 아니고 다공성 PDMS의 체적 전체에 나타나게 된다. 셋째, 본 논문에서 개발한 방법은 한 부위는 소수성이고 다른 부위는 친수성을 가지는 야누스(Janus)형 선택적 흡수재로 확장이 용이하다.(4)
- 초순수수에 담그고 200초가 지난 후, 50, 125, 250 및 500 ㎛의 공극 크기를 갖는 시료는 각각 50, 145, 200 및 250% 흡수율을 보였다. 이 결과에서 다공성 PDMS내 단위 공극의 크기가 커질수록 흡수속도가 증가하게 되고 최대 흡수율에 먼저 도달하는 것을 확인할 수 있었다.
- 초순수수 접촉각 측정과 흡수율 실험을 통하여 수용성 입자의 공극이 작을수록 소수성이 강해지고, 또한 silwet L-77의 혼합비가 커질수록 친수성이 강해지는 것을 확인하였다. 이 실험 결과에서, 다공성 PDMS의 특성을 상기 물리화학적 방법을 통해 소수성부터 친수성까지 조절할 수 있음을 실험적으로 증명하였다. 추후 본 연구에서 제시한 방법은 PDMS 이외의 다른 탄성중합체 기반의 선택적 흡수재 개발에 적용할 수 있을 것으로 기대된다.
- 상기 실험결과는 초순수수에 대해 약 110°의 접촉각을 가지는 순수 PDMS에 대해, 공극 크기 조절을 통해 접촉각을 약 20° 정도 증가시킬 수있고 친수성 계면활성제를 통해 최대 70° 정도 감소시킬 수 있음을 나타내고 있다. 이는 제시된 물리적 처리방법 및 화학적 처리방법을 통하여 PDMS의 소수성을 강화하거나 그 특징을 친수성으로 변화시킬 수 있음을 보여주고 있다.
- 3(b)] 시료에 대한 XRD 분석 결과이다. 이를 통해 다공성 PDMS 제작 중에 사용된 미소 소금입자는 모두 초순수수에 용해되어 제거되었음을 확인하였다.
- 접촉각이 90° 이상인 경우 0 % 흡수율을 유지하였고 접촉각이 90° 이하인 범위에서 초순수수에 대한 흡수를 시작하고그 흡수율은 접촉각과 반비례하였다. 즉, 다공성 PDMS 내 공극의 크기가 클수록 혹은 silwet L-77의 혼합농도가 높을수록 초순수수에 대한 흡수력이 증가하였다.
- 본 논문에서 제시하는 방법은 기존 방법 대비 다음 3가지 특성을 가지게 된다. 첫째, 소수성 혹은 친수성의 특성이 일정시간 동안에만 유지되는 것이 아니라 반영구적으로 유지되고, 경제성이 높다.(3) 둘째, 소수성 혹은 친수성의 특성이 특정한 면에 제한되는 것이 아니고 다공성 PDMS의 체적 전체에 나타나게 된다.
- 물리적 방법의 일환으로 PDMS에 다양한 크기의 수용성 입자를 혼합하여 열 가교 한 후 용해하는 방식으로 표면 거칠기를 조절하였고, 화학적 처리 방법으로 생체적합성 계면활성제인 silwet L-77을 PDMS에 혼합하였다. 초순수수 접촉각 측정과 흡수율 실험을 통하여 수용성 입자의 공극이 작을수록 소수성이 강해지고, 또한 silwet L-77의 혼합비가 커질수록 친수성이 강해지는 것을 확인하였다. 이 실험 결과에서, 다공성 PDMS의 특성을 상기 물리화학적 방법을 통해 소수성부터 친수성까지 조절할 수 있음을 실험적으로 증명하였다.
- 흡수속도가 가장 빠른 500 ㎛ 크기의 공극을 가지는 시료의 흡수완료 시간인 200초를 기준으로 다른 시료의 흡수율을 비교하였다. 초순수수에 담그고 200초가 지난 후, 50, 125, 250 및 500 ㎛의 공극 크기를 갖는 시료는 각각 50, 145, 200 및 250% 흡수율을 보였다. 이 결과에서 다공성 PDMS내 단위 공극의 크기가 커질수록 흡수속도가 증가하게 되고 최대 흡수율에 먼저 도달하는 것을 확인할 수 있었다.
- 2)을 통해 확인하였다. 형성된 공극의 크기는 소금입자의 크기와 거의 동일하고, 또한 공극들이 상호 연결되어 있음을 확인할 수 있었다. Fig.
후속연구
- 그 결과 친수성 영역은 초순수수를, 소수성 영역은 기름을 선택적으로 흡수하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 본 논문에서 제안한 PDMS의 물리화학적 처리를 통해 선택적 흡수재를 개발할 수 있음을 보여주고 있다.
- 이 실험 결과에서, 다공성 PDMS의 특성을 상기 물리화학적 방법을 통해 소수성부터 친수성까지 조절할 수 있음을 실험적으로 증명하였다. 추후 본 연구에서 제시한 방법은 PDMS 이외의 다른 탄성중합체 기반의 선택적 흡수재 개발에 적용할 수 있을 것으로 기대된다.
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