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문제 정의
- 본 연구에서는 초내열합금 IN738LC를 고온에서 장시간 유지하는 동안 합금에서 발생하는 열화거동을 관찰하고, 미세조직의 변화가 경도, 인장특성, 고온크리프 특성에 미치는 영향에 대해서 고찰하고자 하였다.
가설 설정
- LSW 모델은 기본적으로 부피 분율이 낮은 입자의 성장거동을 설명하기 위해서 개발되었다. 따라서 입자간 확산을 고려하지 않고, 기지에서 용질원자의 확산이 입자의 성장속도를 결정하는 단계라고 가정한다. 따라서, 일반적으로 LSW 모델은 정합계면을 가지는 석출물의 부피 분율이 높은 합금계에서는직접적으로 적용하기 어렵다.
제안 방법
- γ' 입자를 용해시킨 후 미세조직을 관찰하기 위해서는 Kalling 용액(3 g CuCl2+ 70 ml 메탄올 + 30 ml HCl)을 이용하여 에칭하고, 광학현미경 및 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM: JEOL JSM-5800)으로 관찰하였다.
- 미세조직은 시편을 1 μm까지 기계적 연마를 한 후 시편의 표면을 에칭한 후 관찰하였다.
- 주사전자 현미경 관찰 중 상의 성분은 EDS (Energy Dispersive Spectrometer)를 이용하여 분석하였다. 상분석을 위하여 투과전자현미경 관찰이 필요한 경우, 먼저 SEM에서 미세조직을 확인하고, 집속 이온빔 장치(Focused Ion Beam, FIB: JEOL JIB-4601F)를 이용하여 관찰할 부분을 채취하여 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM: JEOL JEM-2100F)으로 관찰하였다.
- 주사전자 현미경 관찰 중 상의 성분은 EDS (Energy Dispersive Spectrometer)를 이용하여 분석하였다.
- 주조된 시편은 편석을 완화하고, 육면체 형태의 조대한 primary γ'과 미세한 구형의 secondary γ' 입자가 적절한 크기와 형태로 분포되도록 석출시키기 위하여 IN738LC의 표준열처리(Standard Heat Treatment, SHT, 1120ºC에서 2 시간 용체화 처리 후 843ºC에서 24 시간 시효처리)[8,11]를 수행하였다.
- 주조용 초내열합금 IN738LC를 고온에서 장시간 열간 노출한 후 미세조직의 변화가 경도, 상온인장 특성 및 크리프수명 등의 기계적 특성에 미치는 영향에 대하여 분석한 결과는 다음과 같다.
- 크리프 시험은 게이지 길이 25 mm, 게이지 지름 6 mm인 원통형 시편을 이용하여 일정 하중 크리프 시험기를 이용하여 871ºC/400MPa 조건에서 수행하였다.
- 표준열처리 된 시편을 816ºC, 871ºC 및 927ºC에서 최장 8000 시간 까지 대기 중에서 열간노출 시켰다. 표준 열처리된 시편과 고온에서 장시간 동안 노출된 시편으로 경도, 상온인장 및 크리프 시험을 수행하였다. 경도는 시험 후 로크웰 C 스케일로 3회 측정하여 그 평균값을 나타내었다.
- 표준열처리 된 시편을 816ºC, 871ºC 및 927ºC에서 최장 8000 시간 까지 대기 중에서 열간노출 시켰다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 IN738LC 합금의 조성은 Table 1에 나타내었다. Cannon-Muskegon에서 제조한 IN738LC 잉곳을 이용하여 진공유도용해로에서 길이 80 mm, 지름 12.5 mm의 원통형 시편을 주조하였다. 주조된 시편은 편석을 완화하고, 육면체 형태의 조대한 primary γ'과 미세한 구형의 secondary γ' 입자가 적절한 크기와 형태로 분포되도록 석출시키기 위하여 IN738LC의 표준열처리(Standard Heat Treatment, SHT, 1120ºC에서 2 시간 용체화 처리 후 843ºC에서 24 시간 시효처리)[8,11]를 수행하였다.
- 본 연구에 사용된 IN738LC 합금의 조성은 Table 1에 나타내었다. Cannon-Muskegon에서 제조한 IN738LC 잉곳을 이용하여 진공유도용해로에서 길이 80 mm, 지름 12.
- 상온인장시편은 게이지 길이 25 mm, 게이지 지름 6.25 mm인 원통형 시편을 사용하였으며, 인장시 험은 10−3/sec의 변형률 속도로 대기 중에서 실시하였다.
데이터처리
- 각 온도에서 고온노출 시간에 따라 primary γ'의 크기를 image analyzer를 이용하여 분석하였고, Fig. 7에는 각 온도에서의 γ' 입자의 크기와 시간의 관계를 그래프로 나타내었다.
- 표준 열처리된 시편과 고온에서 장시간 동안 노출된 시편으로 경도, 상온인장 및 크리프 시험을 수행하였다. 경도는 시험 후 로크웰 C 스케일로 3회 측정하여 그 평균값을 나타내었다. 상온인장시편은 게이지 길이 25 mm, 게이지 지름 6.
성능/효과
- 1) 816ºC, 1000 시간 까지는 미세한 secondary γ' 입자가 용해되지 않고 남아 있었으나 2000 시간 이후에는 대부분 용해되었다.
- 2) 합금의 열간 노출 후 실험한 전 온도영역에서 σ 상이 형성되었고, 871ºC 이하의 상대적으로 낮은 온도 조건에서 탄화물 분해반응에 의하여 η 상이 관찰되었다.
- 2000 시간 유지 이후 8000 시간 유지 까지 시편의 인장강도의 저하는 816ºC에서는 1.9% 감소하여 변화가 매우 완만하였고, 871ºC에서는 4.7%로 비교적 크고 927ºC에서는 1.6%로 비교적 변화가 적었다.
