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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 다양한 약리적 효과와 항산화 효과가 있는 것으로 알려진 천연식물인 자소를 증류수, 3% 수산화나트륨 수용액과 에탄올을 용매로 추출하여 추출물의 휘발성 물질, 정유성분, 총 폴리페놀 함량 및 플라보노이드 함량을 측정하여 기능성 성분을 분석하였다. 또한 세 가지 조건의 추출물 중 가장 기능성이 우수한 자소 에탄올 추출물을 수용성 중합체로 뛰어난 인체친화성을 가진 Polyvinyl alcohol(PVA) 고분자와 혼합 후 전기방사 하여 자소/PVA 나노섬유 웹의 제조 가능성을 살펴보았다.
- 적외선 흡수 스펙트럼을 통해 자소 에탄올 추출물을 함유한 PVA 나노섬유내 자소 추출물과 PVA 고분자의 상용성(compatibility)을 확인하고, 전기방사 공정에 의한 전압 초음파 등 물리적 힘에 의해 PVA 나노섬유와 자소 추출물의 구성성분의 변화를 확인하고자 하였다. 순수 PVA 나노섬유, 1wt.
제안 방법
- 증류수 추출 방법으로는 시료와 증류수를 액비 1:10으로 하여 100℃에서 60분간 2회 추출하였고, 에탄올 추출방법으로는 시료와 용매를 액비 1:10으로 하여 상온에서 24시간 침지하여 3회 추출하였다. 3%수산화나트륨 수용액 추출방법으로는 시료와 용매를 액비 1:10 으로 하여 60℃에서 90분간 1회 추출하고, 침전물이 없을 때까지 여과지로 2회 여과하였다.
- Diffractogram은 5-80°의 범위의 2θ를 Stepsize 0.5° /sec의 속도로 측정하였다.
- 따라서 본 연구에서는 다양한 약리적 효과와 항산화 효과가 있는 것으로 알려진 천연식물인 자소를 증류수, 3% 수산화나트륨 수용액과 에탄올을 용매로 추출하여 추출물의 휘발성 물질, 정유성분, 총 폴리페놀 함량 및 플라보노이드 함량을 측정하여 기능성 성분을 분석하였다. 또한 세 가지 조건의 추출물 중 가장 기능성이 우수한 자소 에탄올 추출물을 수용성 중합체로 뛰어난 인체친화성을 가진 Polyvinyl alcohol(PVA) 고분자와 혼합 후 전기방사 하여 자소/PVA 나노섬유 웹의 제조 가능성을 살펴보았다.
- 본 연구에서는 증류수, 3% 수산화나트륨 수용액과 에탄올을 용매로 자소를 추출하여 추출물의 휘발성 물질, 정유성분, 총 폴리페놀 함량 및 플라보노이드 함량을 측정하여 기능성 물질의 성분을 살펴보았다. 또한 세 가지 조건의 추출물 중 가장 기능성이 우수한 에탄올 추출물을 PVA고분자 용액에 첨가하여 혼합하고, 전기방사를 통해 자소/PVA 나노섬유 제조 가능성을 살펴보고 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 반응 시킨 시료를 자외·가시광선 분광광도계(UV-VISSpectrophoto meter, S-3100, Shinco, Korea)를 사용하여 흡광도 410nm에서 측정하였다.
- 반응시킨 시료를 자외·가시광선 분광광도계(UV-VIS Spectrophotometer S-3100, Shinco, Korea)를 사용하여 745nm에서 흡광도를 측정하였다.
- 본 연구에서는 증류수, 3% 수산화나트륨 수용액과 에탄올을 용매로 자소를 추출하여 추출물의 휘발성 물질, 정유성분, 총 폴리페놀 함량 및 플라보노이드 함량을 측정하여 기능성 물질의 성분을 살펴보았다. 또한 세 가지 조건의 추출물 중 가장 기능성이 우수한 에탄올 추출물을 PVA고분자 용액에 첨가하여 혼합하고, 전기방사를 통해 자소/PVA 나노섬유 제조 가능성을 살펴보고 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 측정조건은 질소가스 분위기에서 10℃/min의 속도로 승온시겼으며. 온도 25-250℃ 까지의 열용량변화를 측정하였다.
- 용액에 대한 점도는 점도계 (Viscometer, DV-I Prime, Brookfield, USA)를 사용하여 각각 5회 씩 측정하여 평균값을 계산하였다.
