[논문]AAO (Anodized Aluminium Oxide) template 제조 및 이를 이용해 제조한 탄소 및 산화 금속 나노 섬유 물질에 관한 연구

김청; 박수길

doi:10.5695/jkise.2016.49.4.357

AAO (Anodized Aluminium Oxide) template 제조 및 이를 이용해 제조한 탄소 및 산화 금속 나노 섬유 물질에 관한 연구
The Study of Manufacturing the AAO Template and Fabrication of Carbon and Metal Oxide Nanofibers using AAO Template 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.49 no.4, 2016년, pp.357 - 362

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we manufactured the anodized alumina oxide (AAO) template and fabricated the carbon nanofibers and manganese oxide nanofibers using AAO template for application to electrochemical capacitor. Pore diameters of the AAO template were increased from 50 to 90 nm by increasing the acid treatment time after two-step anodizing process. Furthermore nanofibers, which is fabricated by AAO template, showed uniform diameter and micro structure. It is suggested that the surface area is larger than commercial electrode material and it is enhancing the energy density by increasing the specific capacitance.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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제안 방법

또한 세척 이후 Al foil의 강도가 급격히 줄어들어 부스러지는 현상을 나타내어, 나노 섬유를 제조하기 위한 기판으로 사용하기에 어려움이 있는 것으로 판단되었다. 따라서 이후 나노 섬유를 제조하는 연구에 있어서 2차 양극 산화 공정이후 산 처리 시간이 215분인 경우를 제외하고 나노 섬유를 제조하는 실험을 진행하였다.
그림 3은 2차 양극 산화 공정 후 산 처리 시간에 따른 AAO template의 변화를 FE-SEM을 통해 관찰한 것을 나타낸 것이다. 모든 과정은 동일하게 진행하였으며, 2차 양극 산화 공정 이후 산 처리 시간을 변수를 두어 실험을 진행하였다. 각 AAO template의 2차 양극 산화 공정 이후 산 처리 시간은 (a) 135분 (b) 165분 (c) 195분 (d) 215분으로 진행되었다.
본 연구에서는 2차 양극 산화 이후 산 처리 시간에 따라 50, 75, 90 nm의 균일한 직경을 가지는 AAO template를 제조하였으며, 이를 이용하여 균일한 직경을 가지는 탄소 나노 섬유 및 망간 산화물 나노 섬유를 제조하였다. 산 처리 시간에 따라 AAO template의 기공 직경은 증가하는 현상을 나타내었으며, 이를 이용해 제조한 나노 섬유 또한 동일한 현상을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 양극 산화법을 이용하여 anodized alumina oxide (AAO) template를 제조하고, 이를 이용하여 나노 섬유 형태의 탄소 나노 섬유 및 금속 산화 나노 섬유를 제조하였다. 전기화학 커패시터의 에너지 밀도를 향상시키기 위해 일차적으로 탄소 나노 섬유의 제조를 통해 활성 탄소의 비표면적을 높여 비정전용량의 향상을 모색하였으며, 2차적으로는 금속 산화물 나노 섬유를 제조한 뒤, 활성탄소와 블렌딩 하여 작동 전압 범위를 증가시켜 에너지 밀도를 높일 수 있는 방안을 모색하였다.
[13] 양극 산화 반응의 진행 단계는 (1) 전해액과 맞닿는 Al foil 표면에 Al₂O₃의 형성 (2) 1차 산화 공정을 통한 불규칙한 구조의 AAO template 형성 (3) 불규칙한 구조의 산화막 제거 후, 균일한 기공 형성 (4) 2차 산화 공정 및 산 처리를 통한 기공의 길이 성장 및 기공의 직경 성장 순으로 진행된다. 양극 산화 과정에서 4번째의 2차 산화 공정을 통해 기공의 길이와 직경의 성장 정도를 조절할 수 있는데, 본 실험에서는 2차 양극 산화 공정에서의 산 처리 시간에 따른 기공의 직경이 변화하는 것을 관찰하였다.
양극과 음극 동일하게 Al Foil을 이용했으며, 양극은 8 × 8 cm2 의 면적을 가지는 Al foil을 음극은 양극의 10배의 면적을 가지는 Al foil을 이용하여 양극산화법을 실시하였다.
그림 1은 AAO template를 이용하여 나노 섬유를 제조하는 방법을 모식도로 나타낸 것이다. 양극산화 과정을 통해 제조한 AAO template 표면에 나노섬유의 구성이 될 물질의 원료 물질을 도포, 열처리를 통한 원료 물질 melting 및 나노 섬유 형성, AAO template 제거 및 필터를 통한 나노 섬유 수득의 3단계 과정을 거쳐 실험을 진행하였다. 탄소 나노 섬유와 망간 산화물 나노 섬유의 자세한 제조방법은 아래 항목에 나타내었다.
본 연구에서는 양극 산화법을 이용하여 anodized alumina oxide (AAO) template를 제조하고, 이를 이용하여 나노 섬유 형태의 탄소 나노 섬유 및 금속 산화 나노 섬유를 제조하였다. 전기화학 커패시터의 에너지 밀도를 향상시키기 위해 일차적으로 탄소 나노 섬유의 제조를 통해 활성 탄소의 비표면적을 높여 비정전용량의 향상을 모색하였으며, 2차적으로는 금속 산화물 나노 섬유를 제조한 뒤, 활성탄소와 블렌딩 하여 작동 전압 범위를 증가시켜 에너지 밀도를 높일 수 있는 방안을 모색하였다. 본 연구에서 진행한 양극 산화법이란 금속으로 이루어진 전극과 전해액과의 계면에서 전기 화학 반응을 일으켜 산화 막을 생성시키는 공정이다[13].
7 mol의 인산 수용액에 넣어 135분에서 215분까지 시간을 조절하여 AAO template를 제작했다. 제작된 AAO template의 표면 및 파단면을 확인하기 위해 전계방사형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM, LEO-1530, Carl Zeis)을 이용하여 표면 및 파단면을 관찰하였다.
이후 1M의 NaOH 수용액을 이용하여 AAO template를 제거하고, 아스피레이터를 이용한 감압 필터를 통해 망간 산화물 나노 섬유를 걸러낸 후, 80℃의 오븐에서 24시간 건조하여 나노 섬유를 얻었다. 제조한 망간 산화물 나노 섬유의 형성 모습을 확인하기 위해 전계방사형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM, LEO-1530, Carl Zeis)을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
이후 1 M의 NaOH 수용액을 이용하여 AAO template를 제거하고, 아스피레이터를 이용한 감압 필터를 통해 탄소 나노 섬유를 걸러낸 후, 80℃의 오븐에서 24시간 건조하여 나노 섬유를 얻었다. 제조한 탄소 나노 섬유의 형성 모습을 확인하기 위해 전계방사형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM, LEO-1530, Carl Zeis)을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
AAO template에 원료를 도포하는 과정에서 원료는 파우더 형태로 사용하였다. 표면에 도포된 원료 파우더가 melting 되어 기공 안으로 녹아 들어갈 수 있는 온도를 고려하여 열처리를 진행하였으며, 열처리 과정은 2 step으로 진행하였다. 1 step에서는 상온에서 시작하여 300℃까지 승온 시킨 뒤 1시간 유지하고, 2 step에서는 300℃에서 600℃까지 승온 시킨 뒤 1시간 30분을 유지했으며, 이후 자연 냉각을 진행했다.

