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문제 정의
- 본 연구에서는 세라믹 기반의 도자기 소재 용기 바닥면에 전사 코팅공정을 통해 인덕션 용기로 활용할 수 있는 전사지에 사용되는 silver paste 제조 및 특성평가에 관한 고찰이 이루어졌다. 800℃에서의 소결 과정을 거치는 공정의 특성과 도자기 소재 용기와의 밀착성 확보를 위해 silver paste 내 glass frit 조성에 대한 연구가 이루어졌다.
제안 방법
- 800℃에서 소결한 후 스크린 프린팅 된 후막 silver paste도 조도와 두께 그리고 저항과 비저항에 대한 평가가 진행되었다. 다음 그림 4와 그림 5에서 제시된 결과를 보면 200 mesh로 고정하여 진행된 실크 스크린 프린팅에서 silver 분말의 함량이 60 wt%에서 80 wt%로 증가할수록 점도 증가가 생겨서 두께는 6 ㎛에 서 12 ㎛로 더 두꺼워지고, 표면조도는 0.
- Silver paste를 이용한 스크린 프린팅 공정에서 후 막의 표면조도나 평탄도, 전기적인 저항의 특성의 최적화를 위해 유제의 두께가 5 ㎛인 실크 스크린의 mesh size를 80, 100, 150, 200의 크기로 바꾸어가며, 프린팅을 진행하였다. Ag의 함량이 72 wt%인 paste를 가지고 mesh 크기 변화에 따른 프린팅 된 후막의 두께 및 표면 조도 특성은 그림 2에서 확인할 수 있다.
- 3 ㎛로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 균일한 저항특성을 구현하기 위해서는 두께에 대한 균일도와 낮은 표면조도가 필요하므로, 실크 스크린은 200 mesh로 고정한 뒤 다양한 조성의 후막을 프린팅 하였다.
- 본 연구에서는 silver paste 제조에 다음의 그림 1과 같이 flake 형상을 갖고 표면에 oleg-acid 처리가 된 평균입도 2 ㎛인 silver 분말을 사용하였다. 그리고 최종응용이 되는 인덕션 조리를 위한 도자기 용기와 실버 전도층의 밀착력을 향상시키기 위해 paste 제조에 Bi-oxide 계열의 glass 성분을 첨가하였다. 사용된 Bi-oxide 계열의 glass는 Bi2O3가 가장 많은 50%의 함량을 차지하고 그 외에 SiO2, ZnO, LiO2, WO3, TeO2, MgO 등의 성분이 포함되어 있다.
- 스크린 프린팅 된 후막은 오븐에서 충분히 건조과정을 거친 뒤, 800℃에서 1시간 동안 소결과정을 진행하였다. 소결된 silver 후막의 두께는 surface profiler 로 측정하였으며, 면저항은 4-point probe로 측정하였다. 소결된 후막의 면저항과 두께를 측정한 각각의 값을 곱해서 비저항 값을 계산하였다.
- 소결된 silver 후막의 두께는 surface profiler 로 측정하였으며, 면저항은 4-point probe로 측정하였다. 소결된 후막의 면저항과 두께를 측정한 각각의 값을 곱해서 비저항 값을 계산하였다. 제조된 silver paste를 사용하여 (주)세라켐의 협조를 받아 추가적인 세라믹 보호코팅제를 포함한 전사지 제조가 이루어졌으며, 이를 도자용기에 전사시킨 뒤 소결과정을 거친 최종 제품의 단면구조를 FE-SEM 분석을 통해 제시하였다.
- 인덕션 전기레인지에 활용하기 위해 도자기와 같은 비철 소재 용기 바닥면에 전도성 후막을 프린팅하여 활용하기 위한 silver paste를 제조하고 평가하였다. Silver paste는 2 ㎛의 평균입도를 가지는 silver 분말과 Bi-oxide 계열의 glass frit을 첨가하였다.