- 자소 에탄올 추출물과 PVA 고분자의 혼합 시 두 분자 간 결정구조 변화에 미치는 영향을 고분해능 X-선 회절분석기(High Resolution X-ray Diffractometer, Bruker AXS, Germany)를 사용하여 측정하였다. 측정조건은 X-ray tube로 Cu, Kα를 사용하여 40kV, 40mA의 조건으로 조사하였다.
- 자소 에탄올 추출물과 PVA의 혼합 시 제조된 나노섬유의 열분해 거동을 확인하기 위하여 열분석기(Thermal Analyzer, DSC 1, Mettler-Toledo, Korea)를 사용하여 측정하였다. 측정조건은 질소가스 분위기에서 10℃/min의 속도로 승온시겼으며.
- 증류수, 3% 수산화나트륨 수용액, 에탄올로 추출한 자소 추출물 중 주요성분이 세스퀴테르펜류로 항염증, 살균, 진통, 항세포독성 등 많은 생물활성 효과가 있고, 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량이 모두 높아 황산화 효과가 우수하게 나타난 에탄올 추출물을 첨가 하여 PVA 나노섬유를 제조하였다. 자소 추출물의 농도별로 균일하고 안정적인 섬유를 형성하는 조건을 확인하기 위해 방사용액의 점도를 측정하였고, 제조된 나노섬유를 주사전자현미경으로 관찰하였다. 방사용액의 점도, 제조된 나노섬유의 직경과 표준편차를 Table 5에 나타내었고, 전기방사 된 나노섬유의 SEM 이미지를 Figure 4에 나타내었다.
- 자소/PVA 고분자 용액은 선행연구를 토대로 12% PVA 고분자용액에14) 자소 에탄올 추출물의 함량을 0, 0.25, 0.5, 1, 1.5wt%로 하여, 분산제로 계면활성제 Tween 20 1% 를 첨가하여 12시간 교반한 후, 초음파로 1시간 처리한 뒤 다시 12시간 교반하여 제조하였다.
- 자소/PVA 나노섬유의 제조는 전압 10kV, 방사거리 (TCD) 15cm, 유체속도 0.5mL/h의 조건으로 전기방사하여 제조하였다.
- 제조된 나노섬유의 구조적 특성과 PVA와 자소 에탄올 추출물의 상호작용과 조성을 확인하기 위해 전기방사로 제조된 자소/PVA 나노섬유의 표면을 반사 적외선 분광기(FT-IR Spectrophotometer, ALPHA-P, Bruker, Germany)를 이용하여 측정하였다.
- 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, JSM-6010LA, JEOL, Japan) 분석을 통해 전기방사된 나노섬유의 표면특성을 관찰하였다.
- 증류수 추출 방법으로는 시료와 증류수를 액비 1:10으로 하여 100℃에서 60분간 2회 추출하였고, 에탄올 추출방법으로는 시료와 용매를 액비 1:10으로 하여 상온에서 24시간 침지하여 3회 추출하였다. 3%수산화나트륨 수용액 추출방법으로는 시료와 용매를 액비 1:10 으로 하여 60℃에서 90분간 1회 추출하고, 침전물이 없을 때까지 여과지로 2회 여과하였다.
- 증류수 추출물 및 3% 수산화나트륨 수용액 추출물은 회전증발농축기(RV10, IKAⓡ , Germany)를 이용하여 온도 100℃, 회전속도 180rpm으로, 에탄올 추출물은 온도 60℃, 회전속도 180rpm으로 감압농축 후진공, 건조하여 얻어진 고형물을 염료로 사용하였다.
- 증류수, 3% 수산화나트륨 수용액, 에탄올로 추출한 자소 추출물 중 주요성분이 세스퀴테르펜류로 항염증, 살균, 진통, 항세포독성 등 많은 생물활성 효과가 있고, 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량이 모두 높아 황산화 효과가 우수하게 나타난 에탄올 추출물을 첨가 하여 PVA 나노섬유를 제조하였다. 자소 추출물의 농도별로 균일하고 안정적인 섬유를 형성하는 조건을 확인하기 위해 방사용액의 점도를 측정하였고, 제조된 나노섬유를 주사전자현미경으로 관찰하였다.
