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문제 정의
- 본 연구에서는 이러한 한계점을 극복하기 위해 TiO2 담체 위에 OER 활성이 우수한 Ir 촉매를 침전법을 이용하여 코팅한 후, 귀금속 촉매 사용량이 저감되면서 OER에서의 내구성이 낮은 Ru을 포함하지 않은 Ir/TiO2을 산소발생 촉매에 적용하기 위한 합성 방법과 그 성능에 대해서 검토하고자 한다.
제안 방법
- CV를 평가하기 위하여 LSV 측정조건과 동일한 조건으로 준비한 후, 50 mV/s의 조건으로 –0.3~1.3V(SCE), 50 cycle 진행 후 5 mV/s의 조건으로 3 cycle 측정하였다.
- Ir 및 Ti의 형상을 확실하게 확인하기 위하여 TEM 분석을 진행하였다. Fig.
- Ir/TiO2 촉매를 제조하기 위하여 환원반응에 의한 침전 반응을 진행하였다.
- 2은 합성된 Ir/TiO2의 EDS mapping 결과이다. Ir/TiO2 촉매에서 Ir이 TiO2위에 로딩되었는지 확인하기 위하여, 입자 표면의 EDS를 분석하여 표면의 Ir과 Ti의 조성을 확인하였다. 또한 상대적인 비교를 위하여 환원제의 투입 조건을 달리한 Ir/TiO2와 비교 분석하였다.
- 기존의 Adam법으로 합성된 IrRuO2의 Ru 함량을 낮추면서, IrO2 보다 좋은 성능의 촉매를 합성하기 위하여 TiO2를 담체로 하여 Ir을 합성하였다. 우선 Ir(OH)x colloid의 환원반응을 확인하였으며, SEM, EDS 및 TEM에 의하여 TiO2에 Ir 입자들이 덮이는 것을 확인하였다.
- Ir/TiO2 촉매에서 Ir이 TiO2위에 로딩되었는지 확인하기 위하여, 입자 표면의 EDS를 분석하여 표면의 Ir과 Ti의 조성을 확인하였다. 또한 상대적인 비교를 위하여 환원제의 투입 조건을 달리한 Ir/TiO2와 비교 분석하였다. Fig.
- 03 mol/L로 맞춰준다. 용액내 TiO2 입자를 분산시키기 위하여 초음파 처리약 10 min 진행한 후 교반을 약 30 min간 진행하였다. 이후 용액 내 Ir(OH)x를 환원시키기 위하여 sodium borohydride (NaBH4)를 Ir의 15배 투여해준다.
- 촉매의 결정성 분석을 위하여 X-ray Diffraction (XRD, PANalytical, X'pert-Pro)을 진행하였다.
- 합성된 촉매의 전기화학적 특성을 분석하기 위하여 potentiostat 및 RDE(Rotating disk electrode)를 이용하여 LSV (Linear sweep voltametry) 및 CV (Cyclic voltametry)를 분석하였다.
대상 데이터
- 분석 조건으로는 Target은 CuKα (1.54060 Å), step size는 0.03 degree로 진행되었다.
이론/모형
- Colloid Ir(OH)x solution을 제조하기 위하여 Frederic Berkermann의 method를 적용하였다.
- Ir/TiO2 촉매와의 OER 성능을 비교하기 위하여 Adam’s fusion method에 의한 IrRuO2 및 IrO2 촉매 합성을 진행하였다.
- 합성된 촉매의 형상 특성을 확인하기 위하여 Scanning Electron Microscopy (SEM, SU-70, Hitachi) 및 Energy Dispersive Spectro scope (EDS mapping, Energy X-MaxN, Horiba) 분석을 진행하였으며, Ir/TiO2 촉매의 경우 Ir 및 TiO2의 형태를 확인하기 위하여 Transmission electron microscopy (TEM, JEM-2010)에 의하여 분석되었다.
성능/효과
- 2(a)는 동일한 Ir 및 Ti 비율 조건으로 하여 환원제 투입이 1/10로 분할되어 10 min마다 투입하여 제조된 촉매이며, (b)는 환원제를 일괄 투입한 촉매이다. (a) 촉매의 경우 (b) 촉매에 비하여 상대적으로 입자 표면에서 Ti 비율이 약 2.5배 정도 높게 측정되었다.
- OER의 전기화학적 특성을 확인하기 위하여 RDE를 활용한 CV 및 LSV를 측정하였고, 측정결과 Ir0.2Ru0.8O2> Ir0.5Ru0.5O2 ≥ Ir/TiO2 > IrO2 순으로 성능이 확인되었다.
- SEM 분석 결과 Ir/TiO2의 경우 상대적으로 IrO2에 비해 촉매 입자의 응집이 덜 진행되었으며, 이는 반응 표면적 증가로 이어져 Ir/TiO2 촉매의 성능이 IrO2보다 향상된 것으로 예상된다.
- 9)의 P25 XRD 결과와 일치한다. XRD data를 통하여 환원반응에 의해 결정성을 가진 Ir 금속이 합성되었음을 확인할 수 있었다.
- 우선 Ir(OH)x colloid의 환원반응을 확인하였으며, SEM, EDS 및 TEM에 의하여 TiO2에 Ir 입자들이 덮이는 것을 확인하였다. 또한 XRD에 의하여 Ir의 환원반응이 진행되었음을 확인하였다.
- Fuentes et al.에 따르면 Ir-Ru을 TiO2에 담지시켰을 때와 Ir-Ru 촉매를 TEM으로 비교 분석한 결과 상대적으로 TiO2에 담지된 Ir-Ru이 보다 nanoparticle로서 고르게 분포하고 있으며, Ir-Ru 촉매의 경우 응집된 상태로 있음을 확인하였다. 이는 위의 Fig.
- 우선 Ir(OH)x colloid의 환원반응을 확인하였으며, SEM, EDS 및 TEM에 의하여 TiO2에 Ir 입자들이 덮이는 것을 확인하였다.
- 측정결과 OER 활성 전압은 Ir0.2Ru0.8O2 > Ir0.5Ru0.5O2 ≥ Ir/TiO2 > IrO2 순으로 확인되었으며, IrO2보다 Ir/TiO2가 OER 성능이 증가된 것을 확인하였다.
- 의 CV는 LSV와 일치하는 경향성을 나타내었다. 측정된 촉매 모두 수소 피크는 확인되지 않았으며, 전압범위 또한 LSV의 경향과 같이 적은 순대로 나타났다. Ir의 경우 활성 면적은 넓게 나왔으나, OER이 시작되는 전압 값이 높게 측정 되었다.
후속연구
- 결과적으로 Ir/TiO2 합성으로 Ru의 양을 줄이면서 성능은 Ir0.5Ru0.5O2와 유사한 산소 발생 촉매전극 재료로 활용될 것으로 판단된다.
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