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문제 정의
- 본 연구에서는 Y형 제올라이트를 포함한 다양한 제올라이트에 금속 이온을 교환시킨 촉매를 제조하였고, 이들 촉매의 금속 이온의 양과 흡착산소의 양을 조사하였다. 또한 이들 촉매를 사용하여 벤젠의 연소반응에서의 반응활성을 조사하였다.
제안 방법
- 또한, H-ZSM-5도 1 N NaNO3 용액으로 12시간 동안 교반시켜 Na-ZSM-5를 먼저 제조한 다음, Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 ZSM-5 촉매를 제조하였다. 끝으로 Na-mordenite는 다른 처리를 하지 않고 Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 mordenite 를 제조하였다. 제조된 촉매들의 이온 교환된 금속이온의 양은 ICP를 이용하여 계산하여 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 본 연구에서는 Y형 제올라이트를 포함한 다양한 제올라이트에 금속 이온을 교환시킨 촉매를 제조하였고, 이들 촉매의 금속 이온의 양과 흡착산소의 양을 조사하였다. 또한 이들 촉매를 사용하여 벤젠의 연소반응에서의 반응활성을 조사하였다. 또한, 접촉시간, 초기 산소의 농도, 반응물에 첨가된 물의 영향 등 반응조건에 따른 활성의 변화를 조사하였다.
- 5 N NH4NO3 (99%, Junsei) 용액으로 12시간 동안 교반시켜서 암모늄이온으로 이온교환 된 천연제올라이트를 제조한 후, Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 천연제올라이트를 제조하였다. 또한, H-ZSM-5도 1 N NaNO3 용액으로 12시간 동안 교반시켜 Na-ZSM-5를 먼저 제조한 다음, Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 ZSM-5 촉매를 제조하였다. 끝으로 Na-mordenite는 다른 처리를 하지 않고 Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 mordenite 를 제조하였다.
- 5 N NH4NO3 (99%, Junsei) 용액으로 12시간 동안 교반시켜서 암모늄이온으로 이온교환 된 천연제올라이트를 제조한 후, Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 천연제올라이트를 제조하였다. 또한, H-ZSM-5도 1 N NaNO3 용액으로 12시간 동안 교반시켜 Na-ZSM-5를 먼저 제조한 다음, Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 ZSM-5 촉매를 제조하였다. 끝으로 Na-mordenite는 다른 처리를 하지 않고 Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 mordenite 를 제조하였다.
- 또한 이들 촉매를 사용하여 벤젠의 연소반응에서의 반응활성을 조사하였다. 또한, 접촉시간, 초기 산소의 농도, 반응물에 첨가된 물의 영향 등 반응조건에 따른 활성의 변화를 조사하였다.
- 반응물의 유량은 100 mL min-1(공간속도; GHSV = 30,000 hr-1) 로 조절하였다. 반웅물과 생성물의 분석은 FID 및 TCD가 장착된 가스 크로마토그래피(HP 5890 series II plus)를 사용하여 분석하였다. 벤젠과 이산화탄소의 분석을 위해 각각 Carbowax 및 Hysep Dip 컬럼을 사용하였다.
- 촉매를 이용하여 벤젠을 제거하는 실험은 고정층 연속반응 기를 사용하였다. 반응기는 직경 1 cm, 길이 24 cm인 석영관을 사용하였고, 촉매층에 삽입된 K-type의 열전대가 연결된 온도조절기로 반응온도를 100~500 ℃로 조절하였다. 가스는 헬륨(99.
- 반웅물과 생성물의 분석은 FID 및 TCD가 장착된 가스 크로마토그래피(HP 5890 series II plus)를 사용하여 분석하였다. 벤젠과 이산화탄소의 분석을 위해 각각 Carbowax 및 Hysep Dip 컬럼을 사용하였다.
- 그 후 50 ℃까지 온도를 낮춘 후, He을 20 mL min-1의 유속으로 흘리면서 온도를 10 ℃ min-1의 속도로 올리면서 산소의 탈착실험을 행하였다. 승온 과정에서 탈착되는 산소의 양은 질량분석기(mass spectrometer, HIDEN Analytical, USA)를 이용하여 측정하였다.
- 여러 가지의 제올라이트에 서로 다른 금속이온을 치환시킨 촉매를 제조하여 벤젠의 연소반응에 사용하였다. 제조된 촉매에서 금속이온에 흡착되어 있는 흡착산소의 양을 측정하기 위하여 산소 승온탈착 실험을 하였다.
- 제조된 촉매들의 이온 교환된 금속이온의 양은 ICP를 이용하여 계산하여 그 결과를 Table 1에 나타내었다. 제조된 촉매들의 산소흡착량을 알아보기 위해 산소 승온 탈착(temperature programmed desorption, TPD) 실험을 행하 였다. 상온에서 600 ℃까지 16 ℃ min-1의 속도로 온도를 올리면서산소를 30 mL min-1의 유속으로 공급하였고, 600 ℃에서 30분 동안 흡착을 진행시켰다.
