고용 강화 및 결정립 미세화를 통한 마그네슘 합금 주조재의 기계적 물성 향상 Improvement in Mechanical Properties of Cast Magnesium Alloy through Solid-solution Hardening and Grain Refinement원문보기
This study investigated the effects of the addition of Zn, Ca, and SiC on the microstructure and mechanical properties of Mg-Al alloys. The tensile properties of homogenized Mg-xAl (x = 6, 7, 8, and 9 wt.%) alloys increased with increasing Zn content by the solid-solution strengthening effect. Howev...
This study investigated the effects of the addition of Zn, Ca, and SiC on the microstructure and mechanical properties of Mg-Al alloys. The tensile properties of homogenized Mg-xAl (x = 6, 7, 8, and 9 wt.%) alloys increased with increasing Zn content by the solid-solution strengthening effect. However, when the added Zn content exceeded the solubility limit, the strength and ductility of the alloys decreased greatly owing to premature fracture caused by undissolved coarse particles or local melting. Among the Mg-xAl-yZn alloys tested in this study, the AZ74 alloy showed the best tensile properties. However, from the viewpoints of the thermal stability, castability, and tensile properties, the AZ92 alloy was deemed to be the most suitable cast alloy. Moreover, the addition of a small amount (0.17 wt.%) of SiC reduced the average grain size of the AZ91 alloy significantly, from $430{\mu}m$ to $73{\mu}m$. As a result, both the strength and the elongation of the AZ91 alloy increased considerably by the grain-boundary hardening effect and the suppression of twinning behavior, respectively. On the other hand, the addition of Ca (0.5-1.5 wt.%) and a combined addition of Ca (0.5-1.5 wt.%) and SiC (0.17 wt.%) increased the average grain size of the AZ91 alloy, which resulted in a decrease in its tensile properties. The SiC-added AZ92 alloy exhibited excellent tensile properties (YS 125 MPa, UTS 282 MPa, and EL 12.3%), which were much higher than those of commercial AZ91 alloy (YS 93 MPa, UTS 192 MPa, and EL 7.0%). The fluidity of the SiC-added AZ92 alloy was slightly lower than that of the AZ91 alloy because of the expansion of the solid-liquid coexistence region in the former. However, the SiC-added AZ92 alloy showed better hot-tearing resistance than the AZ91 alloy owing to its refined grain structure.
This study investigated the effects of the addition of Zn, Ca, and SiC on the microstructure and mechanical properties of Mg-Al alloys. The tensile properties of homogenized Mg-xAl (x = 6, 7, 8, and 9 wt.%) alloys increased with increasing Zn content by the solid-solution strengthening effect. However, when the added Zn content exceeded the solubility limit, the strength and ductility of the alloys decreased greatly owing to premature fracture caused by undissolved coarse particles or local melting. Among the Mg-xAl-yZn alloys tested in this study, the AZ74 alloy showed the best tensile properties. However, from the viewpoints of the thermal stability, castability, and tensile properties, the AZ92 alloy was deemed to be the most suitable cast alloy. Moreover, the addition of a small amount (0.17 wt.%) of SiC reduced the average grain size of the AZ91 alloy significantly, from $430{\mu}m$ to $73{\mu}m$. As a result, both the strength and the elongation of the AZ91 alloy increased considerably by the grain-boundary hardening effect and the suppression of twinning behavior, respectively. On the other hand, the addition of Ca (0.5-1.5 wt.%) and a combined addition of Ca (0.5-1.5 wt.%) and SiC (0.17 wt.%) increased the average grain size of the AZ91 alloy, which resulted in a decrease in its tensile properties. The SiC-added AZ92 alloy exhibited excellent tensile properties (YS 125 MPa, UTS 282 MPa, and EL 12.3%), which were much higher than those of commercial AZ91 alloy (YS 93 MPa, UTS 192 MPa, and EL 7.0%). The fluidity of the SiC-added AZ92 alloy was slightly lower than that of the AZ91 alloy because of the expansion of the solid-liquid coexistence region in the former. However, the SiC-added AZ92 alloy showed better hot-tearing resistance than the AZ91 alloy owing to its refined grain structure.
