[논문]저온 소결 조제에 따른 PMN-PZ-PT 후막 세라믹 특성

정명원; 전대우; 김진호; 이영진

doi:10.4313/jkem.2016.29.8.476

문제 정의

이 결과를 바탕으로 동 조성을 후막형 압전세라믹으로 제작하였으며, 이를 위해 테이프 캐스팅(tape casting) 공정을 통해 30 ㎛ 두께의 시트(sheet)를 제작하고 이를 적층하여 200 ㎛ 두께의 후막 소자를 제작하였다. LiBiO₂ 소결조제 함량 및 소결 온도 변화에 따른 후막형 압전세라믹의 특성을 관찰하고 벌크형 소자와의 차이를 조사하고자 하였다.
본 연구에서는 900℃ 인근에서 저온 소결이 가능하도록 PMN-PZ-PT계 압전세라믹 조성을 선정하고, 소결조제로 LiBiO₂를 적용하여 벌크 및 후막형 압전세라믹에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 벌크구조인 팰렛형 소자에서는 소결조제의 농도가 7 wt%인 조성을 925℃에서 2시간 동안 소결하였을 때 가장 우수한 에너지변환지수를 확보할 수 있었으며, 슬러리 제작을 통한 테이프 캐스팅 공정으로 제작한 후막형 소자는 이보다 소결온도가 낮은 900℃, 5 wt%의 소결조제 농도에서 가장 뛰어난 특성이 나타남을 확인하였다.
, pC/N) 또는 전기기계결합계수(Kp, %)가 큰 값을 기준으로 한다. 이와는 별도로 에너지 하베스팅 등의 응용 분야에서는 발생되는 에너지를 기준으로 압전 특성을 평가하기 위하여, 압전 전하상수와 압전 전압상수(g₃₃)의 곱, 즉 전압의 제곱 단위인 에너지 단위의 에너지변환지수(d₃₃*g₃₃)를 정의하여 압전 특성을 평가하며 [14], 본 연구에서는 에너지변환지수가 우수한 조건을 기준으로 하였다.
최종적으로 Ag 내부 전극만 적용하는 적층구조 압전세라믹 기술을 확보하기 위해서는 950℃ 이하의 소결공정 조건이 필수적으로 해결되어야 하며, 본 연구에서는 상기 조건에 부합하는 후막형 압전세라믹 조성 및 공정조건을 도출하고자 하였다. 압전 조성은 상대적으로 저온 소결 특성이 우수한 것으로 보고된 PMN-PZ-PT(Pb(MgNb)O-PbZrO-PbTiO) 세라믹 조성으로 선정하고 [11], 다양한 소결조제 중 사전 실험을 통해 확보한 조건인 LiBiO₂ 7 wt%를 소결조제로 선정하고, 우선 벌크(bulk) 구조인 팰렛(pallet)형 시편을 소결온도 875℃, 900℃, 925℃, 950℃에서 각각 제작한 후, 압전 특성평가를 통해 저온 소결 조성으로서의 가능성 및 가장 우수한 소결온도 조건을 확보하고자 하였다.