대상 데이터

0.2 mm의 두께를 가지는 고순도 알루미늄(99.99% samhwa co.)을 양극 산화용 전극으로 사용했다. 양극과 음극 동일하게 Al Foil을 이용했으며, 양극은 8 × 8 cm² 의 면적을 가지는 Al foil을 음극은 양극의 10배의 면적을 가지는 Al foil을 이용하여 양극산화법을 실시하였다.
2.2에서 설명한 방법으로 나노 섬유를 제조하였으며, 망간 산화물 나노 섬유 형성을 위해 maganese oxide (MnO₂, sigma-aldrich, 99%)를 이용하였다. AAO template에 원료를 도포하는 과정에서 원료는 파우더 형태로 사용하였다.
2.2에서 설명한 방법으로 탄소 나노 섬유를 제조하였으며, 탄소 나노 섬유 형성을 위해 Polyvinylpyrrolidone (PVP, sigma-aldrich, 99.5%)를 사용하였다. AAO template에 원료를 도포하는 과정에서 원료는 파우더 형태로 사용하였다.
양극과 음극 동일하게 Al Foil을 이용했으며, 양극은 8 × 8 cm² 의 면적을 가지는 Al foil을 음극은 양극의 10배의 면적을 가지는 Al foil을 이용하여 양극산화법을 실시하였다. 전해액으로는 0.3 mol의 옥살산(99.5%, samchun pure chemical)을 사용했다. 1차 양극산화는 40 V에서 50분간 온도를 20℃로 유지하며 진행했다.

