[논문]고압 가스 분무법을 이용한 Fe-Hf-B-Nb-P-C 연자성 분말 제조 및 특성 평가

정재원; 양동열; 김기봉; 이준홍; 김영자; 임태수; 양상선; 이민하; 김휘준; 김용진

doi:10.4150/kpmi.2016.23.5.391

고압 가스 분무법을 이용한 Fe-Hf-B-Nb-P-C 연자성 분말 제조 및 특성 평가
Investigation on Fe-Hf-B-Nb-P-C Soft Magnetic Powders Prepared by High-Pressure Gas Atomization 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.23 no.5, 2016년, pp.391 - 396

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, ultra-fine soft-magnetic micro-powders are prepared by high-pressure gas atomization of an Fe-based alloy, Fe-Hf-B-Nb-P-C. Spherical powders are successfully obtained by disintegration of the alloy melts under high-pressure He or $N_2$ gas. The mean particle diameter of the obtained powders is $25.7{\mu}m$ and $42.1{\mu}m$ for He and $N_2$ gas, respectively. Their crystallographic structure is confirmed to be amorphous throughout the interior when the particle diameter is less than $45{\mu}m$. The prepared powders show excellent soft magnetic properties with a saturation magnetization of 164.5 emu/g and a coercivity of 9.0 Oe. Finally, a toroidal core is fabricated for measuring the magnetic permeability, and a ${\mu}_r$ of up to 78.5 is obtained. It is strongly believed that soft magnetic powders prepared by gas atomization will be beneficial in the fabrication of high-performance devices, including inductors and motors.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 고압 가스 분무법을 이용하여 구형의 비정질 연자성 분말을 제조하고 그 특성을 분석하였다. 가스 분사 과정에서 분사 가스의 종류에 따라 얻어진 분말의 입도가 다르게 나타났으며, 헬륨 분사 분말의 경우 액적의 2차 분쇄능 차이로 인해 평균 입도가 25.
일반적으로 Fe 기반에 비정질 형성능을 크게 향상시켜주는 Si과 B을 첨가하며, 높은 포화자화값을 유지하기 위해 Fe 함량을 극대화하고 자기적 특성을 제어하기 위해서 Nb, Hf, P, W, Ge 등의 원소를 부가적으로 첨가하여 합금을 제조한다[6]. 본 연구의 선행연구에서는 Hf을 첨가하여 비정질 형성이 가능하면서 높은 포화자화 값을 가지는 새로운 조성의 연자성 합금을 개발한 바가 있다[7].
결론적으로, 연자성 분말 재료를 활용한 고성능 소자 개발을 위해선, 자성 특성이 우수하면서 코어 제작 시 충분한 충진율을 제공할 수 있는 구형의 연자성 비정질 분말을 제조할 수 있는 공정 기술 개발이 매우 중요하다고 할 수 있다. 이에 본 연구에서는 구형 분말 제조가 가능한 가스 분무법을 이용하여 Fe-Hf-B-P-Nb-C 6원계 조성의 연자성 분말을 제작하고 그 특성을 평가하고자 하였다.

