[국내논문]주석 전해정련에서 유기첨가제에 따른 표면형상 및 전해불순물 제어에 관한 연구 Study on the Surface Morphology and Control of Impurity by Organic Additive for Tin electro-refining원문보기
주석 폐자원으로부터 회수된 주석 조금속을 메탄술폰산 전해액에서 전해정련을 수행하여 고순도 주석을 회수하고자 하였다. 전해정련층 표면형상을 관찰한 결과 주석 전해정련 시 glycol계 유기첨가제를 통해 균일하게 주석이 전착되었고, 수지상 형상 및 박리현상은 발생하지 않았다. 주석 조금속 및 전해정련층의 순도를 ICP-OES로 분석한 결과 주석 조금속은 은, 구리, 납, 니켈 등의 불순물이 함유되어 97.280 wt.%의 주석순도를 나타내었고, 전해정련을 수행 후 순도 분석결과 주석의 순도는 99.956 wt.%으로 증가하였다. 순환 전압전류 시험결과 유기첨가제는 주석 전해정련 시 불순물의 환원반응을 억제 또는 가속시키는 역할을 하는 것으로 판단된다.
주석 폐자원으로부터 회수된 주석 조금속을 메탄술폰산 전해액에서 전해정련을 수행하여 고순도 주석을 회수하고자 하였다. 전해정련층 표면형상을 관찰한 결과 주석 전해정련 시 glycol계 유기첨가제를 통해 균일하게 주석이 전착되었고, 수지상 형상 및 박리현상은 발생하지 않았다. 주석 조금속 및 전해정련층의 순도를 ICP-OES로 분석한 결과 주석 조금속은 은, 구리, 납, 니켈 등의 불순물이 함유되어 97.280 wt.%의 주석순도를 나타내었고, 전해정련을 수행 후 순도 분석결과 주석의 순도는 99.956 wt.%으로 증가하였다. 순환 전압전류 시험결과 유기첨가제는 주석 전해정련 시 불순물의 환원반응을 억제 또는 가속시키는 역할을 하는 것으로 판단된다.
The electro-refining process was performed to purify the casted tin crude metal from waste tin in methanesulfonic acid. The surface morphologies of electrodeposited tin on cathode were observed, the dendrite and delamination were inhibited by glycol group of organic additive. The impurity concentrat...
The electro-refining process was performed to purify the casted tin crude metal from waste tin in methanesulfonic acid. The surface morphologies of electrodeposited tin on cathode were observed, the dendrite and delamination were inhibited by glycol group of organic additive. The impurity concentrations of tin crude metal and deposited metal were analyzed using ICP-OES. Quantitative analysis on casted tin crude metal showed that it consists of tin with 97.280 wt.% and several impurity metals of Ag, Cu, Pb, Ni, and etc. After tin electro-refining, the purity of tin increased up to 99.956 wt.%. Reduction current by cyclic voltammetry seems to be closely related to behavior of impurity in tin electro-refining.
The electro-refining process was performed to purify the casted tin crude metal from waste tin in methanesulfonic acid. The surface morphologies of electrodeposited tin on cathode were observed, the dendrite and delamination were inhibited by glycol group of organic additive. The impurity concentrations of tin crude metal and deposited metal were analyzed using ICP-OES. Quantitative analysis on casted tin crude metal showed that it consists of tin with 97.280 wt.% and several impurity metals of Ag, Cu, Pb, Ni, and etc. After tin electro-refining, the purity of tin increased up to 99.956 wt.%. Reduction current by cyclic voltammetry seems to be closely related to behavior of impurity in tin electro-refining.
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문제 정의
본 연구에서는 메탄술폰산 전해액에서 주석 전해정련시 유기첨가제를 통해 주석의 수지상을 억제시킬 수 있는 연구를 진행하였다. 전해액에서 thiol계 및 glycol계 유기첨가제 첨가한 후 전해정련을 수행하여 주석 전해정련층 표면형상 관찰 및 주석순도를 분석하였고, 순환 전압전류법을 이용하여 유기첨가제 특성을 평가하였다.
가설 설정
메탄술폰산 전해액에서 유기첨가제가 전해정련 공정에 미치는 전기화학적 특성을 알아보기 위해 순환 전압 전류법을 이용하여 실험하였다. 각 금속불순물에 대한 분석은 주석 조금속에 함유된 불순물이 전해정련 공정시 모두 전해액에 용해된다고 가정하여, 분석된 불순물 농도비율로 모의용액을 제조하여 실험하였다. Fig.
