[논문]OLED 레이저 실링용 글라스 프릿에서 V2O5 함량 및 가소성 분위기가 접합 특성에 미치는 영향

정현진; 이미재; 이영진; 김진호; 전대우; 황종희; 이정수; 양윤성; 육수경; 박태호; 문윤곤

doi:10.4313/jkem.2016.29.8.489

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the effect of vanadium oxide ($V_2O_5$) content and pre-sintering atmosphere on sealing property of glass frit that consisted of $V_2O_5-BaO-ZnO-P_2O_5-TeO_2-CuO-Fe_2O_3-SeO_2$ was investigated by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy). The content of V2O5 was ch...

In this study, the effect of vanadium oxide ($V_2O_5$) content and pre-sintering atmosphere on sealing property of glass frit that consisted of $V_2O_5-BaO-ZnO-P_2O_5-TeO_2-CuO-Fe_2O_3-SeO_2$ was investigated by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy). The content of V2O5 was changed to 15, 30, and 45 mol%, and the pre-sintering was carried out in air and $N_2$ condition, respectively. XPS analysis conducted before and after laser irradiation with identical sample. Before laser treatment, glass frits that were pre-sintered at air condition showed both $V^{4+}$ and $V^{5+}$, but the valence state was changed to $V^{5+}$ after laser irradiation when the glass frits contained 30 and 45 mol% $V_2O_5$; this change led to non-adhesive property. On the other hand, glass frits that were pre-sintered at $N_2$ condition exhibited only $V^{4+}$ and it showed fine adhesion irrespective of the $V_2O_5$ content. As a result, the existence of $V^{4+}$ seems to be a major factor for controlling the adhesive property of glass frit for laser sealing.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 V2O5–BaO–ZnO–P2O5–TeO2–CuO–Fe2O3-SeO2계 글라스 프릿을 이용한 레이저 실링재에서 V2O5 함량변화에 따른 접합 특성을 비교하고자 하였다.
본 연구에서는 XPS 분석법을 이용하여 V₂O₅-BaO-ZnO-P₂O₅-TeO₂-CuO-Fe₂O₃-SeO₂ 조성의 레이저 실링용 글라스 프릿에서 V₂O₅ 함량 및 가소성 분위기가 접합 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 레이저 조사 전, 대기 분위기에서 가소성한 모든 글라스 프릿내 V 성분은 V⁴⁺와 V⁵⁺ 상태 모두 존재하지만, 레이저 조사 후에는 글라스 프릿의 V₂O₅ 함량에 따라 V⁴⁺ 또는 V⁵⁺만 존재하였다.

제안 방법

V₂O₅ 함량 및 가소성 분위기에 따른 실링용 글라스 프릿 내 V 원소에 대한 정밀 분석을 위해 XPS 분석을 시행하였다. 측정 전 피크 이동에 대하여 C1s 284.
제조한 페이스트는 접합 부위에 도포하고, 유기 바인더 제거를 위해 질소 분위기 또는 산소를 포함하는 대기 분위기에서 가소성하였다. 가소성 된 글라스 프릿에 750~850 nm 파장대를 가지는 레이저를 조사하여 접합을 진행하였다. 접합 모재는 석영 유리를 이용하였으며, 레이저 출력은 28 W, 스팟 사이즈 3 mm, 조사는 15 mm/sec의 속도로 전 시료에 대해 동일한 조건으로 조사하였다.
본 실험에서는 표 1과 같이 V₂O₅함량이 다른 3종의 시료를 각각 대기 중과 질소 분위기에서 가소성한 후 각각 레이저를 조사하여 조사 전후에 따른 총 12가지 조건에 대해 XPS 분석을 진행하였다.
가소성 된 글라스 프릿에 750~850 nm 파장대를 가지는 레이저를 조사하여 접합을 진행하였다. 접합 모재는 석영 유리를 이용하였으며, 레이저 출력은 28 W, 스팟 사이즈 3 mm, 조사는 15 mm/sec의 속도로 전 시료에 대해 동일한 조건으로 조사하였다.
5~5 μm의 평균 입도를 가진 분말형태로 제조하였다. 제조된 글라스 프릿은 알코올계, 케톤계 및 에테르계 융제의 혼합 유기용매에 분산시켜 페이스트로 제조하였다. 제조한 페이스트는 접합 부위에 도포하고, 유기 바인더 제거를 위해 질소 분위기 또는 산소를 포함하는 대기 분위기에서 가소성하였다.

대상 데이터

조성의 글라스 프릿을 사용하였다. 글라스 프릿의 유리 전이 온도 (T_g) 및 연화 온도 (T_s)가 각각 300~400℃, 400~500℃인 저융점 유리를 사용하였으며, 글라스 프릿 제조 과정은 다음과 같이 그림 1에 나타내었다.
본 연구에서는 레이져 실링을 위해 V₂O₅-BaO-ZnO-P₂O₅-TeO₂-CuO-Fe₂O₃-SeO₂조성의 글라스 프릿을 사용하였다. 글라스 프릿의 유리 전이 온도 (T_g) 및 연화 온도 (T_s)가 각각 300~400℃, 400~500℃인 저융점 유리를 사용하였으며, 글라스 프릿 제조 과정은 다음과 같이 그림 1에 나타내었다.

이론/모형

그 결과, V₂O₅함량 및 가소성 분위기에 따라 접합이 되고 안 되고 하는 현상을 발견하였다. 이러한 현상에 대한 원인 분석을 위해 레이저 조사 후 유리 내 V 성분의 결합구조 변화를 분석 하고자 하였으며, 천이원소의 결합에너지(binding energy, BE)로부터 산화 및 화학결합 상태를 분석하는 가장 보편적이고, 정확한 방법인 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) (Sigma Probe, Thermo VG Scientific, UK) 분석법을 사용하였다 [5].