제안 방법

제조된 분말의 코어로서의 응용 가능성 확인을 위하여 Toroidal 형태의 코어를 제작하고 분말의 투자율을 측정하였다. Toroidal 코어는 완전히 비정질을 형성하는 N₂-1과 N₂-2 분말을 이용하여 제작하였으며 각 분말에 대한 분석 결과를 비교하였다. 그림 6(a)는 제작된 Toroidal 코어의 사진이며, 그림 6(b)는 투자율 분석을 위해 코어에 전선을 감은 후의 사진이다.
측정조건은 온도 300 K, 인가자장 −15000~15000 Oe로 통일하였다. 또한, 주파수에 따른 투자율을 분석하기 위해, 연자성 분말과 실리콘 계 수지를 97.5:2.5의 무게 비로 혼합 후 300 Mbar의 압력으로 압착 성형 후 경화하여 Toroidal 형태의 Core를 제작하였으며, Impedance analyzer(HP, 4284A, USA)를 이용하여 주파수 변화에 따른 투자율을 측정하였다.
분말의 표면은 SEM(Scanning electron microscopy, JEOL Ltd., JSM-5800, Japan)을 이용하여 관찰하였으며, 제조된 분말의 결정화 정도를 분석하기 위해 XRD(X-ray diffractometry, Rigaku Inc., D/Max-2500VL/PC, Japan) 분석을 진행하였다. 2θ = 10~90^o 범위에서 Cu-Kα(λ = 1.
5% 이상의 Fe, Hf, FeB, P, Nb, C을 사용하여 Fe-Hf-BP-Nb-C의 6원계 원소 모합금을 진공유도용해로를 사용하여 제조하였으며, 이를 이용한 가스 분무는 고주파 유도용해로 및 마그네시아 도가니를 사용하여 모합금을 진공 분위기에서 용해 후 약 1600℃까지 가열하고 2 mm 직경의 오리피스를 통해 유출되는 용탕 줄기에 50 bar의 다양한 가스를 분사하여 합금 분말을 제조하였다. 분사 가스는 헬륨과 질소 두 종류의 가스를 분사하여 각각 분말을 제조하였으며, 제조된 분말은 체거름을 하여 크기 별로 분급하였다. 이후, 각 분말의 입도, 결정 구조, 자성 특성을 비교 분석하였다.
연자성 분말의 자기적 특성을 확인하기 위해 VSM(Vibrating sample magnetometer, Lake Shore CRYOTRONICS Inc., 7407(VSM), USA)을 이용하여 포화자화(Saturation magnetization, σs) 값과 보자력(Coercivity, Hci) 값을 측정하였다.
분사 가스는 헬륨과 질소 두 종류의 가스를 분사하여 각각 분말을 제조하였으며, 제조된 분말은 체거름을 하여 크기 별로 분급하였다. 이후, 각 분말의 입도, 결정 구조, 자성 특성을 비교 분석하였다.
제조된 분말의 코어로서의 응용 가능성 확인을 위하여 Toroidal 형태의 코어를 제작하고 분말의 투자율을 측정하였다. Toroidal 코어는 완전히 비정질을 형성하는 N₂-1과 N₂-2 분말을 이용하여 제작하였으며 각 분말에 대한 분석 결과를 비교하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 가스 아토마이저(Hot gas atomizer, PSI, HERMIGA 100/25, UK)를 사용하여 고순도의 구형 Fe계 비정질 연자성 분말을 제조하였다. 원료 소재로 순도 99.
본 연구에서는 가스 아토마이저(Hot gas atomizer, PSI, HERMIGA 100/25, UK)를 사용하여 고순도의 구형 Fe계 비정질 연자성 분말을 제조하였다. 원료 소재로 순도 99.5% 이상의 Fe, Hf, FeB, P, Nb, C을 사용하여 Fe-Hf-BP-Nb-C의 6원계 원소 모합금을 진공유도용해로를 사용하여 제조하였으며, 이를 이용한 가스 분무는 고주파 유도용해로 및 마그네시아 도가니를 사용하여 모합금을 진공 분위기에서 용해 후 약 1600℃까지 가열하고 2 mm 직경의 오리피스를 통해 유출되는 용탕 줄기에 50 bar의 다양한 가스를 분사하여 합금 분말을 제조하였다. 분사 가스는 헬륨과 질소 두 종류의 가스를 분사하여 각각 분말을 제조하였으며, 제조된 분말은 체거름을 하여 크기 별로 분급하였다.

