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문제 정의
- 본 연구에서는 PSf로 D2EHPA와 CNTs를 고정화한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드를 제조하였으며, 제조한비드에 의한 Sr(II)의 제거특성을 살펴보았다. SEM, FTIR 및 TGA 분석 결과로부터 PSf/D2EHPA/CNTs 비드 내에 CNTs와 D2EHPA가 잘 고정화되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
제안 방법
- PSf/D2EHPA/CNTs 비드는 scanning electron microscopy (SEM, XL20, Philips)을 사용하여 PSf/D2EHPA/CNTs 비드의 표면과 절단면을 살펴보았으며, Fourier transform infrared spectrometer (FTIR, Bruker Vertex 70)와 thermo gravimetric analysis (TGA, Perkin Elmer, TGA 7, U.S.A.)를 사용하여 PSf/D2EHPA/CNTs 비드의 특성을 분석하였다. TGA 분석은 질소 분위기에서 온도를 50~800 ℃까지10 ℃/min의 승온 속도로 증가시키면서 실시하였다.
- (EP, Shimakyu's Pure Chemicals)을 1 L 용량플라스크에 넣고 증류수로 1,000 mg/L의 모액을 제조하여 사용하였다. Sr(II)의 제거 실험은 회분식으로 수행하였으며, 250 mL 삼각플라스크에 Sr(II) 용액 100 mL와 PSf/D2EHPA/CNTs 비드 5 g을넣고 수평 진탕기(Johnsaem Co., Js-Fs-2500)를 사용하여 170 rpm으로 교반하면서 일정시간 간격으로 시료를 채취하였다. 채취한시료 중의 Sr(II) 이온 농도는 원자흡광광도계(Shimadzu, AA-7000)를 사용하여 분석하였다.
- )를 사용하여 PSf/D2EHPA/CNTs 비드의 특성을 분석하였다. TGA 분석은 질소 분위기에서 온도를 50~800 ℃까지10 ℃/min의 승온 속도로 증가시키면서 실시하였다.
- 6 g으로 고정하고 추출제인D2EHPA의 양을 증가시킨 경우에는 Sr(II)의 제거효율은 계속 증가하였으나, D2EHPA의 양이 3 mL 이상인 경우에는 PSf/D2EHPA/CNTs 비드의 제조과정에서 추출제의 유출이 확인되어 실험의 진행이 불가능한 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서는 PSf로 D2EHPA2 mL와 CNTs 0.6 g을 고정화한 조건에서 제조한 비드를 사용하여 Sr(II) 제거실험을 수행하였다.
- 따라서 본 연구에서는 분리막의 재료로 널리 사용되고 있는고분자 물질인 polysulfone (PSf) 고분자 매트릭스 내에 추출제인 D2EHPA와흡착제인 CNTs를 고정화한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드를 제조하고, SEM, FTIR 및 TGA를 사용하여 특성 분석을 하였다. 제조한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 저농도 Sr(II)의 제거특성을 회분식 실험을 통하여 살펴보고, 실험결과를 속도식 및 등온식에 적용하여 고찰하였다.
- 채취한시료 중의 Sr(II) 이온 농도는 원자흡광광도계(Shimadzu, AA-7000)를 사용하여 분석하였다. 용액의 pH는 0.1 M HCl과 0.1 M NaOH를 사용하여 조절하였으며, pH 미터(Istek, AJ-7,724)를 이용하여 측정하였다.
- 따라서 본 연구에서는 분리막의 재료로 널리 사용되고 있는고분자 물질인 polysulfone (PSf) 고분자 매트릭스 내에 추출제인 D2EHPA와흡착제인 CNTs를 고정화한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드를 제조하고, SEM, FTIR 및 TGA를 사용하여 특성 분석을 하였다. 제조한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 저농도 Sr(II)의 제거특성을 회분식 실험을 통하여 살펴보고, 실험결과를 속도식 및 등온식에 적용하여 고찰하였다.
- , Js-Fs-2500)를 사용하여 170 rpm으로 교반하면서 일정시간 간격으로 시료를 채취하였다. 채취한시료 중의 Sr(II) 이온 농도는 원자흡광광도계(Shimadzu, AA-7000)를 사용하여 분석하였다. 용액의 pH는 0.
대상 데이터
- Sr(II) 용액은 Sr(NO3)2(EP, Shimakyu's Pure Chemicals)을 1 L 용량플라스크에 넣고 증류수로 1,000 mg/L의 모액을 제조하여 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드는 다음과 같이 제조하였다. 100 mL 비커에 1-Methyl-2-pyrrolidone (NMP, Samchun, EP) 17 mL와 Polysulfone (PSf, Sigma-aldrich) 2.
이론/모형
- PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거 속도를 검토하기 위하여 유사 1차 속도식과 유사 2차 속도식을 사용하였다. 유사 1차 속도식은 다음과 같이 정의된다[28].
- PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 평형 실험 결과를 Langmuir 등온식과 Freundlich 등온식에 적용하여 검토하였다. Langmuir 등온식은 다음과 같이 표현된다[31].
