[논문]해수 중 마그네슘 회수를 위한 마그네슘 농축액으로부터 황산마그네슘의 석출

조태연; 김명진

doi:10.7844/kirr.2016.25.4.32

초록
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본 연구에서는 마그네슘 이온이 포함되어 있는 해수로부터 황산마그네슘 고체를 얻기 위한 실험을 진행하였다. 석출 실험은 마그네슘 회수의 3 단계(침전, 용출, 석출) 과정의 마지막 단계이다. 해수 대비 4배 농축된 마그네슘 용액에 아세톤을 주입하여 석출을 진행하였다. pH가 높을수록, 그리고 아세톤 주입 비율이 높을수록 생성효율이 높아졌다. 용액의 pH가 1.0 ~ 1.5이고, 용액 :아세톤 = 1 : 1.5 (v:v)일 때 99% 이상의 마그네슘이 황산마그네슘 수화물($MgSO_4{\cdot}6H_2O$)로 석출되었다. 석출공정에 사용된 아세톤은 분별증류에 의하여 회수하였다.

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The precipitation test, which is the last step of magnesium recovery process consisting of three processes (pre-precipitation, selective dissolution of magnesium, precipitation) is performed to obtain magnesium sulfate powder from seawater. In the study, we succeed in precipitating the magnesium sul...

The precipitation test, which is the last step of magnesium recovery process consisting of three processes (pre-precipitation, selective dissolution of magnesium, precipitation) is performed to obtain magnesium sulfate powder from seawater. In the study, we succeed in precipitating the magnesium sulfate by adding acetone into the solution of magnesium over 4 times concentrated from seawater. The yield efficiency of magnesium sulfate increases with increasing pH and the ratio of added acetone. More than 99% of magnesium is obtained as magnesium sulfate hydrate ($MgSO_4{\cdot}6H_2O$) under the following conditions; pH 1.0 ~ 1.5, and the ratio of solution and acetone 1 : 1.5 (v:v). The acetone used in the precipitation process is recovered by the fractional distillation.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이전 연구를 통해, 시멘트 킬른더스트(cement kiln dust, CKD)와 제지슬러지소각재(paper sludge ash, PSA)를 이용하여 해수의 마그네슘을 수산화마그네슘으로 100% 침전시켰고, 황산을 이용해서 마그네슘을 90% 이상 용출하였다.¹¹⁾ 본 연구에서는 황산에 용해되어있는 마그네슘을 석출하기 위해 아세톤을 첨가하였고 관련 실험은 다음과 같이 두 가지로 나누어서 진행하였다: ¹⁾ 마그네슘 인공용액의 pH와 아세톤 비율을 조절하여 석출실험을 진행하였고, 이를 통해 마그네슘을 석출하는 최적조건 결정,²⁾ 마그네슘 인공용액을 가지고 도출한 최적조건을 실제 해수에 적용.

제안 방법

1 µm 페이퍼 필터를 사용하여 여과한 후, 고체를 100℃에서 건조하여 질량을 측정하고 XRD, XRF 분석 하였다. 그리고 여과액의 부피, pH, 마그네슘 농도를 측정하였다.
본 연구에서는 해수로부터 마그네슘을 회수하기 위해¹⁾ 산업부산물인 CKD와 PSA를 이용해서 해수의 마그네슘을 수산화마그네슘 형태로 침전시키고,²⁾ 황산을 이용해서 마그네슘을 용출시키고,³⁾ 아세톤을 첨가하여 고체 황산마그네슘을 석출하였다. 해수의 마그네슘 농도가 1300 mg/L이므로, 해수 1톤으로부터 황산마그네슘(MgSO₄·6H₂O 기준) 12.

대상 데이터

45 μm 멤브레인필터로 여과한 다음, 실험에 바로 사용하였다. 산업부산물인 CKD와 PSA는 각각 국내 ‘D’ 시멘트 회사와‘G’ 제지 회사에서 공급받았고, 425 μm sieve를 이용해서 각각 체 거름한 다음 실험에 사용하였다. 실험에 사용한 시약은 97% NaOH, 95% H₂SO₄, 99.
산업부산물인 CKD와 PSA는 각각 국내 ‘D’ 시멘트 회사와‘G’ 제지 회사에서 공급받았고, 425 μm sieve를 이용해서 각각 체 거름한 다음 실험에 사용하였다. 실험에 사용한 시약은 97% NaOH, 95% H₂SO₄, 99.8% 아세톤이었고, 모두 Junsei사 제품을 사용하였다. CKD와 PSA의 입자크기를 알기 위해 레이저 회절 입도분석기 (Beckman coulter, LS 13320)를 이용하였다.
해수는 부산항 인근에서 취수하여 0.45 μm 멤브레인필터로 여과한 다음, 실험에 바로 사용하였다. 산업부산물인 CKD와 PSA는 각각 국내 ‘D’ 시멘트 회사와‘G’ 제지 회사에서 공급받았고, 425 μm sieve를 이용해서 각각 체 거름한 다음 실험에 사용하였다.