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문제 정의
이러한 결정립 미세화를 통한 결정립계 강화는 고용강화와 더불어 강도와 연성을 동시에 향상시킬 수 있는 효과적인 방법이라 할 수 있다. 따라서, 본 연구에서는 Mg-Al계 합금에서의 Zn 첨가에 따른 고용 강화 효과와 Ca, 및 SiC첨가에 따른 결정립 크기 변화를 조사하고, 고용 강화와 결정립계 강화의 복합적인 효과를 통해 Mg-Al계 합금의 기계적 물성을 향상시키고자 한다. 또한, 우수한 물성을 가지는 개발된 소재의 주조특성을 상용 주조용 합금인 AZ91과 비교 분석하였다.
본 연구에서는 우수한 기계적 물성과 주조성을 가지는 주조용 Mg-Al 합금을 개발하기 위해서, 고용 강화 효과가 우수한 Zn 함량의 최적화, 최대 고용 강화 효과를 위한 Al과 Zn의 조성 최적화, 결정립 미세화를 위한 Ca과 SiC의 첨가를 수행하였으며, 이로 인한 미세조직과 인장 물성 변화를 조사하고 주조성을 평가하여 아래와 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
0 wt.% 첨가하여 결정립 크기 및 인장특성 변화를 확인하였다. 또한, Zn의 고용 강화 효과를 최대화 할 수 있는 Al과 Zn 조성의 최적 조합을 찾기 위해 Mg-6Al-0.
%) 합금에 Zn를 1, 2, 3, 4 wt.% 첨가하여 인장 강도 및 연신율 변화를 조사하였다. Ca과 SiC 첨가에 의한 결정립 미세화 효과를 확인하기 위해 Mg-9Al-1Zn-0.
Mg-8Al 합금에서 Zn 첨가에 따른 고용 강화 효과를 확인하기 위해, PANDAT software를 이용하여 Mg-8Al-0.2MnxZn (x = 0-6 wt.%)의 평형 상태도(equilibrium phase diagram)를 구하였고, 이를 Fig. 2에 나타내었다. Zn의 함량이 증가할수록 합금의 용융 온도(melting temperature)가 점차 감소하여 Zn가 완전히 고용될 수 있는 α-Mg 단상 구간이 점차 줄어들며, Zn의 최대 고용 한도(maximum solid solubility)는 약 3.
Mg-Al 합금에서 Zn의 고용강화 효과를 최대화하기 위해 Al 함량을 제어함과 동시에 Zn의 최대 고용강화를 구하기 위해, Mg-6Al, Mg-7Al, Mg-9Al 합금계를 선정하고 각각의 평형 상태도를 통해 Zn의 최대 고용한도를 확인한 후 최적 Zn 함량을 찾기 위해 최대 고용한도를 전후로 하여 Zn 함량을 설계하였다. 이렇게 선정한 합금들의 조성과 인장 물성값을 Table 1에 나타내었다.
따라서, 본 연구에서는 Mg-Al계 합금에서의 Zn 첨가에 따른 고용 강화 효과와 Ca, 및 SiC첨가에 따른 결정립 크기 변화를 조사하고, 고용 강화와 결정립계 강화의 복합적인 효과를 통해 Mg-Al계 합금의 기계적 물성을 향상시키고자 한다. 또한, 우수한 물성을 가지는 개발된 소재의 주조특성을 상용 주조용 합금인 AZ91과 비교 분석하였다.
미세조직 관찰을 위해 주조재와 균질화재의 중앙에서 30 mm 떨어진 동일한 위치에서 20 × 20 × 10 mm 크기의 시료를 채취하였으며, 채취된 시료와 인장 파단된 시료의 미세조직은 광학현미경(optical microscope)으로 측정하였고, 상의 분포와 성분은 주사전자현미경(scanning electron microscopy)과 EDS(energy dispersive X-ray spectroscopy)로 분석하였다.
따라서, 10% 이상의 연신율과 추가적인 강도향상을 위해서는 Zn의 고용강화와 Al, Zn의 최적화뿐만 아니라 결정립 미세화가 요구된다. 본 연구에서는 결정립을 미세화 시키는 원소로 알려진 Ca, 용탕에 첨가 시 분해되어 카보네이트 계열의 결정립 핵생성 사이트를 형성시키는 SiC, 그리고 Ca와 SiC의 복합첨가 시 Mg-Al-Zn 합금의 첨가하여 결정립 크기와 인장 물성 변화를 조사하였다. Fig.