- 증류수와 에탄올, 3%수산화나트륨 수용액으로 추출한 자소 추출물의 성분분석을 위해 추출된 색소를 기체 크로마토그래프/질량분석기(GC-MS Spectrop-hotometer, Clarus 600 series-Turbo Matrix HSS Trap, erkinElmer, USA)를 이용하여 측정하였다. 측정 조건은 Elite-5 Column을 이용하였고, GC 오븐 온도는 50℃에서 2분간 유지한 후에 10℃/min의 속도로 증가시켜 최대온도 250℃에서 2min 유지시켜 실험을 진행하고, Flow gas는 Helium을 사용하였다.
- 총 폴리페놀 함량은 탄닌산(Sigma aldrich Co., USA)을 증류수에 녹여 15.625, 31.25, 62.5, 125, 250μg/mL 농도의 용액이 되도록 만들어 표준곡선을 이용하여 구하였다.
- 총 플라보노이드 함량은 퀘르세틴(Sigma aldrich Co., USA) 을 증류수에 녹여 62.5, 125, 250, 500μg/mL 농도의 용액이 되도록 만들어 표준곡선을 이용하여 구하였다.
- 측정조건은 X-ray tube로 Cu, Kα를 사용하여 40kV, 40mA의 조건으로 조사하였다.
대상 데이터
- PVA는 PVA 217(degree of hydrolysis=88%, degree of polymerization=1700, Kuraray Co., Japan)을 사용하였다.
- 자소는 줄기, 잎 부분을 건조시킨 것을 한약재상에서 구입하여 사용하였다. 자소 추출 용매로는 증류수, 에탄올, 3% 수산화나트륨 수용액을 사용하였다.
- 자소는 줄기, 잎 부분을 건조시킨 것을 한약재상에서 구입하여 사용하였다. 자소 추출 용매로는 증류수, 에탄올, 3% 수산화나트륨 수용액을 사용하였다.
이론/모형
- 총 폴리페놀 함량은 Folin-Denis법으로 측정하였다19). 자소 증류수, 에탄올, 3% 수산화나트륨 수용액 추출물을 1mg/mL 농도로 희석한 0.
- 총 플라보노이드 함량은 Nieva Moreno의 방법을 응용하여 측정하였다20). 자소 증류수, 에탄올, 3% 수산화나트륨 수용액 추출물을 80% 에탄올에 10mg/mL 농 도 로 희 석 하 여 0.
성능/효과
- % Tween 20 을 첨가하여 제조한 PVA 나노섬유의 열분해에 필요한 열량(ΔHm)이 39.67J/g-1로, 분산제와 함께 0.25% 자소 에탄올 추출물을 첨가하여 제조한 PVA 나노섬유는 41.52J/g-1로 감소하는 것을 알 수 있다.
- 1. 자소를 증류수, 3% 수산화나트륨 수용액, 에탄올에 추출하여 추출물의 GC-MS 분석 결과 3% 수산화나트륨과 에탄올 추출물에서 향기성분 및 에스테르 류가 확인되었다.
- 2. 자소 추출물 중에 증류수 추출물의 총 폴리페놀 함량은 92.82mg/g으로 가장 많았으며, 에탄올 추출물의 함량은 51.20mg/g, 3% 수산화나트륨 수용액 추출물의 함량은 11.10mg/g으로 측정되었다. 총플라보노이드 함량은 에탄올 추출물이 65.
- 3. 자소 에탄올 추출물의 첨가로 자소/PVA 용액의 점도가 증가되며 나노섬유의 직경이 증가하는 것으로 나타났다. 자소 에탄올 추출물에 포함된 정유성분의 분산을 위해 1wt.
- 4. FT-IR 분석으로 자소/PVA 나노섬유는 PVA의 특징적인 피크가 그대로 유지되고, 자소 에탄올 추출물 첨가로 OH기의 신축진동에 의한 피크가 높은 곳에서 낮은 곳으로 이동하는 것으로, 자소 에탄올 추출물이 PVA 방사용액에 잘 혼합되어 방사가 된 것을 확인할 수 있었다.
- 5. XRD 분석 결과, 제조된 자소/PVA 나노섬유는PVA의 특정 피크가 20° 근처에서 나타난 것을 확인할 수 있었고, 자소 에탄올 추출물 첨가로 PVA의 특정피크가 감소하여 자소 추출물과 PVA 분자가 잘 혼합되어 방사가 이루어진 것을 확인할 수 있었다.
- 6. DSC 분석 결과 자소 에탄올 추출물의 첨가는 제조된 나노섬유의 용융점에는 영향을 주지 않았으나 분산제 첨가로 열용량이 감소되어, 적절한 농도의 분산제 첨가는 자소 에탄올 추출물과 PVA분자가 어느 정도의 상용성을 가지게 하여 균일한 혼합물을 만들 수 있고 성공적으로 자소/PVA 복합 나노섬유를 제조할 수 있었다.