성능/효과

template만 확인했을 경우, 산 처리 시간 135분, 165분에 비해 기공이 약 40, 20 nm 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 파단면 관찰을 통해 기공의 직경은 약 90 nm, 길이는 약 7 µm 으로 비슷한 것을 확인할 수 있었다.
각 AAO template의 2차 양극 산화 공정 이후 산 처리 시간은 (a) 135분 (b) 165분 (c) 195분 (d) 215분으로 진행되었다. 각각의 기공의 직경을 FE-SEM으로 가로 방향으로 측정한 결과, 결과 약 53 nm, 75 nm, 90 nm, 500 nm를 나타내었다. 위의 결과를 통해 산 처리 시간이 증가함에 따라 기공의 직경이 증가하는 경향을 확인할 수 있었다.
이는 표면적이 최대치로 증가한 이후 더 이상 증가할 수 없어 각각의 기공들이 합쳐지면서 나타난 형상이라고 판단된다. 또한 세척 이후 Al foil의 강도가 급격히 줄어들어 부스러지는 현상을 나타내어, 나노 섬유를 제조하기 위한 기판으로 사용하기에 어려움이 있는 것으로 판단되었다. 따라서 이후 나노 섬유를 제조하는 연구에 있어서 2차 양극 산화 공정이후 산 처리 시간이 215분인 경우를 제외하고 나노 섬유를 제조하는 실험을 진행하였다.
본 연구에서는 2차 양극 산화 이후 산 처리 시간에 따라 50, 75, 90 nm의 균일한 직경을 가지는 AAO template를 제조하였으며, 이를 이용하여 균일한 직경을 가지는 탄소 나노 섬유 및 망간 산화물 나노 섬유를 제조하였다. 산 처리 시간에 따라 AAO template의 기공 직경은 증가하는 현상을 나타내었으며, 이를 이용해 제조한 나노 섬유 또한 동일한 현상을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 AAO template를 이용하여 나노섬유를 제조하는 경우, 균일한 나노 섬유를 제조가 용이하며 비표면적이 높은 물질을 합성할 수 있다는 것을 확인하였다.
그림 7은 2차 양극 산화 과정 이후 산 처리 시간에 변화를 주어 제조한 AAO template와 이를 이용하여 만든 nanofibers의 변화를 알아보기 위해 나타낸 그래프이다. 산 처리 시간이 135분에서 195분으로 증가함에 따라 AAO template의 기공의 사이즈가 53 nm에서 90 nm까지 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이를 이용해 제조한 nanofibers의 직경 또한 49 nm에서 90 nm 까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 195분의 산 처리를 진행한 template의 경우, 표면적이 가장 넓은 형태를 띠는 육각 구조로 기공이 형성됨을 확인할 수 있었다.
앞서 확인했던 template의 표면 외에 파단면 관찰을 통해 기공의 길이가 약 7 µm인 것을 확인하였으며, 파단면에서의 기공의 직경 또한 약 54 nm로 균일하게 성장 된 것을 확인할 수 있었다.
앞서 확인했던 산 처리 시간 135분에 비해 기공이 약 20 nm 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 파단면 관찰을 통해 기공의 길이는 약 6.9 µm 으로 비슷한 것을 확인할 수 있었다.
각각의 기공의 직경을 FE-SEM으로 가로 방향으로 측정한 결과, 결과 약 53 nm, 75 nm, 90 nm, 500 nm를 나타내었다. 위의 결과를 통해 산 처리 시간이 증가함에 따라 기공의 직경이 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 특히, 195분 동안 산 처리를 한 경우 육각 구조 형태의 기공을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
위에서 제조된 탄소 나노 섬유와 마찬가지로 직경이 줄어드는 현상을 나타내 었으며, 탄소의 탄화 과정에서의 응집 및 휘발로 인한 것이라고 판단된다. 위의 두 가지 AAO template 를 통해 탄소 나노 섬유를 제조한 결과, AAO template를 기반으로 균일한 직경을 가지는 탄소 나노 섬유를 용이하게 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. 이를 통해 얻은 탄소 나노 섬유를 전기화학 커패시터에 이용하면 전극 물질의 비표면적이 증가함에 따라 비정전용량이 증가시켜 에너지밀도의 향상을 가져올 수 있을 것이라 판단된다.
이를 이용해 제조한 망간 산화물 나노 섬유는약 90 nm의 직경을 가지며, 길이는 약 1~3 µm를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
이를 이용해 제조한 탄소 나노 섬유는 약 49 nm의 직경을 가지며, 길이는 약 2~3 µm를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