제안 방법

PMN-PZ-PT 파우더 제조는 팰렛 시편 제조와 동일하며, 1차, 2차 볼 밀링으로 나뉘어 1차 볼 밀링에는 PMN-PZ-PT파우더, 소결 조제 3 wt%, 5 wt%, 7 wt% LiBiO₂를 함량별로 넣고, 톨루엔, 에탄올과 분산제를 추가하여 24시간 동안 볼밀한 후, 2차 볼 밀링에 바인더 PVA(10% 수용액), 가소제 DBP, 톨루엔, 에탄올을 첨가한 후 만들어진 각각의 슬러리를 24시간 볼 밀 하였다. 슬러리 내 기포로 인한 시트의 불균일성 및 크랙 등의 불량 방지를 위하여 탈포 및 에이징(aging) 공정을 12시간 진행하였다.
압전 변형 정수 d₃₃는 Piezo d33-meter(Berlincourt제)에서 직접 측정하였으며, 유전 및 압전 정수의 측정은 Impedance Analyzer(HP 4194A, (Hewlett Packard, United State))를 이용하여 공진-반공진법에 의해 측정하였다 [13]. 또한 소결이 완료된 세라믹상의 확인하기 위해 XRD, SEM측정을 통해 입자 사이즈를 확인하였고 아르키메데스의 원리를 이용하여 밀도를 산출하였다.
준비된 PMN-PZ-PT 슬러리를 테이프 캐스팅 공정을 이용하여 적층 세라믹 공정을 수행 후 후막형 시편을 제작하였다. 본 연구에서는 구간별 온도 조건을 25/35/50/65℃로 하고 성형 속도를 1 m/min으로 설정하였다. 제조된 30 ㎛ 두께의 시트 7장을 WIP (warm isostatic press)을 이용하여 30 MPa의 압력으로 적층 성형하였다.
분극된 시편을 24시간 경과 후 팰렛 및 후막형 시편에 대하여 유전 및 압전 특성을 측정하였다. 압전 변형 정수 d₃₃는 Piezo d33-meter(Berlincourt제)에서 직접 측정하였으며, 유전 및 압전 정수의 측정은 Impedance Analyzer(HP 4194A, (Hewlett Packard, United State))를 이용하여 공진-반공진법에 의해 측정하였다 [13].
순도 99% 이상인 MgO와 Nb2O5 파우더를 조성식에 따라 평량하였고, 3 Φ 지르코니아 볼을 사용하여 12시간 볼밀 후 건조하였다.
를 함량별로 넣고, 톨루엔, 에탄올과 분산제를 추가하여 24시간 동안 볼밀한 후, 2차 볼 밀링에 바인더 PVA(10% 수용액), 가소제 DBP, 톨루엔, 에탄올을 첨가한 후 만들어진 각각의 슬러리를 24시간 볼 밀 하였다. 슬러리 내 기포로 인한 시트의 불균일성 및 크랙 등의 불량 방지를 위하여 탈포 및 에이징(aging) 공정을 12시간 진행하였다.
최종적으로 Ag 내부 전극만 적용하는 적층구조 압전세라믹 기술을 확보하기 위해서는 950℃ 이하의 소결공정 조건이 필수적으로 해결되어야 하며, 본 연구에서는 상기 조건에 부합하는 후막형 압전세라믹 조성 및 공정조건을 도출하고자 하였다. 압전 조성은 상대적으로 저온 소결 특성이 우수한 것으로 보고된 PMN-PZ-PT(Pb(MgNb)O-PbZrO-PbTiO) 세라믹 조성으로 선정하고 [11], 다양한 소결조제 중 사전 실험을 통해 확보한 조건인 LiBiO₂ 7 wt%를 소결조제로 선정하고, 우선 벌크(bulk) 구조인 팰렛(pallet)형 시편을 소결온도 875℃, 900℃, 925℃, 950℃에서 각각 제작한 후, 압전 특성평가를 통해 저온 소결 조성으로서의 가능성 및 가장 우수한 소결온도 조건을 확보하고자 하였다. 이 결과를 바탕으로 동 조성을 후막형 압전세라믹으로 제작하였으며, 이를 위해 테이프 캐스팅(tape casting) 공정을 통해 30 ㎛ 두께의 시트(sheet)를 제작하고 이를 적층하여 200 ㎛ 두께의 후막 소자를 제작하였다.
제조된 30 ㎛ 두께의 시트 7장을 WIP (warm isostatic press)을 이용하여 30 MPa의 압력으로 적층 성형하였다. 압축시킨 후막 세라믹 시편 외부 양면에 Ag 전극을 스크린 프린트법으로 도포, 건조시켜 600℃에서 소부 시킨 후, 각각 880℃, 900℃, 925℃의 온도에서 승하강온도 5℃/min로 제어하여 2시간 온도를 유지하며 소결을 진행하였다. 완성된 세종류의 시편은 100℃에서 30 kV/cm의 직류전계를 1시간 인가하여 분극처리를 하였다.
압전 조성은 상대적으로 저온 소결 특성이 우수한 것으로 보고된 PMN-PZ-PT(Pb(MgNb)O-PbZrO-PbTiO) 세라믹 조성으로 선정하고 [11], 다양한 소결조제 중 사전 실험을 통해 확보한 조건인 LiBiO₂ 7 wt%를 소결조제로 선정하고, 우선 벌크(bulk) 구조인 팰렛(pallet)형 시편을 소결온도 875℃, 900℃, 925℃, 950℃에서 각각 제작한 후, 압전 특성평가를 통해 저온 소결 조성으로서의 가능성 및 가장 우수한 소결온도 조건을 확보하고자 하였다. 이 결과를 바탕으로 동 조성을 후막형 압전세라믹으로 제작하였으며, 이를 위해 테이프 캐스팅(tape casting) 공정을 통해 30 ㎛ 두께의 시트(sheet)를 제작하고 이를 적층하여 200 ㎛ 두께의 후막 소자를 제작하였다. LiBiO₂ 소결조제 함량 및 소결 온도 변화에 따른 후막형 압전세라믹의 특성을 관찰하고 벌크형 소자와의 차이를 조사하고자 하였다.
제조된 파우더를 직경 15 Φ 몰더(molder)로 1 ton/㎠의 압력을 가해 성형하였으며, 성형된 시편을 600℃에서 1시간 동안 PVA를 번 아웃(burn out) 시킨 뒤 875℃, 900℃, 925℃, 950℃에서 각각 2시간 동안 소결하였다.
하소된 파우더를 분쇄한 후 조성에 따라 PbO, ZrO₂, TiO₂를 첨가하여 12시간 볼밀 후 건조하여 850℃에서 8시간 2차 하소하였다. 조성에 따라 하소된 PMN-PZ -PT 파우더를 분쇄한 후 소결 조제 LiBiO₂에 PVA(polyvinyl-acetate) 10% 수용액 1%를 첨가하여 파우더를 12시간 동안 볼밀한 후 건조시켰다.
준비된 PMN-PZ-PT 슬러리를 테이프 캐스팅 공정을 이용하여 적층 세라믹 공정을 수행 후 후막형 시편을 제작하였다. 본 연구에서는 구간별 온도 조건을 25/35/50/65℃로 하고 성형 속도를 1 m/min으로 설정하였다.