성능/효과

XRD 분석 결과에서 확인되었듯이 비정질 형성능의 한계에 의해 지름 75 μm 이상의 분말에서는 결정상이 일부 형성되며, 기존에 학계에 보고가 되었듯이 결정상의 포화자화 값이 비정질상의 포화자화 값보다 크기 때문에 결정상을 일부 포함하는 He-4가 He-1 보다 포화자화 값이 높게 나타난 것으로 보여진다[6,14,15].
가스 분사 과정에서 분사 가스의 종류에 따라 얻어진 분말의 입도가 다르게 나타났으며, 헬륨 분사 분말의 경우 액적의 2차 분쇄능 차이로 인해 평균 입도가 25.7 um로 나타나 질소 분사 분말의 경우인 42.1 μm 보다 작게 나타났다.
결과적으로 45 μm 이하의 입도를 갖는 분말의경우 비정질 상을 나타내며 45 μm 이상의 입도에서는 결정질이 일부 생성되고 입도가 커질수록 결정질의 부피 분율이 증가함을 알 수 있다.
하지만, 노즐 팁에서 1차 분쇄가 일어난 이후 2차 분쇄 과정에서 질소 가스의 낮은 선속으로 2차 분쇄가 헬륨에 비해 덜 일어난 상황에서 모든 입자들이 웨버 수를 만족하는 안정한 상태에 도달하게 된다. 결과적으로, 최종 얻어진 분말의 평균 입도(D₅₀)는 2차 분쇄 분말 비율이 높은 헬륨 분사의 경우가 질소 분사의 경우보다 작게된다[11,12].
또한, 각 분급 범위에서 헬륨 분사 분말의 평균 입도(D50)가 질소 분사 분말보다 작게 나타나며, 특히, 헬륨을 분사하여 분말을 제조할 경우, 7 μm 수준의 미분 제조가 가능함을 알 수 있다.
그림 5(b)의 입도에 따른 자성 특성의 변화 그래프를 통해 알 수 있듯이, 입도가 증가할 수록, 포화자화 값과 보자력이 증가함을 알 수 있다. 완전히 비정질을 이루는 He1, He-2, N₂-1, N₂-2 분말은 포화자화 값이 각각 165.2, 164.5, 149.7, 161.0 emu/g으로 나타났으며, 보자력 값은 각각 9.8, 9.0, 12.8, 9.1 Oe로 나타났다. 결정상 분율이 높은 He-4의 경우 포화자화와 보자력이 각각 203.
그림 6(c)의 그래프는 주파수 변화에 따른 각 분말 코어의 투자율 변화를 나타낸다. 입도가 더 작은 N₂-1 분말로 제작한 코어의 비투자율이 N₂-2의 비투자율 보다 0~30 MHz의 주파수 범위에서 높게 나타났으며, 최대 비투자율은 N₂-1 분말이 78.5, N₂-2 분말이 45.9로 나타났다.
제조된 분말은 XRD 분석을 통해, 45 μm 이하 입도에서 완전히 비정질을 형성함을 확인하였으며, 모든 입도의 분말들이 전형적인 연자성을 특성을 나타내었다.
0 Oe의 보자력을 나타내었다. 투자율을 분석하기 위해 제조된 분말을 실리콘 수지와 혼합하여 인덕터 코어를 제작하였으며, 투자율 측정 결과 최고 78.5의 비투자율을 나타내었다. 본 연구에서 가스 분무법을 이용해 제조한 Fe 계 비정질 연자성 분말은 높은 자성 특성과 비정질에 기인한 우수한 전기적, 기계적 특성으로 모터 및 인덕터 용 코어 등 다양한 소자 제작에 폭넓게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

후속연구

결론적으로, 연자성 분말 재료를 활용한 고성능 소자 개발을 위해선, 자성 특성이 우수하면서 코어 제작 시 충분한 충진율을 제공할 수 있는 구형의 연자성 비정질 분말을 제조할 수 있는 공정 기술 개발이 매우 중요하다고 할 수 있다. 이에 본 연구에서는 구형 분말 제조가 가능한 가스 분무법을 이용하여 Fe-Hf-B-P-Nb-C 6원계 조성의 연자성 분말을 제작하고 그 특성을 평가하고자 하였다.
5의 비투자율을 나타내었다. 본 연구에서 가스 분무법을 이용해 제조한 Fe 계 비정질 연자성 분말은 높은 자성 특성과 비정질에 기인한 우수한 전기적, 기계적 특성으로 모터 및 인덕터 용 코어 등 다양한 소자 제작에 폭넓게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	비정질 연자성 소재의 경우 철손으로 인한 전력 손실을 크게 줄일 수 있는 이유는?	반면 비정질 연자성 소재는 기존 결정질 소재에 비해 월등히 높은 투자율과 낮은 보자력을 나타내며 낮은 전기 전도도를 가져 고주파에서도 높은 투자율 유지가 가능하게 해주기 때문에 철손으로 인한 전력 손실을 크게 줄여 줄 수 있다[5]. 특히, 최근 고주파 무선 통신, 무선 충전, RFID 등에 필수적으로 요구되는 고성능 전자파 흡수제로도 활용될 수 있어 관련 연구가 활발히 진행 중이다[6].
	비정질 연자성 소재의 특성은?	특히, 최근 고주파 무선 통신, 무선 충전, RFID 등에 필수적으로 요구되는 고성능 전자파 흡수제로도 활용될 수 있어 관련 연구가 활발히 진행 중이다[6]. 이와 더불어, 비정질 연자성 소재는 결정질 소재에 비해 높은 내마모성과 파괴강도를 가지는 등 기계적 특성이 우수하며, 또한 내부식성 또한 높아 화학적 안정성도 우수하다.
	비정질 연자성 분말 제조 방법으로 용융 방사법을 이용할 때 발생하는 문제는?	빠르게 회전하는 금속 휠에 용탕을 흘려주어 빠른 냉각 속도를 제공함으로써 고체화 과정에서 결정 성장을 최대한 억제하여 20~100 μm 두께의 얇은 리본(Ribbon) 형태의 비정질 소재 제조가 가능하다. 하지만 분말화를 위해서 볼밀링(Ball milling)을 진행하기 때문에 최종 제조된 분말은 초기 리본 대비 연자성 특성이 크게 저하되고 분말의 형상이 구형이 아닌 불균일 형상이기 때문에 분말 코어 제작 시 성형이 어렵고 충진율이 현저히 낮은 문제점이 있다[8].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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