- 7% 이었다. 또한 자소 증류수 추출물의 pH는 5.57으로 산성, 자소 에탄올 추출물의 pH는 9.25로 알칼리성이었으며, 3% 수산화나트륨 수용액 추출물의 pH는 14.42으로 알칼리성이었다.
- . 분석결과 자소 에탄올으로 추출된 물질들은 퓨란 화학물, 세스퀴테르펜류, 에스테르류가 주요성분으로 확인되었다.
- 수율은 추출 전 염재의 무게에 대한 추출물의 고형분 함량의 백분율로 계산하였고, 자소 증류수 추출물의 수율은 14.94%, 자소 에탄올 추출물의 수율은 6.35%, 3% 수산화나트륨 수용액 추출물의 수율은 16.7% 이었다. 또한 자소 증류수 추출물의 pH는 5.
- 순수 PVA 나노섬유의 흡수밴드는 하이드록시(OH) 기의 신축진동(stretching vibration)에 의해 넓게 나타나는 3323cm-1 피크, 메틸렌(CH2)의 신축진동에 의해 나타나는 2938cm-1 피크, OH기의 굽힘진동 (bending vibration)에 의해 나타나는 1426cm-1 피크, PVA 고분자의 결정질에 의한 CO의 신축진동인 1091cm-1 피크, PVA 고분자의 비결정질에 의한 OH 기의 굽힘 진동과 CO의 신축진동인 1026cm-1 피크, CH2의 굽힙 진동에 의한 946cm-1 피크, CH의 가로 흔들림 진동(rocking vibration)에 의한 846cm-1 피크가 나타나 제조된 PVA 나노섬유가 성분의 변화 없이 잘 제조됨을 확인하였다. 한편 1wt.
- 스펙트럼을 보면 PVA의 특정피크가 20° 근처에서 모두 나타난 것을 확인할 수 있었고, 자소 에탄올 추출물이 첨가되지 않은 PVA 나노섬유 스펙트럼 (a)와 비교할 때 자소 추출물이 첨가된 PVA 나노섬유 스펙트럼은 분자 간 상호작용에 의해 특정피크가 감소하여 자소 추출물과 PVA 분자가 잘 혼합되어 방사가 이루어진 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 PVA 나노섬유 메틸렌(CH2)의 신축 진동에 의해 나타나는 2938cm-1 피크는 Tween 20에 의해 피크가 작아지나 자소 에탄올 추출물의 농도가 증가에 따라 피크가 다시 강해지면서 2916cm-1 부근으로 이동하였다. 이상 결과에 통해 자소 에탄올 추출물 분자와 PVA 고분자간의 상호작용이 잘 이루어졌으며, 자소 에탄올 추출물이 PVA 방사용액에 잘 혼합되어 방사가 된 것을 알 수 있다.
- 이상의 연구를 통해 자소 에탄올 추출물과 PVA 고분자 용액에 분산제를 첨가하여 상용성을 높이고 전기방사공정을 통하여 자소/PVA 복합 나노섬유를 제조할 수 있었으나 자소 에탄올 추출물과 PVA가 충분히 혼합되기 위해서는 추출물의 농도에 비례하여 분산제 농도를 증가시킬 필요가 있음을 확인하였다. 추후 기반 고분자 물질로 PVA 이외에 다양한 고분자물질을 활용한 연구로 확대할 필요가 있다.
- 자소 에탄올 추출물 주된 peak는 반응시간 14.38min 에서 2-Hexanoylfuran, 1-Pentanone, 1-(2-furanyl)-, 1-Butanone, 1-(2-furanyl)-, 알코올류인 Ethanone, 1-(2-furanyl)-, 1-Heptanone, 1-(2-furanyl)-로 검출되었으며, 14.85min에서 Cis-3-ethyl-endo-tricyclo[5.2.1.0(2.6)]decane, 15.73min에서 Caryophyllene, 16.11에서 1,3,6,10-Dodecatetraene, 3,7,11-trimethyl-, (Z,E)-, 16.84min 에서 Caryophyllene oxide로 검출 되었다 . 그 중 Caryophyllene 및 Caryophyllene oxide는 세스퀴테르펜류에 속하는 것으로 항염증, 살균, 진통, 항세포 독성 등 많은 생물활성 효과를 가지고 있다22).