성능/효과

먼저 인공용액을 이용해서 석출효율에 영향을 미치는 인자와 최적조건을 밝혀내었고, 이 조건을 해수에 적용해서 해수에 용해되어있는 마그네슘을 황산마그네슘 고체로 석출하였다. pH가 높을수록, 그리고 아세톤의 비율이 높을수록 고체 황산마그네슘의 생성효율이 높아졌다. 고체 황산마그네슘이 생성된 후, 남은 용액을 분별증류해서 순도 100%의 아세톤을 분리하였다.
아세톤을 첨가하여 고체 황산마그네슘을 석출하였다. 해수의 마그네슘 농도가 1300 mg/L이므로, 해수 1톤으로부터 황산마그네슘(MgSO₄·6H₂O 기준) 12.3 kg을 회수할 수 있다. 해수의 마그네슘을 회수하는 기술 상용화에 있어서 가장큰 어려움은 경제성이다.

후속연구

해수의 마그네슘을 회수하는 기술 상용화에 있어서 가장큰 어려움은 경제성이다. 본 연구에서와 같이 원료비용이 필요 없는 산업부산물을 침전제로 사용하고, 아세톤을 회수하여 재사용한다면 경제적인 마그네슘 회수가 가능하리라고 기대한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	광물에서 마그네슘을 회수할 때 어떻게 하는가?	마그네슘은 주로 광물이나 해수(염수와 간수 포함)로부터 회수한다. 광물에서 마그네슘을 회수할 때는 산을 이용하여 마그네슘을 추출해 낸 후, 염기성 물질을 주입하여 침전반응에 의해 마그네슘을 고체화 시킨다.4,5) Elsner and Rothon (1998)은 침전시킨 수산화마그네슘을 고온에서 건조하여 회수하였고, Ozdemir et al.
	마그네슘은 자연 상태에서 어떻게 존재하는가?	마그네슘은 은백색의 가벼운 금속으로 자연 상태에서는 단일원소로 존재하지 않고 주로 마그네사이트 (magnesite, MgCO3), 백운석[dolomite, CaMg(CO3)2], 카널라이트(carnallite, KCl·MgCl2·6H2O) 등의 화합물 형태로 존재한다. 지구의 지각에서는 일곱 번째로 많이 존재하는 원소이며, 해수에서는 염화 이온, 나트륨 이온에 이어 세 번째로 많이 존재하는 이온이다.
	마그네슘은 지구의 지각, 해수에서 몇 번째로 많이 존재하는 원소인가?	마그네슘은 은백색의 가벼운 금속으로 자연 상태에서는 단일원소로 존재하지 않고 주로 마그네사이트 (magnesite, MgCO3), 백운석[dolomite, CaMg(CO3)2], 카널라이트(carnallite, KCl·MgCl2·6H2O) 등의 화합물 형태로 존재한다. 지구의 지각에서는 일곱 번째로 많이 존재하는 원소이며, 해수에서는 염화 이온, 나트륨 이온에 이어 세 번째로 많이 존재하는 이온이다.1) 해수의 마그네슘 농도는 약 1300 mg/L이며, 해수 전체의 용량을 고려하면 마그네슘 용존량이 약 1.

참고문헌 (12)

Haynes, W.M., Lide, D.R., 2010 : CRC Handbook of Chemistry and Physics 91th Edition (2010-2011), CRC Press Inc.
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Park, H.G., Kang, M.C., 2011 : Current Status on the Domestic Recycling of Magnesium, Journal of Korean Institute of Resources Recycling, 20(3), pp.3-11.
Elsner, D., Rothon, R., 1998 : Magnesium process. U.S. Patent : 5,872,169.
Ozedmir, M., Cakir, D., Kipcak, I., 2009 : Magnesium recovery from magnesite tailings by acid leaching and production of magnesium chloride hexahydrate from leaching solution by evaporation, International Journal of Mineral Processing, 93(2), pp. 209-212.

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Wulandari, W., Brooks, G.A., Rhamdhani, M.A., Monaghan, B.J., 2010 : Magnesium: current and alternative production routes, Chemeca: Australasian Conference on Chemical Engineering, p.347.
Mutaz, I.S., Wagialia, K.M., 1990 : Production of magnesium from desalination brines, Resources, Conservation and Recycling, 3, pp.231-239.

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Son, D.H., Kim, D.H., Shin, K.J., 2008 : The method for manufacturing magnesium hydroxide having excellent dispersibility for flame retardant, Patent : 10-2008-0109445.
Weast, R.C., 1979 : Handbook of Chemistry and Physics. 60th Edition, CRC Press Inc. p.B-95.
O'Neil, M.J., 2006 : The Merck index: an encyclopedia of chemicals, drugs, and biologicals, 14th Ed, Whitehouse Station, N.J., Merck.
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원문보기 상세보기
Leggett, C.J., Rao, L., 2015 : Complexation of calcium and magnesium with glutarimidedioxime: Implications for the extraction of uranium from seawater, Polyhedron, 95, pp.54-59.

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