- 합성된 silver paste를 centrifugal mixer와 3-roll mill을 이용하여 충분한 혼합 및 분산 과정을 거쳤다. 제조된 paste를 이용하여 80 mesh에서 200 mesh까지 실크 스크린을 변화시켜가며 스크린 프린팅 공정을 진행하여 silver 후막을 제조하였다. 프린팅용 기판은 분석의 용이성을 위하여 SiO2가 100 nm 두께로 증착 된 Si wafer를 사용하였다.
- 소결된 후막의 면저항과 두께를 측정한 각각의 값을 곱해서 비저항 값을 계산하였다. 제조된 silver paste를 사용하여 (주)세라켐의 협조를 받아 추가적인 세라믹 보호코팅제를 포함한 전사지 제조가 이루어졌으며, 이를 도자용기에 전사시킨 뒤 소결과정을 거친 최종 제품의 단면구조를 FE-SEM 분석을 통해 제시하였다.
- 800℃에서의 소결 과정을 거치는 공정의 특성과 도자기 소재 용기와의 밀착성 확보를 위해 silver paste 내 glass frit 조성에 대한 연구가 이루어졌다. 추가적으로 사용되는 silver 분말의 형태 및 함량, solvent 조성들에 대한 최적화가 진행되었으며, 그에 대한 미세구조 및 전기적 특성 변화에 대한 고찰 결과를 제시하였다.
- 5 wt%를 넣어 사용하여 silver paste 합성이 이루어졌다. 합성된 silver paste를 centrifugal mixer와 3-roll mill을 이용하여 충분한 혼합 및 분산 과정을 거쳤다. 제조된 paste를 이용하여 80 mesh에서 200 mesh까지 실크 스크린을 변화시켜가며 스크린 프린팅 공정을 진행하여 silver 후막을 제조하였다.
대상 데이터
- Resin 성분으로는 ethylcellulose를 2.5~5.8 wt% 사용하였으며, 가소제는 0.2~0.5 wt%, 분산제는 0.2~0.5 wt%를 넣어 사용하여 silver paste 합성이 이루어졌다. 합성된 silver paste를 centrifugal mixer와 3-roll mill을 이용하여 충분한 혼합 및 분산 과정을 거쳤다.
- 본 연구에서는 silver paste 제조에 다음의 그림 1과 같이 flake 형상을 갖고 표면에 oleg-acid 처리가 된 평균입도 2 ㎛인 silver 분말을 사용하였다. 그리고 최종응용이 되는 인덕션 조리를 위한 도자기 용기와 실버 전도층의 밀착력을 향상시키기 위해 paste 제조에 Bi-oxide 계열의 glass 성분을 첨가하였다.
- 5 wt% 비율로 변화시키면서 제조하였다. 유기용매로는 주 용매로 ⍺-terpineol을 사용하였으며, 부가적인 용매들이 추가되어 12~25 wt% 양을 구성하였다.
- 제조된 paste를 이용하여 80 mesh에서 200 mesh까지 실크 스크린을 변화시켜가며 스크린 프린팅 공정을 진행하여 silver 후막을 제조하였다. 프린팅용 기판은 분석의 용이성을 위하여 SiO2가 100 nm 두께로 증착 된 Si wafer를 사용하였다.
성능/효과
- Silver paste에 첨가되는 Bi-oxide 계열의 glass frit의 양의 변화에 따라 비저항이 변화되는 것을 확인 할 수 있었다. 800℃의 소결과정을 거치면서 glass frit이 녹아 액상을 형성하고 입자들 사이로 침투하여 일부는 도자기층으로 녹아서 스며들고 일부는 세라믹 보호층으로 침투되어 표면으로 노출되지만, 대부분의 glass frit은 녹으면서 silver층과 도자기층 사이에 glass층을 형성하게 되어 밀착력 향상에 도움을 주는 것을 확인할 수 있었다.
- Bi-oxide 계열의 glass 함량이 4.5 wt%로 고정된 상태에서 silver 분말의 함량을 60~80 wt%로 변화를 주어 실크 스크린에서 프린팅 된 paste에서는 Bi-oxide 계열의 glass 함량이 많아 침상형의 결정 입계가 되는 것을 관찰할 수 있었다. Bi-oxide 계열의 glass의 전이점은 435℃, 연화점은 493℃이다.