이론/모형

본 실험의 기본 조성식은 다음과 같으며 산화물 혼합법으로 제조하였다 [12].
분극된 시편을 24시간 경과 후 팰렛 및 후막형 시편에 대하여 유전 및 압전 특성을 측정하였다. 압전 변형 정수 d₃₃는 Piezo d33-meter(Berlincourt제)에서 직접 측정하였으며, 유전 및 압전 정수의 측정은 Impedance Analyzer(HP 4194A, (Hewlett Packard, United State))를 이용하여 공진-반공진법에 의해 측정하였다 [13]. 또한 소결이 완료된 세라믹상의 확인하기 위해 XRD, SEM측정을 통해 입자 사이즈를 확인하였고 아르키메데스의 원리를 이용하여 밀도를 산출하였다.

성능/효과

LiBiO₂ 소결조제로 온도 변화에 따라 소결 후 세라믹의 수축률 또한 다르게 나타는 것을 표 1에 나타내었다. 875℃에서 950℃까지 온도 변화를 통해 소결온도에 따른 PMN-PZ-PT 특성을 관찰하였으며, 그 결과 소결 온도가 높아질수록 세라믹의 수축률은 증가하고 수축률이 평균적으로 16.0% 이상 직경이 감소하는 것을 알 수 있다. 이는 밀도 측정 결과에서도 확인이 되며 875℃에서 7,401 g/cm³ , 950℃에서 7,601 g/cm³의 밀도 값을 나타내었다.
/εo, %), 밀도를 나타내었다. 925℃의 소결온도에서 전기기계결합계수 0.57, 압전 상수 395 pC/N, 에너지변환지수 12,569, 비유전율 1,402로, 가장 뛰어난 에너지변환지수를 나타내는 것을 확인하였다. 이는 소결조제로 첨가된 LiBiO₂는 억셉터(acceptor)로서 작용하여 전체 유전상수를 감소시켜 에너지변환지수가 증가한 것으로 판단된다.
일반적으로 억셉터(accepter)가 첨가되면 유전상수를 감소시키게 되지만 본 연구에서는 소결의 증대 및 그레인 사이즈의 증가로 인해 유전상수가 증가하는 경향을 나타낸 것으로 사료되며, 7 wt%의 소결조제 조건에서 다시 압전 특성이 감소한 원인은 LiBiO₂의 과잉첨가에 의한 미반응물의 생성이 불순물로 작용하여 분극효율을 감소시킨 것으로 사료된다. LiBiO₂ 5 wt% 함량에 900℃의 소결 조건에서 최대 에너지변환지수가 15,612, 압전 전하상수 416 pC/N의 특성을 확보할 수 있었다.
그림 7, 8, 표 2에 이상의 조건을 통해 제작된 PMN-PZ-PT 후막형 소자의 압전 및 유전 특성 결과를 나타내었다. LiBiO₂ 함량 및 소결 온도 변화에 따라 세 종류 시편 모두 900℃일 때 가장 높은 압전 특성을 보였으며, 그 중 5 wt% 함량에 900℃ 조건에서 압전 전하상수 값이 416 pC/N, 에너지변환지수가 15,612으로 최댓값을 나타내었다. 일반적으로 억셉터(accepter)가 첨가되면 유전상수를 감소시키게 되지만 본 연구에서는 소결의 증대 및 그레인 사이즈의 증가로 인해 유전상수가 증가하는 경향을 나타낸 것으로 사료되며, 7 wt%의 소결조제 조건에서 다시 압전 특성이 감소한 원인은 LiBiO₂의 과잉첨가에 의한 미반응물의 생성이 불순물로 작용하여 분극효율을 감소시킨 것으로 사료된다.
를 적용하여 벌크 및 후막형 압전세라믹에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 벌크구조인 팰렛형 소자에서는 소결조제의 농도가 7 wt%인 조성을 925℃에서 2시간 동안 소결하였을 때 가장 우수한 에너지변환지수를 확보할 수 있었으며, 슬러리 제작을 통한 테이프 캐스팅 공정으로 제작한 후막형 소자는 이보다 소결온도가 낮은 900℃, 5 wt%의 소결조제 농도에서 가장 뛰어난 특성이 나타남을 확인하였다. 팰렛형 PMN-PZ-PT 소자는 압전 전하상수 395 pC/N, 에너지변환지수 12,569, 비유전율 1,402의 특성을 보였으며, 후막형 소자는 압전 전하상수 416 pC/N, 에너지변환지수가 15,612, 비유전율 1,249의 특성을 나타내었다.