- 제조된 촉매들의 이온 교환된 금속이온의 양은 ICP를 이용하여 계산하여 그 결과를 Table 1에 나타내었다. 제조된 촉매들의 산소흡착량을 알아보기 위해 산소 승온 탈착(temperature programmed desorption, TPD) 실험을 행하 였다. 상온에서 600 ℃까지 16 ℃ min-1의 속도로 온도를 올리면서산소를 30 mL min-1의 유속으로 공급하였고, 600 ℃에서 30분 동안 흡착을 진행시켰다.
- 여러 가지의 제올라이트에 서로 다른 금속이온을 치환시킨 촉매를 제조하여 벤젠의 연소반응에 사용하였다. 제조된 촉매에서 금속이온에 흡착되어 있는 흡착산소의 양을 측정하기 위하여 산소 승온탈착 실험을 하였다. 여러 가지 제올라이트 중 Y(4.
- 지금까지의 결과로부터 가장 높은 활성을 보여주는 Cu 이온이 치환된 Y형 제올라이트 촉매를 사용하여 여러 가지의 반응조건에 따른 벤젠 연소반응의 활성을 조사하였다. 우선 반응물에서의 산소의 농도에 따른 벤젠의 연소반응의 활성을 Figure 5에 나타내었다.
- 촉매를 이용하여 벤젠을 제거하는 실험은 고정층 연속반응 기를 사용하였다. 반응기는 직경 1 cm, 길이 24 cm인 석영관을 사용하였고, 촉매층에 삽입된 K-type의 열전대가 연결된 온도조절기로 반응온도를 100~500 ℃로 조절하였다.
대상 데이터
- 반응기는 직경 1 cm, 길이 24 cm인 석영관을 사용하였고, 촉매층에 삽입된 K-type의 열전대가 연결된 온도조절기로 반응온도를 100~500 ℃로 조절하였다. 가스는 헬륨(99.999%)과 산소(99.999%)를 사용하였고 각각의 가스는 수분 트랩을 거쳐서 질량흐름조절기(mass flow controller, MFC) 를 거쳐서 유량을 조절하였고, 반응물인 벤젠은 헬륨에 의하여 기화되며 원하는 농도로 조절되어 반응기에 도입되었다. 반응물의 유량은 100 mL min-1(공간속도; GHSV = 30,000 hr-1) 로 조절하였다.
- 따라서 반응에서 활성점으로 작용할 것으로 생각되는 구리이온의 양이 반응활성에 영향을 주는 것으로 생각된다. 이 후의 실험은 Y(4.8)형 제올라이트를 사용하여 진행하였다.
- 이렇게 하여 얻어진 용액을 충분히 세척시킨 다음 120 ℃에서 하루 동안 건조시킨 후, 500 ℃에서 12시간 동안 공기 분위기하에서 소성시켜 제조하였다. 천연제올라이트는 먼저 93 ℃에서 1.5 N NH4NO3 (99%, Junsei) 용액으로 12시간 동안 교반시켜서 암모늄이온으로 이온교환 된 천연제올라이트를 제조한 후, Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 천연제올라이트를 제조하였다. 또한, H-ZSM-5도 1 N NaNO3 용액으로 12시간 동안 교반시켜 Na-ZSM-5를 먼저 제조한 다음, Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 ZSM-5 촉매를 제조하였다.
- 이렇게 하여 얻어진 용액을 충분히 세척시킨 다음 120 ℃에서 하루 동안 건조시킨 후, 500 ℃에서 12시간 동안 공기 분위기하에서 소성시켜 제조하였다. 천연제올라이트는 먼저 93 ℃에서 1.5 N NH4NO3 (99%, Junsei) 용액으로 12시간 동안 교반시켜서 암모늄이온으로 이온교환 된 천연제올라이트를 제조한 후, Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 천연제올라이트를 제조하였다. 또한, H-ZSM-5도 1 N NaNO3 용액으로 12시간 동안 교반시켜 Na-ZSM-5를 먼저 제조한 다음, Cu(NO3)2 6H2O 용액으로 위와 같은 공정을 거쳐 Cu 이온으로 교환된 ZSM-5 촉매를 제조하였다.
성능/효과
- 제조된 촉매에서 금속이온에 흡착되어 있는 흡착산소의 양을 측정하기 위하여 산소 승온탈착 실험을 하였다. 여러 가지 제올라이트 중 Y(4.8)형 제올라이트가 벤젠의 연소반응에서 가장 높은 활성을 보여주었고, Y(4.8)형 제올라이트에 치환된 다양한 금속 이온 중 구리이온이 가장 높은 활성을 보여주었다. 벤젠의 연소반응에서 촉매의 활성은 산소 TPD에 의해 얻어진 흡착산소의 양에 비례하였다.
- 제조된 촉매에서 금속이온에 흡착되어 있는 흡착산소의 양을 측정하기 위하여 산소 승온탈착 실험을 하였다. 여러 가지 제올라이트 중 Y(4.8)형 제올라이트가 벤젠의 연소반응에서 가장 높은 활성을 보여주었고, Y(4.8)형 제올라이트에 치환된 다양한 금속 이온 중 구리이온이 가장 높은 활성을 보여주었다. 벤젠의 연소반응에서 촉매의 활성은 산소 TPD에 의해 얻어진 흡착산소의 양에 비례하였다.
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