성능/효과

따라서 대기 분위기에서 가소성한 경우에는 V₂O₅ 함량에 관계없이 모든 시료에서 V⁴⁺ 및 V⁵⁺ 피크가 모두 존재하는 것으로 보인다. V₂O₅ 함량이 15 mol%인 경우 V⁴⁺ 및 V⁵⁺가 약 1:1 비율로 존재하는 것을 확인할 수 있었으며, V₂O₅함량이 30, 40 mol%로 증가함에 따라 V⁵⁺ 가 V⁴⁺ 보다 상대적으로 약 1.6, 16배 이상 더 존재하는 것을 확인 하였다. 그림 2(b)는 레이저 조사 전, 질소 분위기에서 가소성한 글라스 프릿 내 V 원소에 대한 XPS 분석 결과이다.
따라서 본 연구에서는 V₂O₅–BaO–ZnO–P₂O₅–TeO₂–CuO–Fe₂O₃-SeO₂계 글라스 프릿을 이용한 레이저 실링재에서 V₂O₅함량변화에 따른 접합 특성을 비교하고자 하였다. 그 결과, V₂O₅함량 및 가소성 분위기에 따라 접합이 되고 안 되고 하는 현상을 발견하였다. 이러한 현상에 대한 원인 분석을 위해 레이저 조사 후 유리 내 V 성분의 결합구조 변화를 분석 하고자 하였으며, 천이원소의 결합에너지(binding energy, BE)로부터 산화 및 화학결합 상태를 분석하는 가장 보편적이고, 정확한 방법인 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) (Sigma Probe, Thermo VG Scientific, UK) 분석법을 사용하였다 [5].
레이저 조사 전후의 XPS 분석 결과를 비교해 보면, V₂O₅ 함량이 15 mol%인 글라스 프릿을 대기 분위기 에서 가소성한 경우, 레이저 조사 전에는 V⁴⁺ 및 V⁵⁺가 동일하게 약 1:1 비율로 존재 하였다. 하지만 레이저 조사 후에는 V⁵⁺가 사라져 V⁴⁺만 존재하였으며, 이 경우에는 접합이 되는 것을 확인하였다.
반면, 질소 분위기에서 가소성한 글라스 프릿에 레이저를 조사한 경우에는 V₂O₅ 함량과 관계없이 레이저 조사 전후 모두 동일하게 오직 V⁴⁺만 존재하였으며, 모두 접합이 되는 것을 확인하였다. 따라서 레이저 조사 후, 유리 내 V가 V⁵⁺으로만 존재할 경우에는 접합이 되지 않는 것으로 나타났다.
특히, 레이저 조사 후, 유리 내 V⁵⁺만 존재할 경우에는 접합이 되지 않았다. 반면, 질소 분위기에서 가소성한 모든 글라스 프릿에는 V⁴⁺만 존재하는 것을 확인하였으며, 레이저 조사 후에도 V⁴⁺만 존재하였고 모두 접합이 잘 되었다. 이러한 결과는 레이저 처리 후, 유리 내 V의 원자가 상태에 따른 구조적 특성이 차이 때문인 것으로 확인 되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	기존 접합공정과 비교하여 글라스 프릿을 이용한 접합 공정의 장점은?	레이저 실링 기술이란 접합할 패널 사이에 레이저 흡수 성분이 포함된 실링재를 적용하고, 이 실링재가 패널기판을 투과한 레이저를 흡수하여 국부적인 용융에 의해 패널 기판을 접합시키는 기술이다. 특히 글라스 프릿을 이용한 접합 공정은 기존의 접합 공정에 비해 불순물의 영향을 적게 받고, 부식에 의한 문제가 없다. 또한 열적 접합 공정보다도 밀봉 성능이 우수하다.
	레이저 실링 기술이란?	최근에 유기발광 다이오드(OLED) 패널 제조에 있어 열적 접합 기술의 대안으로 레이저 실링 기술이 많이 사용되고 있다. 레이저 실링 기술이란 접합할 패널 사이에 레이저 흡수 성분이 포함된 실링재를 적용하고, 이 실링재가 패널기판을 투과한 레이저를 흡수하여 국부적인 용융에 의해 패널 기판을 접합시키는 기술이다. 특히 글라스 프릿을 이용한 접합 공정은 기존의 접합 공정에 비해 불순물의 영향을 적게 받고, 부식에 의한 문제가 없다.
	레이저 처리 후 유리 내 V의 원자가 상태에 따른 구조적 특성이 차이 때문에 접합이 잘 되는 이유는?	이러한 결과는 레이저 처리 후, 유리 내 V의 원자가 상태에 따른 구조적 특성이 차이 때문인 것으로 확인 되었다. 즉, 유리 내 V가 V4+ 로만 존재할 경우, VO2 구조를 가져 유리의 용융에 필요한 에너지를 충분히 흡수하여 접합이잘 되는 것으로 판단된다.

참고문헌 (11)

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S. J. Cho and K. Lee, J. Kor. Ceram. Soc., 52, 103-107 (2015). [DOI: http://dx.doi.org/10.4191/kcers.2015.52.2.103]

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S. J. Cho and K. H. Lee, J. Kor. Ceram. Soc., 51, 170-176 (2014). [DOI: http://dx.doi.org/10.4191/kcers.2014.51.3.170]

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