제안 방법
2 M 메탄술폰산 전해액, 0.1 M 황산주석(SnSO4), thiol계 및 glycol계 유기첨가제를 각각 첨가하여 용해된 전해액에서 주석 전해정련을 수행하였다. 전해액의 온도는 25 ℃로 일정하게 유지하였으며, 패들 교반기를 이용하여 분당 100cycle의 속도로 패들이 왕복하여 전해액을 유동시켰다.
상대전극, 기준전극 및 작업전극은 각각 백금전극, Ag/AgCl 전극 및 티타늄판을 사용하였고, 작업전극은 1 cm2 면적이 전해액에 침적되는 flat-cell을 사용하였다. Thiol계 및 glycol계 유기첨가제를 각각 첨가한 2 M의 메탄술폰산 전해액에서 0.1 M의 황산주석(SnCl2), 18.5 mM의 황산은(AgSO4), 10 mM의황산구리(CuSO4) 및 0.084 mM의 황산납(PbSO4)을 각각 용해시켜 전해액 온도 25℃, 10 mV/sec 주사속도 (scan rate) 조건에서 분석하였다.
양극은 주석 폐자원에서 금속을 선별하여 건식정련 후 용해시켜 8 cm × 10 cm 크기로 제조하여 사용하였고, 음극은 티타늄판을 연마지를 이용하여 연마한 후 사용하였다. 전극간 거리는 12.5cm, 양극 및 음극 모두 8cm × 8cm 면적만 전해액에 침적되도록 밀봉시켰으며 직류 전원공급장치(YPP15100A, YAMAMOTO)를 사용하여 3 A/dm2 전류밀도 공정조건에서 96시간 주석 전해정련을 수행하였다. 전해정련 공정 후 주석 및 불순물 순도를 ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer, Integra XL, GBC Scientific)를 사용하여 분석하였다.
본 연구에서는 메탄술폰산 전해액에서 주석 전해정련시 유기첨가제를 통해 주석의 수지상을 억제시킬 수 있는 연구를 진행하였다. 전해액에서 thiol계 및 glycol계 유기첨가제 첨가한 후 전해정련을 수행하여 주석 전해정련층 표면형상 관찰 및 주석순도를 분석하였고, 순환 전압전류법을 이용하여 유기첨가제 특성을 평가하였다.
5cm, 양극 및 음극 모두 8cm × 8cm 면적만 전해액에 침적되도록 밀봉시켰으며 직류 전원공급장치(YPP15100A, YAMAMOTO)를 사용하여 3 A/dm2 전류밀도 공정조건에서 96시간 주석 전해정련을 수행하였다. 전해정련 공정 후 주석 및 불순물 순도를 ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer, Integra XL, GBC Scientific)를 사용하여 분석하였다. 메탄술폰산 전해액에서 유기첨가제가 전해정련에 미치는 전기화학적 특성을 Potentiostat (Versastat 4, Princeton Applied Research)을 사용하여 순환 전압전류법(Cyclic voltammetry)으로 평가하였다.
대상 데이터
메탄술폰산 전해액에서 유기첨가제가 전해정련에 미치는 전기화학적 특성을 Potentiostat (Versastat 4, Princeton Applied Research)을 사용하여 순환 전압전류법(Cyclic voltammetry)으로 평가하였다. 상대전극, 기준전극 및 작업전극은 각각 백금전극, Ag/AgCl 전극 및 티타늄판을 사용하였고, 작업전극은 1 cm2 면적이 전해액에 침적되는 flat-cell을 사용하였다. Thiol계 및 glycol계 유기첨가제를 각각 첨가한 2 M의 메탄술폰산 전해액에서 0.
전해액의 온도는 25 ℃로 일정하게 유지하였으며, 패들 교반기를 이용하여 분당 100cycle의 속도로 패들이 왕복하여 전해액을 유동시켰다. 양극은 주석 폐자원에서 금속을 선별하여 건식정련 후 용해시켜 8 cm × 10 cm 크기로 제조하여 사용하였고, 음극은 티타늄판을 연마지를 이용하여 연마한 후 사용하였다. 전극간 거리는 12.
이론/모형
메탄술폰산 전해액에서 유기첨가제가 전해정련 공정에 미치는 전기화학적 특성을 알아보기 위해 순환 전압 전류법을 이용하여 실험하였다. 각 금속불순물에 대한 분석은 주석 조금속에 함유된 불순물이 전해정련 공정시 모두 전해액에 용해된다고 가정하여, 분석된 불순물 농도비율로 모의용액을 제조하여 실험하였다.