- 86mg/g으로 측정되었다. 자소 에탄올 추출물의 폴리페놀 및 플라보노이드 함량은 대부분 약용식물 보다 높게 나타나 우수한 항산화 효과가 기대되었다.
- 자소를 증류수와 에탄올, 3% 수산화나트륨 수용액으로 각각 추출한 추출물의 총폴리페놀과 총 플라보노이드 함량을 측정한 결과를 Table 4에 나타냈다. 자소 추출물 중에 증류수 추출물의 총 폴리페놀 함량은 92.82mg/g으로 가장 많았으며, 에탄올 추출물의 함량은 51.20mg/g, 3% 수산화나트륨 수용액 추출물의 함량은 11.10mg/g 으로 측정되었다. 총 플라보노이드 함량은 에탄올 추출물이 65.
- 자소 추출물을 비교한 결과를 살펴보면 증류수 추출물은 유효한 피크가 하나만 나타났는데, 반응시간(Retention time) 1.23min에서 (2-Aziridinylethyl)amine 이 검출되었다. 3% 수산화나트륨 수용액 추출물은 다양한 휘발성 물질과 정유 성분들이 검출되었다.
- 이는 식물의 산지, 채취 시기, 수확 시기 또는 추출 시 꽃, 줄기, 잎, 뿌리 등 부위별 함량의 차이에 의해 유효성분 함량의 차이가 생긴 것으로 사료된다. 자소 추출물의 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량을 살펴본 결과, 증류수 추출물은 이전부터 약용식물로 사용되고 있는 칡, 산수유, 오미자 등의 총 폴리페놀 함량에 비해 높게 나타났고, 에탄올 추출물의 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량은 대부분의 약용식물 함량보다 높게 나타났다27).
- 10mg/g 으로 측정되었다. 총 플라보노이드 함량은 에탄올 추출물이 65.02mg/g으로 가장 높았으며, 증류수 추출물은 13.13mg/g, 3%NaOH 수용액 추출물은 9.86mg/g으로 측정되었다. 기존의 선행연구에서는 자소 물 추출물의 에틸아세테이트(ethyl acetate) 분획물의 폴리페놀 함량 및 플라보노이드 함량이 모두 에탄올 추출물의 함량보다 높게 나타나 본 연구결과와는 차이가 있었다26).
- 10mg/g으로 측정되었다. 총플라보노이드 함량은 에탄올 추출물이 65.02mg/g 으로 가장 많았으며, 증류수 추출물은 13.13mg/g, 3% 수산화나트륨수용액 추출물은 9.86mg/g으로 측정되었다. 자소 에탄올 추출물의 폴리페놀 및 플라보노이드 함량은 대부분 약용식물 보다 높게 나타나 우수한 항산화 효과가 기대되었다.
후속연구
- 추후 기반 고분자 물질로 PVA 이외에 다양한 고분자물질을 활용한 연구로 확대할 필요가 있다. 또한 자소 에탄올 추출물은 높은 항균력을 나타내고, 폴리페놀 및 플라보노이드 함량이 높아 우수한 황산화 효과를 지니므로 제조된 자소/PVA 나노섬유의 기능성 실험평가, 마스크, 피부 미용용 마스크 팩, 항균성 의료용품 등 다양한 섬유 소재로의 활용가능성을 확인할 수 있는 후속연구가 필요할 것으로 사료된다.
- 이상의 연구를 통해 자소 에탄올 추출물과 PVA 고분자 용액에 분산제를 첨가하여 상용성을 높이고 전기방사공정을 통하여 자소/PVA 복합 나노섬유를 제조할 수 있었으나 자소 에탄올 추출물과 PVA가 충분히 혼합되기 위해서는 추출물의 농도에 비례하여 분산제 농도를 증가시킬 필요가 있음을 확인하였다. 추후 기반 고분자 물질로 PVA 이외에 다양한 고분자물질을 활용한 연구로 확대할 필요가 있다. 또한 자소 에탄올 추출물은 높은 항균력을 나타내고, 폴리페놀 및 플라보노이드 함량이 높아 우수한 황산화 효과를 지니므로 제조된 자소/PVA 나노섬유의 기능성 실험평가, 마스크, 피부 미용용 마스크 팩, 항균성 의료용품 등 다양한 섬유 소재로의 활용가능성을 확인할 수 있는 후속연구가 필요할 것으로 사료된다.
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