성능/효과
- Fig. 3(c)에나타낸 PSf/D2EHPA/CNTs 비드의 경우에는 D2EHPA의 분해가 일어나는 구간인 230 ℃에서 260 ℃ 사이에서 약 15%의 질량감소와 520 ℃에서 590 ℃ 사이에서 PSf의 분해로인해 약 40%의 질량감소가 관찰됨으로써 PSf/D2EHPA/CNTs 비드 내에 D2EHPA가 고정화되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
- 그리고 Fig. 2(c)의 PSf/D2EHPA/CNTs 비드의 경우에는 PSf/CNTs 비드에서 보이지 않는 D2EHPA의P=O와 P-O 피크가 각각 1,223.5 cm-1 및 1,014.9 cm-1에서 관찰되었으며, 이러한 결과는 PSf/D2EHPA/CNTs 비드 내에 D2EHPA가 잘 고정화되어 있는 것을 확인해 주는 것으로 판단되었다.
- SEM, FTIR 및 TGA 분석 결과로부터 PSf/D2EHPA/CNTs 비드 내에 CNTs와 D2EHPA가 잘 고정화되어 있는 것을 확인할 수 있었다. PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거는 운전시간 60 min 정도에서 평형에 도달하였으며, 제거 실험결과는 유사 2차 속도식에 잘 부합하는 것으로 나타났다. 또한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거에서 Langmuir 식으로부터 구한 최대 제거량은 4.
- 본 연구에서는 PSf로 D2EHPA와 CNTs를 고정화한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드를 제조하였으며, 제조한비드에 의한 Sr(II)의 제거특성을 살펴보았다. SEM, FTIR 및 TGA 분석 결과로부터 PSf/D2EHPA/CNTs 비드 내에 CNTs와 D2EHPA가 잘 고정화되어 있는 것을 확인할 수 있었다. PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거는 운전시간 60 min 정도에서 평형에 도달하였으며, 제거 실험결과는 유사 2차 속도식에 잘 부합하는 것으로 나타났다.
- Table 2에 나타낸 것과 같이 PSf/D2EHPA/CNTs비드에 의한 Sr(II)의제거는 본 연구의 실험범위 내에서 Langmuir 등온식과 Fruendlich 등온식 둘 다에 잘 만족하였으며, Langmuir 식으로부터 얻어진 최대제거량은 4.75 mg/g이었다. Vipin 등[30]이 sodium cobalt hexacyanoferrate(CoFC)를 alginate로 고정한 비드에 CNTs를 추가하여 사용하면 3~10%정도 Cs(I)와 Sr(II)의 흡착량이 증가한다고 발표한 결과에 비해, 본 연구에서는 추출제 D2EHPA 만을 사용한 경우보다 CNTs를 첨가함으로써 Sr(II)의 제거량이 약 2.
- 75 mg/g이었다. Vipin 등[30]이 sodium cobalt hexacyanoferrate(CoFC)를 alginate로 고정한 비드에 CNTs를 추가하여 사용하면 3~10%정도 Cs(I)와 Sr(II)의 흡착량이 증가한다고 발표한 결과에 비해, 본 연구에서는 추출제 D2EHPA 만을 사용한 경우보다 CNTs를 첨가함으로써 Sr(II)의 제거량이 약 2.5배 정도로 획기적으로 향상되는 결과를보였다[33].
- PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거는 운전시간 60 min 정도에서 평형에 도달하였으며, 제거 실험결과는 유사 2차 속도식에 잘 부합하는 것으로 나타났다. 또한 PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의한 Sr(II)의 제거에서 Langmuir 식으로부터 구한 최대 제거량은 4.75 mg/g이었으며, 추출제 D2EHPA 만을 사용하는 경우보다 CNTs를 첨가함으로써 Sr(II)의 제거량이 약 2.5배 정도 향상되는 결과를 나타내었다.
- 7 g으로 증가한 경우에는 Sr(II)의 제거효율이 감소하는 것으로 나타났다. 또한, CNTs의 함량을 0.6 g으로 고정하고 추출제인D2EHPA의 양을 증가시킨 경우에는 Sr(II)의 제거효율은 계속 증가하였으나, D2EHPA의 양이 3 mL 이상인 경우에는 PSf/D2EHPA/CNTs 비드의 제조과정에서 추출제의 유출이 확인되어 실험의 진행이 불가능한 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서는 PSf로 D2EHPA2 mL와 CNTs 0.
- 또한, Cheon 등[22]의 연구에 의하면, 수용액 상에서 pH 12이하에서는 Sr(II)가 이온 상태로만 존재하므로, 본 연구에서 수행한 pH 범위 내에서는 Sr(II)이 모두 PSf/D2EHPA/CNTs 비드에 의해 제거된 것으로 판단되었다. 한편 초기 pH에 따른 Sr(II)의 제거 실험에서 평형 pH 변화를 살펴보면, 용액의 초기 pH가 4이하에서는 평형 pH가 초기 pH와 비슷하였으며, 초기 pH가 6이상에서는 평형 pH가 3.8까지 감소하는 것으로 나타났다. 이는 산성 추출제인 D2EHPA에 의한 Sr(II) 제거가 D2EHPA의 H+와 Sr(II) 사이에 이온교환이 일어나며[23], 이로 인해 수중에 H+의 농도가 증가하기 때문에 용액의 평형 pH가 감소하는 것으로 사료되었다.
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