소결 온도 880℃, 900℃, 920℃일 때 평균 결정립 크기는 1.30, 1.47, 1.42 μm이며, 소결 온도가 900℃일 때 가장 입자 사이즈가 균일하게 성장하고 치밀화 됨을 확인할 수 있다.
그림 4는 5 wt%의 소결조제가 포함된 PMN-PZ -PT 후막형 압전세라믹을 900℃의 온도에서 2시간 동안 소결한 시편을 나타내고 있다. 소결로 인한 수축률은 920℃의 조건에서 최대 18%까지 수축이 발생하였으며, 소결조제 함량이 클수록, 소결온도가 높을수록 수축률은 큼을 확인하였으며, 상대적으로 팰렛 구조에 비해 다소 수축률이 높게 발생한 것은 바인더, 분산제, 가소제 등의 영향 및 성형밀도의 차이에 기인한 것으로 판단된다.
는 벌크형 및 후막형 저온 소결용 PMN-PZ-PT 세라믹의 소결소제로 적합함을 확인할 수 있었다. 압전 및 유전특성 결과 팰렛형은 7 wt%의 함량에서, 후막형은 5 wt% 조건일때 가장 우수한 에너지변환지수를 나타내었으며, 소결 온도는 펠렛형은 925℃, 후막형은 900℃의 조건이 가장 우수함을 확인할 수 있었다.
이상의 결과를 바탕으로, LiBiO₂는 벌크형 및 후막형 저온 소결용 PMN-PZ-PT 세라믹의 소결소제로 적합함을 확인할 수 있었다. 압전 및 유전특성 결과 팰렛형은 7 wt%의 함량에서, 후막형은 5 wt% 조건일때 가장 우수한 에너지변환지수를 나타내었으며, 소결 온도는 펠렛형은 925℃, 후막형은 900℃의 조건이 가장 우수함을 확인할 수 있었다.
이상의 결과를 통해 LiBiO₂ 7 wt%가 소결조제로 첨가된 팰렛형의 PMN-PZ-PT 압전세라믹은 925℃의 소결조건에서 가장 우수한 압전 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
LiBiO₂ 함량 및 소결 온도 변화에 따라 세 종류 시편 모두 900℃일 때 가장 높은 압전 특성을 보였으며, 그 중 5 wt% 함량에 900℃ 조건에서 압전 전하상수 값이 416 pC/N, 에너지변환지수가 15,612으로 최댓값을 나타내었다. 일반적으로 억셉터(accepter)가 첨가되면 유전상수를 감소시키게 되지만 본 연구에서는 소결의 증대 및 그레인 사이즈의 증가로 인해 유전상수가 증가하는 경향을 나타낸 것으로 사료되며, 7 wt%의 소결조제 조건에서 다시 압전 특성이 감소한 원인은 LiBiO₂의 과잉첨가에 의한 미반응물의 생성이 불순물로 작용하여 분극효율을 감소시킨 것으로 사료된다. LiBiO₂ 5 wt% 함량에 900℃의 소결 조건에서 최대 에너지변환지수가 15,612, 압전 전하상수 416 pC/N의 특성을 확보할 수 있었다.
그 결과 벌크구조인 팰렛형 소자에서는 소결조제의 농도가 7 wt%인 조성을 925℃에서 2시간 동안 소결하였을 때 가장 우수한 에너지변환지수를 확보할 수 있었으며, 슬러리 제작을 통한 테이프 캐스팅 공정으로 제작한 후막형 소자는 이보다 소결온도가 낮은 900℃, 5 wt%의 소결조제 농도에서 가장 뛰어난 특성이 나타남을 확인하였다. 팰렛형 PMN-PZ-PT 소자는 압전 전하상수 395 pC/N, 에너지변환지수 12,569, 비유전율 1,402의 특성을 보였으며, 후막형 소자는 압전 전하상수 416 pC/N, 에너지변환지수가 15,612, 비유전율 1,249의 특성을 나타내었다.

