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문제 정의
- 본 연구에서는 폴리아미드 복합막의 구조를 가지는 정삼투 분리막 내부 농도 분극의 저감을 위하여 부직포 보강재를 탈리시킨 폴리아미드-폴리술폰 복합막의 정삼투 투과 특성을 살펴보았다. 부직포가 탈리된 폴리술폰-폴리아미드 복합막, 금속 착물을 함유한 폴리술폰-폴리아미드 복합막, 정밀여과막 구조를 가지며 금속 착물을 함유한 폴리술폰-폴리아미드 복합막을 제조한 후 구조 분석 및 정삼투 조건에서 투과 성능을 살펴본 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
제안 방법
- 기존 역삼투막 소재로 사용되는 폴리에스터 부직포/ 폴리술폰 지지층/폴리아미드 복합막을 이용하여 반투막을 제조하였다. 농도 분극 저하를 위하여 폴리술폰 지지층 내에 이온 특성을 가지는 금속 착화합물을 함유한 폴리술폰 지지층을 사용하여 농도 분극을 해결하고자 하는 방법을 시도하였으며 폴리에스터 부직포를 함유하지 않는 폴리술폰계 정밀여과막을 지지층으로 하는 폴리아미드 복합막을 제조하여 정삼투 분리 성능을 조사하였다. 분리막의 표면층과 지지층의 구조를 전자 주사 현미경으로 확인하였으며 정삼투 운전 장치를 이용하여 투과 성능을 비교하였다.
- 2 µm의 정밀여과막을 제조하였다. MF 지지층 상에서 실시한 MPD와 TMC 계면 중합 방법은 2.3절의 함량, 제조방법, 세정방법, 보관 방법을 따름으로서 MF_PA막을 제조하였다.
- 다공성인 지지층인 폴리에스터 부직포 역시 기공은 크다고 하나 외부 구동력 없이는 경계층으로 나온 물이 분리막을 빠져나오기에는 그 두께가 두꺼울 뿐만 아니라 혐수성 또한 무시하기 힘들다고 할 수 있다. 이러한 이유로 본 연구에서는 폴리에스터 부직포를 탈리시킨 지지층을 이용하여 부직포로 인한 내부 농도 분극의 영향을 배제하고 폴리술폰 지지층 상에 폴리아 미드 활성층을 계면 중합하였다. 지지층 고분자가 가지는 내부 농도 분극을 최소화하기 위한 방법으로 지지층 고분자 내 금속 이온 착물을 함유하는 방법과 지지층 고분자를 다공성 정밀여과막을 이용한 방법을 도입하였다.
- 이러한 이유로 본 연구에서는 폴리에스터 부직포를 탈리시킨 지지층을 이용하여 부직포로 인한 내부 농도 분극의 영향을 배제하고 폴리술폰 지지층 상에 폴리아 미드 활성층을 계면 중합하였다. 지지층 고분자가 가지는 내부 농도 분극을 최소화하기 위한 방법으로 지지층 고분자 내 금속 이온 착물을 함유하는 방법과 지지층 고분자를 다공성 정밀여과막을 이용한 방법을 도입하였다.
- 선행 연구에서 금속 이온으로 Fe(II) 이온을 가지면서 물에는 녹지 않고 DMF에는 잘 녹는 금속착물 MC를 합성하여 정밀여과막 제조 첨가제로 사용한 바 있다. 본 연구에서는 지지층에 이 금속 착물을 첨가하여 폴리술폰 지지층의 친수화를 시도하였으며 이 지지층에 폴리아미드 계면 중합을 실시하여 얻은 막의 FE-SEM 결과를 Fig. 4에 제시하였다.
- PSF_PA 막의 농도 분극 조절을 위한 또 다른 시도로는 셀룰로스 트리아세테이트와 같은 finger-like 구조는 아니지만 비교적 내부 기공이 크게 존재하는 정밀여과막을 지지체로 이용하여 폴리아미드 계면 중합을 도입하는 방법을 선택하였다. 정밀여과막의 제조는 선행연구방법에 금속착물 MC를 첨가한 캐스팅 용액을 이용하여 제조하였으며 평균 기공 0.
- 본 연구에서는 이러한 현상을 줄여주기 위해 PSF_MC_PA, MF_PA와 같이 지지층의 극성을 향상시키는 방법과 지지층의 내부 공극을 향상시키는 방법을 통하여 지지층활성층의 복합박막을 제조하였으며 이에 대한 FO 성능을 비교하였다. Table 2에 제조된 분리막의 FO mode에서 평가된 flux와 reverse salt flux (RSF) 값을 제시하였으며 비교를 위하여 Fig.