전해정련 공정 후 주석 및 불순물 순도를 ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer, Integra XL, GBC Scientific)를 사용하여 분석하였다. 메탄술폰산 전해액에서 유기첨가제가 전해정련에 미치는 전기화학적 특성을 Potentiostat (Versastat 4, Princeton Applied Research)을 사용하여 순환 전압전류법(Cyclic voltammetry)으로 평가하였다. 상대전극, 기준전극 및 작업전극은 각각 백금전극, Ag/AgCl 전극 및 티타늄판을 사용하였고, 작업전극은 1 cm2 면적이 전해액에 침적되는 flat-cell을 사용하였다.
성능/효과
2. 주석 조금속은 은(Ag), 구리(Cu), 납(Pb), 니켈 (Ni) 등의 불순물이 함유되어 97.2797 wt.%의 주석순도를 나타내었고, glycol계 유기첨가제 첨가한 메탄술폰산 전해액에서 전해정련을 수행하여 제조된 주석의 순도는 99.9561 wt.% 이었다.
3. 순환 전압전류법으로 유기첨가제 특성을 평가한 결과 유기첨가제는 불순물의 환원을 억제 또는 가속시키는 역할을 하는 것으로 판단되며 전해정련 순도분석결과와 같은 경향을 나타내었다.
%의 주석순도를 나타내었다. Glycol 계 유기첨가제 전해액에서 전해정련을 수행 후 순도 분석결과, thiol계 유기첨가제 함유 전해액에서 전해정련 시 불순물의 거동과는 반대로 은(Ag)과 구리(Cu)의 불순물이 감소하는 경향을 나타내었으며, 납(Pb)의 함량은 증가하였다. 니켈(Ni), 철(Fe), 안티몬(Sb), 코발트(Co), 아연(Zn) 및 비스무스(Bi) 불순물은 완전히 제거되었고, 주석의 순도는 99.
%의 주석순도를 나타내었다. Thiol 계 유기첨가제 함유 전해액에서 전해정련 시 전해정련층에서는 금속불순물 중 납의 함량이 낮아졌으며, 니켈, 철, 안티몬, 코발트 및 비스무스 불순물은 모두 제거되었다. 반면, 은(Ag)과 구리(Cu)의 불순물 함량이 높게 나타났으며, 99.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
소형 폐전자제품에는 어떤 금속이 있는가?
현재 IT기술의 급격한 발전으로 인해 소형 전자제품 의 사용주기가 빨라져 폐전자제품과 같은 폐기물 발생 량이 급증하고 있다. 소형 폐전자제품은 금(Au), 은 (Ag), 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 등 다량의 금속을 함유하고 있으며, 회수가치가 있는 금속에 대한 재활용하는 기술이 연구되고 있다. 1) 그 중 주석 폐자원은 주석 도금공정에서 슬러지 및 폐액, 투명 디스플레이 제조에 사용되는 타겟을 재처리 공정에서 발생하는 슬러지, 기판과 칩 접합에 사용되는 무연솔더에서 스크랩 형태로 발생한다.
주석 폐자원은 어떤 형태로 발생하는가?
소형 폐전자제품은 금(Au), 은 (Ag), 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 등 다량의 금속을 함유하고 있으며, 회수가치가 있는 금속에 대한 재활용하는 기술이 연구되고 있다. 1) 그 중 주석 폐자원은 주석 도금공정에서 슬러지 및 폐액, 투명 디스플레이 제조에 사용되는 타겟을 재처리 공정에서 발생하는 슬러지, 기판과 칩 접합에 사용되는 무연솔더에서 스크랩 형태로 발생한다. 2-4) 특히 투명 디스플레이 제조용 타겟은 InSn 합금이 사용되고, 무연솔더의 경우 Sn-Ag-Cu, SnAg-Bi-In과 같은 합금조성으로 사용되어서 주석을 회수 하기 위해서는 불순물 제거 공정이 필요하다.
thiol계 유기첨가제를 첨가한 실험군에서 전해정련층 표면 형상은 어떻게 나타났는가?
1에 나타내 었다. Thiol 계 유기첨가제 전해액에서 전해정련 시 결정립이 작은 입자들이 적층된 구조로 국부영역에서 우선 성장한 형상의 주석 전해정련층이 관찰되었으나 수지상 형상 및 전착층 박리현상은 발생하지 않았다. Glycol 계 유기첨가제 전해액에서 주석 전해정련 공정을 실시한 결과 은회색의 판상 결정립 형상으로 전 영역에서 균일하게 주석이 전착되었다.
참고문헌 (10)
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