후속연구

이상의 결과를 통해 확보한 저온 소결 특성은 향후 순수 내부전극을 Ag로 적용한 적층형 후막 압전소자로 활용이 가능하며, 액츄에이터, 에너지 하베스팅 등 다양한 분야에 고출력 소자로 활용이 가능하다. 또한 추후 열처리 등과 같은 후처리 공정을 적용한다면 압전 특성을 보다 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
이상의 결과를 통해 확보한 저온 소결 특성은 향후 순수 내부전극을 Ag로 적용한 적층형 후막 압전소자로 활용이 가능하며, 액츄에이터, 에너지 하베스팅 등 다양한 분야에 고출력 소자로 활용이 가능하다. 또한 추후 열처리 등과 같은 후처리 공정을 적용한다면 압전 특성을 보다 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	압전세라믹 중 PZT계의 장점은?	압전세라믹은 전기·전자 분야의 다양한 응용분야에서 적용되고 있으며, 압전 액츄에이터 및 트랜스듀서, 레조네이터, 각종 정밀 센서와 계측기의 핵심 소자로 광범위하게 활용되고 있다 [1,2]. 그 중 PZT계는 낮은 단가, 우수한 소결성 및 조성 변화의 폭이 넓으며, 첨가제에 의해 요구되는 특성을 다양하게 제어하기가 용이한 장점이 있어 가장 많이 적용되고 있고, 대부분 1,200℃ 근처의 고온에서 소결이 이루어지고 있다[3-5].
	액상 소결이란?	따라서 높은 압전 특성과 재현성을 구현하기 위해서는 융점이 낮은 유리재료 및 산화물을 첨가하여 액상을 형성시켜 저온에서의 소결을 촉진시키는 액상소결 기술(Liquid phase sintering)과 [9,10], 적층형 세라믹에서 내부 전극을 Ag만으로 구현될 수 있도록 경제적인 측면을 고려하여 950℃ 이하의 온도에서 소결이 가능한 압전세라믹의 조성 기술이 매우 중요하다. 액상 소결은 1,000℃ 이상에서 소결되는 세라믹의 소결 온도보다 낮은 온도에서 소량의 액상이 그레인의 경계면에 존재하며 소결에 관여하는 방법으로 잘 알려져 있다 [11].
	적층구조 후막 세라믹 재료의 단점은?	특히 Ag/Pd 전극을 인쇄한 압전세라믹스 후막 필름을 다층구조로 적층하여 900℃ 근처의 저온에서 소결하는 저온 동시소성 후막 세라믹 기술이 주목받고 있다. 하지만 적층구조 후막 세라믹 재료를 1,000℃ 이상에서 소결할 때는, 1,000℃ 부근에서 휘발되는 PbO에 의해 압전 특성이 낮아질 뿐만 아니라 재현성이 떨어지게 되며, 또한 내부 전극으로 사용되는 Ag/Pd 전극의 Pd 함량이 높아져 경제적인 측면에서도 문제점을 가지고 있다 [6-8]. 따라서 높은 압전 특성과 재현성을 구현하기 위해서는 융점이 낮은 유리재료 및 산화물을 첨가하여 액상을 형성시켜 저온에서의 소결을 촉진시키는 액상소결 기술(Liquid phase sintering)과 [9,10], 적층형 세라믹에서 내부 전극을 Ag만으로 구현될 수 있도록 경제적인 측면을 고려하여 950℃ 이하의 온도에서 소결이 가능한 압전세라믹의 조성 기술이 매우 중요하다.

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