- 본 연구에서는 폴리아미드 복합막의 구조를 가지는 정삼투 분리막 내부 농도 분극의 저감을 위하여 부직포 보강재를 탈리시킨 폴리아미드-폴리술폰 복합막의 정삼투 투과 특성을 살펴보았다. 부직포가 탈리된 폴리술폰-폴리아미드 복합막, 금속 착물을 함유한 폴리술폰-폴리아미드 복합막, 정밀여과막 구조를 가지며 금속 착물을 함유한 폴리술폰-폴리아미드 복합막을 제조한 후 구조 분석 및 정삼투 조건에서 투과 성능을 살펴본 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 기존 역삼투막 소재로 사용되는 폴리에스터 부직포/ 폴리술폰 지지층/폴리아미드 복합막을 이용하여 반투막을 제조하였다. 농도 분극 저하를 위하여 폴리술폰 지지층 내에 이온 특성을 가지는 금속 착화합물을 함유한 폴리술폰 지지층을 사용하여 농도 분극을 해결하고자 하는 방법을 시도하였으며 폴리에스터 부직포를 함유하지 않는 폴리술폰계 정밀여과막을 지지층으로 하는 폴리아미드 복합막을 제조하여 정삼투 분리 성능을 조사하였다.
- 분리막 고분자인 PSF는 미국 Solvay사 UDEL P-3500 LCD를 구입하여 정제없이 사용하였다. 캐스팅 용액 제조에 사용된 주용매로는 DMF (N,N-Dimethyl formamide)를 (주)삼성정밀화학에서 구입하여 정제없이 사용하였다.
- (05 TH-48, 두께 98 µm)에서 구입하여 사용하였다. 폴리아미드 활성층 제조에 사용된 MPD (m-phenylenediamine)과 TMC (trimesoyl chloride)는 미국 Sigma-Aldrich사에서 시약급을 구매하여 사용하였다. Isol-C 유기용매는 SK에너지에서 구매하여 정제없이 사용하였다.
- Isol-C 유기용매는 SK에너지에서 구매하여 정제없이 사용하였다. 수투과 평가에 사용된 NaCl 염은 한국 덕산화학에서 시약급을 구매하여 사용하였다.
- 정밀여과막 제조에 사용된 친수성 고분자 첨가제로 사용된 PVP (LuvitecK-30)는 BASF사, phosphoric acid는 Tokyo chemical Inc.사에서 각각 시약급을 구입하여 사용하였다. 캐스팅 지지체로는 polyester film Skyrol G31 (SK Chemical)을 구매하여 사용하였다.
- 사에서 각각 시약급을 구입하여 사용하였다. 캐스팅 지지체로는 polyester film Skyrol G31 (SK Chemical)을 구매하여 사용하였다.
- 분리막 고분자인 PSF는 미국 Solvay사 UDEL P-3500 LCD를 구입하여 정제없이 사용하였다. 캐스팅 용액 제조에 사용된 주용매로는 DMF (N,N-Dimethyl formamide)를 (주)삼성정밀화학에서 구입하여 정제없이 사용하였다. 폴리에스터 보강재로 사용된 부직포는 일본 Hirose Paper FG Co.
데이터처리
- 농도 분극 저하를 위하여 폴리술폰 지지층 내에 이온 특성을 가지는 금속 착화합물을 함유한 폴리술폰 지지층을 사용하여 농도 분극을 해결하고자 하는 방법을 시도하였으며 폴리에스터 부직포를 함유하지 않는 폴리술폰계 정밀여과막을 지지층으로 하는 폴리아미드 복합막을 제조하여 정삼투 분리 성능을 조사하였다. 분리막의 표면층과 지지층의 구조를 전자 주사 현미경으로 확인하였으며 정삼투 운전 장치를 이용하여 투과 성능을 비교하였다.
- FO 복합막의 morphology 분석은 FE-SEM (Quanta 200FEG, Chalmers co.)를 이용하여 분석하였다. FE-SEM 분석 시 단면, 표면 모두 carbon coating 전처리 후 고진공 고해상도 분석을 실시하였으며 특히 단면 분석 시료는 액화질소로 얼린 후 파쇄된 단면을 촬영하였다.
- 정밀여과막의 기공 특성은 상기 FE-SEM과 Flow Porometer (CFP-1200-AE, Porous Material Inc.)를 이용 하여 분석하였다. 기공 측정 분석에서 사용된 wet liquid 는 galwick solution (Porous Material Inc.