이를 이용해 제조한 탄소 나노 섬유는 약 71 nm 의 직경을 가지며, 길이는 약 1~3 µm를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
이를 이용해 제조한 망간 산화물 나노 섬유는약 90 nm의 직경을 가지며, 길이는 약 1~3 µm를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 AAO template를 기반으로 균일한 직경을 가지는 망간 산화물 섬유 또한 용이하게 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. 위에서 제조한 탄소 나노 섬유와 함께 블렌딩하여 금속 산화 나노 섬유를 전극 물질로 응용하게 되면, 비표면적이 증가뿐만 아니라 비정전용량이 증가시켜 에너지 밀도의 향상을 가져올 수 있을 것이라고 기대되며, 이를 통해 에너지 밀도가 향상된 전기화학 커패시터의 연구에 응용이 될 것이라고 판단된다.
산 처리 시간에 따라 AAO template의 기공 직경은 증가하는 현상을 나타내었으며, 이를 이용해 제조한 나노 섬유 또한 동일한 현상을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 AAO template를 이용하여 나노섬유를 제조하는 경우, 균일한 나노 섬유를 제조가 용이하며 비표면적이 높은 물질을 합성할 수 있다는 것을 확인하였다. 이를 전기화학 커패시터의 전극 물질로 응용하게 되면, 비표면적의 향상 효과를 가져와 비 정전용량을 증가시켜 에너지 밀도가 향상된 전기화학 커패시터의 개발이 가능할 것으로 판단된다.
특히, 195분의 산 처리를 진행한 template의 경우, 표면적이 가장 넓은 형태를 띠는 육각 구조로 기공이 형성됨을 확인할 수 있었다. 이를 통해 산 처리시간에 따라 기공의 크기가 변화하는 AAO template를 이용하여 다양한 직경을 가지는 nanofibers의 제조가 가능하다는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 nanofibers를 제조하는 방법에 초점을 두었지만, 후속 연구를 통해 해당 방법으로 제조된 탄소 나노 섬유를 이용하여 전극을 제조하고, 이를 커패시터의 전극으로 적용하여 커패시터에 필요한 출력 특성 및 수명 안정성 등의 측정을 통해 커패시터 전극 소재로서의 응용에 관한 연구를 진행할 예정이다.
위의 두 가지 AAO template 를 통해 탄소 나노 섬유를 제조한 결과, AAO template를 기반으로 균일한 직경을 가지는 탄소 나노 섬유를 용이하게 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. 이를 통해 얻은 탄소 나노 섬유를 전기화학 커패시터에 이용하면 전극 물질의 비표면적이 증가함에 따라 비정전용량이 증가시켜 에너지밀도의 향상을 가져올 수 있을 것이라 판단된다.
산 처리 시간이 135분에서 195분으로 증가함에 따라 AAO template의 기공의 사이즈가 53 nm에서 90 nm까지 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이를 이용해 제조한 nanofibers의 직경 또한 49 nm에서 90 nm 까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 195분의 산 처리를 진행한 template의 경우, 표면적이 가장 넓은 형태를 띠는 육각 구조로 기공이 형성됨을 확인할 수 있었다. 이를 통해 산 처리시간에 따라 기공의 크기가 변화하는 AAO template를 이용하여 다양한 직경을 가지는 nanofibers의 제조가 가능하다는 것을 확인할 수 있었다.
9 µm 으로 비슷한 것을 확인할 수 있었다. 파단면에서의 기공의 직경은 균일하게 약 76 nm 인 것을 확인하였으며, 이는 AAO template의 표면과 일치하는 것을 확인할 수 있었다. 이를 이용해 제조한 탄소 나노 섬유는 약 71 nm 의 직경을 가지며, 길이는 약 1~3 µm를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
앞서 설명했듯이, 육각 구조 형태로 기공이 형성되는 이유는 기공이 성장하면서 표면적을 증가시키기 위한 방향으로 성장이 진행되는데, 동일 면적 내에서 표면적이 가장 넓은 형태는 일정하게 배열된 육각 구조이기 때문이다[17, 18]. 파단면에서의 기공의 직경은 균일하게 약 90 nm 인 것을 확인하였으며, 이는 AAO template의 표면과 일치하는 것을 확인할 수 있었다. 이를 이용해 제조한 망간 산화물 나노 섬유는약 90 nm의 직경을 가지며, 길이는 약 1~3 µm를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