- Mesh 사이즈가 커짐에 따라서 프린팅 된 후막의 두께가 얇아지고 표면조도 또한 감소하는 경향을 확인할 수 있었다. 프린팅 된 후막의 평균두께는 80 mesh일 때의 27.
- Silver paste에 첨가되는 Bi-oxide 계열의 glass frit의 양의 변화에 따라 비저항이 변화되는 것을 확인 할 수 있었다. 800℃의 소결과정을 거치면서 glass frit이 녹아 액상을 형성하고 입자들 사이로 침투하여 일부는 도자기층으로 녹아서 스며들고 일부는 세라믹 보호층으로 침투되어 표면으로 노출되지만, 대부분의 glass frit은 녹으면서 silver층과 도자기층 사이에 glass층을 형성하게 되어 밀착력 향상에 도움을 주는 것을 확인할 수 있었다.
- 그 결과 silver가 68 wt%~80 wt%로 증가함에 따라 비저항이 3.4~5.2x10-8 Ω·m의 비저항 값을 갖는 silver paste 후막을 제조할 수 있었다.
- 800℃에서 소결한 후 스크린 프린팅 된 후막 silver paste도 조도와 두께 그리고 저항과 비저항에 대한 평가가 진행되었다. 다음 그림 4와 그림 5에서 제시된 결과를 보면 200 mesh로 고정하여 진행된 실크 스크린 프린팅에서 silver 분말의 함량이 60 wt%에서 80 wt%로 증가할수록 점도 증가가 생겨서 두께는 6 ㎛에 서 12 ㎛로 더 두꺼워지고, 표면조도는 0.2 ㎛에서 1.2 ㎛로 더 거칠어지는 것을 확인할 수 있었다. 면저항은 silver 분말의 함량이 증가할수록 6 mΩ/square에서 4 mΩ/square로 점점 낮아졌다.
- 이것은 앞서 언급한 것처럼 silver paste 내부에 함유되어 있던 glass 성분이 소결과정을 통해 400~500℃ 전이점과 연화점을 지나면서 도자기 기재층과 silver층 사이에서 먼저 용출되는 것이다. 이를 통해 silver paste내의 glass 성분이 고온 소결과정을 거치면서 도자기와 silver의 이종재료간의 접착문제를 해결해 주는 밀착층을 형성하는 주요한 역할을 하는 것을 확인할 수 있다.
- 2x10-8 Ω·m로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 전체적으로는 glass의 함량이 증가할수록 비저항이 증가하는 경향을 확인할 수 있다.
- 4 ㎛로 얇아졌으며, 두께에 대한 산포는 가장 조밀한 200 mesh에서 그 값이 가장 작은 것을 확인할 수 있었다. 평균 표면 조도는 80 mesh일 때 0.9 ㎛에서 200 mesh일 때 0.3 ㎛로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 균일한 저항특성을 구현하기 위해서는 두께에 대한 균일도와 낮은 표면조도가 필요하므로, 실크 스크린은 200 mesh로 고정한 뒤 다양한 조성의 후막을 프린팅 하였다.
- 표 1에서 확인 가능한 것처럼 silver층과 도자기 기재와의 새로운 계면층인 spectrum 3 구역에서 Bi-oxide 계열의 glass로 추정할 수 있는 Bi 함유량이 44.67 wt%로 가장 많이 포함되어 있는 것을 확인할 수 있다. 또한 세라믹 보호층 영역인 spectrum 1 에서도 glass 성분인 Bi 함유량이 5.
- Mesh 사이즈가 커짐에 따라서 프린팅 된 후막의 두께가 얇아지고 표면조도 또한 감소하는 경향을 확인할 수 있었다. 프린팅 된 후막의 평균두께는 80 mesh일 때의 27.8 ㎛에서 200 mesh일 때 10.4 ㎛로 얇아졌으며, 두께에 대한 산포는 가장 조밀한 200 mesh에서 그 값이 가장 작은 것을 확인할 수 있었다. 평균 표면 조도는 80 mesh일 때 0.
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