이론/모형
- PSF_PA 복합막의 제조는 선행 연구 방법을 따라 제조되었다[16]. 18 wt%의 PSF를 DMF 용매에 넣고 완전히 녹인 후 감압 조건하에서 천천히 교반하며 용액의 기포를 충분히 제거하였다.
- PSF_MC_PA 복합막의 제조방법은 2.2절의 PSF_PA 복합막의 제조 방법을 따랐다. PSF를 DMF 용매에 넣고 완전히 녹이는 과정에서 DMF에 완전히 용해된 금속 착물(Metal chelate, MC)용액을 가하여 18 wt%의 PSF와 0.
- PSF_PA 막의 농도 분극 조절을 위한 또 다른 시도로는 셀룰로스 트리아세테이트와 같은 finger-like 구조는 아니지만 비교적 내부 기공이 크게 존재하는 정밀여과막을 지지체로 이용하여 폴리아미드 계면 중합을 도입하는 방법을 선택하였다. 정밀여과막의 제조는 선행연구방법에 금속착물 MC를 첨가한 캐스팅 용액을 이용하여 제조하였으며 평균 기공 0.0232 µm, bubble point 압력 12.29 psi의 특성을 가지는 지지층을 얻을 수 있었다. Fig.
성능/효과
- 5 wt%로 바꾸어가며 제막하였다. FO 분리막의 표면의 경우 PSF_MC_PA0.1막, PSF_MC_PA0.2막, PSF_MC_PA0.5막 모두 PSF_PA막 과는 달리 아주 평탄한 구조로 ridge-and-valley 구조가 사라짐을 볼 수 있었다. 단면에서는 PSF_MC_PA0.
- 8에 MF 지지층의 PSF 농도로 캐스팅된 FO막과 HTI-CTA FO막의 성능을 함께 나타내었다. HTI CTA 정삼투막의 경우 2회 평가를 하였으며 그 결과 유량과 RSF 값은 각각 12.22 LMH/7.9 GMH, 10.79 LMH/2.2 GMH의 유량과 RSF값을 보였으며 다른 연구 결과에 의해 보고된 HTI CTA FO막 실험결과인 10 LMH/6.2 GMH와 유사한 값을 보이고 있어 정삼투 평가 장치나 운전조건에는 문제가 없음을 확인할 수 있었다.
- 1. 부직포 보강재를 탈리시킨 폴리아미드-폴리술폰 복합막의 경우 1.54 LMH, 0.07 GMH의 저유량으로 부직포 보강재 탈리로는 예상했던 농도 분극 저감 효과를 볼 수 없었다.
- 2. 금속 착물을 함유한 폴리술폰-폴리아미드 복합막의 경우, 금속 착물의 함량이 낮은 PSF_MC_PA 0.1막, PSF_MC_PA 0.2막은 폴리아미드-폴리술폰 복합막보다는 2-4 LMH 수준으로 소폭의 유량 향상이 일어남을 볼 수 있었다. 반면 금속 착물의 함량이 높은 PSF_MC_PA 0.
- 3. 정밀여과막 구조를 가지며 금속착물을 함유한 폴리술폰-폴리아미드 복합막의 경우 유량은 10.7-11.4 LMH 로 향상됨을 볼 수 있었으나 30-40 GMH의 RSF 값을 보여 제거 효율면에서 상용막보다 부족한 결과를 얻을 수 있었다.
- 4. Finger-like 단일막 구조가 아닌 복합막 구조에서 지지층의 극성을 조절하거나 공극률을 향상시키는 방법으로 유량 향상을 가져올 수는 있지만 폴리아미드의 활성층의 두께 최적화가 있어야 FO 공정에 적합한 RSF 값을 확보할 수 있음을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 4c의 상층부에서는 표면층에 일정 두께 이상의 폴리아미드층이 지지층을 덮고 있는 양상과 비교될 수 있다. 지지층 표면의 기공이 너무 클 경우 지지층 표면에서 폴리아미드가 성장하는 것이 아니라 지지층 표면 기공을 채운 수용액 표면 위에서 계면 중합이 일어나 폴리아미드 활성층의 성장이 멈추어진 것으로 판단되며 정밀여과막의 표면 기공 크기가 작은 지지층의 제조에 관한 연구가 필요할 것으로 보여진다. 내부 농도 분극 저하를 위하여 다공성 지지층을 사용할 경우 폴리아미드의 표면 활성층 형성이 제거 효율이 저하됨을 확인할 수 있는 결과이다.
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