후속연구

이를 통해 산 처리시간에 따라 기공의 크기가 변화하는 AAO template를 이용하여 다양한 직경을 가지는 nanofibers의 제조가 가능하다는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 nanofibers를 제조하는 방법에 초점을 두었지만, 후속 연구를 통해 해당 방법으로 제조된 탄소 나노 섬유를 이용하여 전극을 제조하고, 이를 커패시터의 전극으로 적용하여 커패시터에 필요한 출력 특성 및 수명 안정성 등의 측정을 통해 커패시터 전극 소재로서의 응용에 관한 연구를 진행할 예정이다.
이를 통해 AAO template를 기반으로 균일한 직경을 가지는 망간 산화물 섬유 또한 용이하게 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. 위에서 제조한 탄소 나노 섬유와 함께 블렌딩하여 금속 산화 나노 섬유를 전극 물질로 응용하게 되면, 비표면적이 증가뿐만 아니라 비정전용량이 증가시켜 에너지 밀도의 향상을 가져올 수 있을 것이라고 기대되며, 이를 통해 에너지 밀도가 향상된 전기화학 커패시터의 연구에 응용이 될 것이라고 판단된다.
이를 통해 AAO template를 이용하여 나노섬유를 제조하는 경우, 균일한 나노 섬유를 제조가 용이하며 비표면적이 높은 물질을 합성할 수 있다는 것을 확인하였다. 이를 전기화학 커패시터의 전극 물질로 응용하게 되면, 비표면적의 향상 효과를 가져와 비 정전용량을 증가시켜 에너지 밀도가 향상된 전기화학 커패시터의 개발이 가능할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	양극 산화법이란?	전기화학 커패시터의 에너지 밀도를 향상시키기 위해 일차적으로 탄소 나노 섬유의 제조를 통해 활성 탄소의 비표면적을 높여 비정전용량의 향상을 모색하였으며, 2차적으로는 금속 산화물 나노 섬유를 제조한 뒤, 활성탄소와 블렌딩 하여 작동 전압 범위를 증가시켜 에너지 밀도를 높일 수 있는 방안을 모색하였다. 본 연구에서 진행한 양극 산화법이란 금속으로 이루어진 전극과 전해액과의 계면에서 전기 화학 반응을 일으켜 산화 막을 생성시키는 공정이다[13]. 이를 이용하여 나노 섬유를 제조할 경우 전기를 사용하는 전기방사법에 비해 습도의 영향을 상대적으로 덜 받으며, 10 ~ 30 kV를 사용하여 만드는 전기방사에 비해 20 ~ 200 V 사이의 적은 전압으로도 쉽게 나노 섬유의 제조가 가능하다는 장점을 가지고 있다.
	양극 산화법의 장점은?	본 연구에서 진행한 양극 산화법이란 금속으로 이루어진 전극과 전해액과의 계면에서 전기 화학 반응을 일으켜 산화 막을 생성시키는 공정이다[13]. 이를 이용하여 나노 섬유를 제조할 경우 전기를 사용하는 전기방사법에 비해 습도의 영향을 상대적으로 덜 받으며, 10 ~ 30 kV를 사용하여 만드는 전기방사에 비해 20 ~ 200 V 사이의 적은 전압으로도 쉽게 나노 섬유의 제조가 가능하다는 장점을 가지고 있다.
	전기화학 커패시터의 단점은?	대체 에너지 응용 중에서도 전기화학 커패시터의 한 종류인 전기이중층의 원리를 이용한 전기이중층 커패시터는 빠른 충?방전 속도, 높은 출력 밀도, 긴 수명 특성 등의 장점을 가지고 있어 이에 대한 연구가 전 세계적으로 활발히 이루어지고 있는 추세이다[4-6]. 하지만, 전기화학 커패시터는 낮은 에너지 밀도를 가지고 있다는 단점을 가지고 있어 이를 보완하기 위해 유기 전해질의 개발을 통한 작동 전압 범위 향상[7, 8] 및 전극 물질의 비표면적 증가를 통한 비정전용량 증가[9-11] 등에 관한 연구가 이루어지고 있다. 선행 연구자들은 전기화학 커패시터의 커패시턴스 즉, 용량 값과 구동 전압을 향상 시키는 것은 전극물질의 에너지밀도를 향상시키는 효과적인 방법이라고 발표하고 있다[1, 3, 5-9].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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