- 2000 시간 유지한 시편에서 급격한 크리프 수명의 감소가 나타나는 현상으로부터 미세한 secondary γ'의 용해가 크리프 수명에도 중요한 영향을 미치는 것을 알 수 있으며, 크리프 특성의 경우 2000 시간 이후 8000 시간 까지도 비교적 뚜렷한 크리프 수명의 감소가 나타나는 것으로 보아 primary γ' 성장이 크리프 수명에 여전히 큰 영향을 주며 γ' 입자의 성장이 상온인장 특성보다는 크리프 특성에 더 큰 영향을 준다는 것을 알 수 있었다.
- 2000 시간 이후 8000 시간 유지까지 크리프 수명은 816ºC에서 25% 감소하였고, 927ºC에서는 16%로 인장시험과는 달리 비교적 큰 폭으로 감소하였다.
- 2000 시간 이후 8000 시간 유지까지 항복강도의 저하는 816ºC에서 1.7% 감소하여 변화가 매우 완만하였고 871ºC와 927ºC에서는 각 각 4.6%와 5.3%로 비교적 변화가 컸다.
- 3) 열간노출 동안 Primary γ' 입자의 성장은 LSW 모델에 의해서 설명될 수 있었으며, 특히 927ºC에서의 입자의 성장 거동이 이 모델과 더 잘 일치 하였는데, 그 이유는 고온에서 입자의 성장이 더 빠르게 일어나 γ' 입자와 기지 계면의 정합성을 유지하기 어렵기 때문인 것으로 판단된다.
- 4) 열간 노출 동안에 일어난 secondary γ' 입자의 용해와 primary γ' 입자의 성장이 상온 경도나 상온인장 특성에 미치는 영향보다 고온 크리프 수명에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.
- EDS 분석결과 이 판상의 입자는 Ni3(Ta,Ti,Nb) 조성의 η 상임을 알 수 있었다.
- 고온에서 IN738LC 합금을 장시간 유지한 후 상온인장 특성과 크리프 특성의 변화를 비교해 보면 상온강도는 2000 시간 유지 한 시편에서 급격히 저하된 후 8000 시간 노출까지 5% 이하로 큰 변화 없이 유지되었다. 크리프 수명은 2000 시간 노출한 후에 60% 이상 급격하게 수명이 감소하였고, 이후 8000 시간 노출까지 추가로 16% 이상의 수명이 더 감소하였다.
- 9에는 각 온도에서 장시간 유지한 후 상온인장 시험을 하여 그 결과를 나타내었다. 노출온도에 관계없이 2000 시간 유지 후에 항복강도와 인장강도가 비교적 급격하게 감소하고 그 이후 8000 시간 유지까지 완만하게 감소하였다. 표준 열처리 시편에 대하여 2000 시간 유지 이후 항복강도의 감소는 816ºC에서 12.
- 10에는 816ºC와 927ºC에서 장시간 유지한 후 816ºC /400MPa 조건에서 크리프 실험을 하여 측정된 고온노출 시편의 파단 수명을 나타내었다. 두 온도에서 유지된 시편 모두 2000 시간 유지 후에 크리프 수명이 급격히 감소하고 8000시간 유지까지 완만하게 감소하였다. 표준 열처리 시편에 비하여 2000 시간 유지 후 크리프 수명의 감소는 816ºC에서 60%, 927ºC에서 73%로 상당히 크고, 온도가 높을수록 그차이는 더 컸다.
- 미세조직과 EDS 분석 결과를 보면 IN738LC 합금에서도 탄화물 반응에 의하여 Ta, Ti 및 Nb의 함량이 높아져 주강화상인 Ni3Al 조성의 γ' 대신 판상의 η 상이 형성된 것으로 판단할 수 있다.
- 초내열합금에서 경도에 영향을 미치는 요소는 결정립 크기, 새로운 상의 형성 및 γ' 입자의 성장 등이 있으나, 927ºC 이하의 온도에서 결정립의 성장은 일어나지 않고, σ상과 같은 취약한 상은 낮은 온도에서 상대적으로 다수가 관찰되나 양이 적어서 그 영향은 크지 않고, 주로 경도에 영향을 미치는 중요한 인자는 γ' 입자의 조대화 거동 즉, secondary γ' 입자의 용해와 primary γ' 입자의 성장인 것으로 나타났다.
- 표준 열처리 시편에 비하여 2000 시간 유지 후 크리프 수명의 감소는 816ºC에서 60%, 927ºC에서 73%로 상당히 크고, 온도가 높을수록 그차이는 더 컸다.
- 816ºC에서 유지된 시편의 경도 변화는 크지 않았다. 표준 열처리한 시편의 경도가 40.9이고 1000 시간, 2000 시간, 5000 시간 및 8000 시간 유지된 시편의 경도가 각각 41.4, 40.2, 38.7 및 38.9로 큰 차이가 없었고, 특히 2000 시간 까지는 큰 변화가 없는 것으로 나타났다. 1000 시간 유지한 시편의 경도가 표준 열처리 시편 보다 조금 높은 것은 데이터의 편차인 것으로 보이는데 이는 앞의 미세조직 관찰에서 보듯이 1000 시간 까지는 secondary γ'이 용해되지 않고 남아서 경도에 기여하는 것으로 판단되며, 2000 시간 이상의 시편에서는 미세한 secondary γ'이 용해되고 primary γ'이 성장함으로써 경도가 낮아지는 경향을 나타내지만 그 크기의 변화가 크지 않아서 경도의 변화가 작은 것으로 판단된다.
- 합금의 열간 노출 동안 형성된 침상입자는 정방정계(tetragonal) 결정구조를 가진 σ 입자임을 확인하였다.
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