상용 AZ91 합금과 Zn 첨가로 인한 고용 강화 효과와 SiC 첨가로 인한 결정립 미세화 효과를 동시에 구현한 AZ92-SiC 합금의 주조성 평가를 위해, Fig. 12와 같이 유동도 시험과 열간 균열 민감도 시험을 합금별로 3번씩 수행하였고, 측정된 유동도와 열간 균열 민감도의 평균값을 Fig. 13에 나타내었다. 유동도는 액상금속의 응고로 인해 유동이 정지되기까지의 금형의 충진성을 나타내는 척도로 주조성 중 가장 중요한 인자이다.
위치에 따른 편차를 최소화하기 위해 인장 시험편은 동일한 위치에서 ASTM E8/E8M 규격을 따라 게이지 부(gage section)의 직경과 길이가 각각 6 mm, 25 mm로 가공하였고, Instron 4206 시험기를 이용하여 0.001s−1의 변형률 속도로 인장시험을 수행하였다.
내부 치수가 Ø90 × 230 mm인 스틸몰드(steel mold)를 210℃로 예열한 후 안정화된 용탕을 출탕하였다. 제조된 주조재의 균질화 열처리는 PANDAT software를 통해 얻어진 평형 상태도에서 용융 온도를 고려하여 410℃에서 24시간 동안 진행하였고, 이후 수냉을 통해 냉각 동안에 발생하는 고용 원자의 석출을 방지하여 과포화 고용체(super-saturated solid solution)로 만들었다.
주조재와 균질화재의 기계적 특성을 비교하기 위해 상온 인장 시험을 시행하였다. 위치에 따른 편차를 최소화하기 위해 인장 시험편은 동일한 위치에서 ASTM E8/E8M 규격을 따라 게이지 부(gage section)의 직경과 길이가 각각 6 mm, 25 mm로 가공하였고, Instron 4206 시험기를 이용하여 0.
주조재의 제조를 위해, 도가니에 순수 마그네슘을 장입하고 720℃에서 용해 시킨 후 Al, Zn, Mn, Ca의 합금원소와 Al-SiC 모합금을 용량에 맞추어 첨가하여 10분 동안 유지하고 교반 후 다시 10분간 유지하였다. 용해는 용탕의 산화를 방지하기 위해 CO2와 SF6 혼합 가스 분위기에서 행하였다.
1(a)와 (b)와 같으며, 250℃로 예열된 몰드에 700℃의 용탕을 주입하였다. 합금의 유동성은 응고된 길이를 측정하여 비교 평가하였고, 열간균열지수는 균열의 위치와 상태를 육안으로 관찰하여 위치별, 상태별 가중치에 대한 식에 대입하여 평가하였다.
대상 데이터
7 wt.%의 Al-SiC (20 vol.% SiC) 모합금을 각각 및 동시 첨가하였다.
이론/모형
미세조직 관찰을 위해 주조재와 균질화재의 중앙에서 30 mm 떨어진 동일한 위치에서 20 × 20 × 10 mm 크기의 시료를 채취하였으며, 채취된 시료와 인장 파단된 시료의 미세조직은 광학현미경(optical microscope)으로 측정하였고, 상의 분포와 성분은 주사전자현미경(scanning electron microscopy)과 EDS(energy dispersive X-ray spectroscopy)로 분석하였다. 주조재 및 균질화재의 평균 결정립 크기는 다른 위치에서 측정된 5 장의 광학현미경 사진에서 선절단법(linear intercept method)으로 측정하여 평균 값을 구하였다.
성능/효과
5 wt.% Ca 첨가 시 항복강도와 최대인장강도는 각각 10.9%, 3.2% 증가하였으나, 연신율은 6.6%에서 6.2%로 6.1% 감소하였다(Fig. 7(b)).
Mg-6Al 합금에서는 5 wt.% 이상의 Zn 첨가 시 조기 파단으로 인한 연신율과 최대인장강도가 크게 감소하였으며, Mg-7Al 합금과 Mg-9Al 합금에서는 각각 5 wt.% 와 3 wt.
2 wt.%의 첨가에 의해 항복강도는 87 MPa에서 93 MPa으로 소량 증가한 반면, 최대인장강도는 160 MPa에서 201 MPa로 크게 증가하였다. 이는 연신율이 5.
1) Mg-8Al 합금에서 Zn가 첨가되어 α-Mg 기지내에 고용됨에 따라 강도와 연신율이 점차 증가하였다.
2) AZ74 합금이 항복강도 115 MPa, 최대인장강도 223 MPa, 연신율 7.7%로 가장 우수한 물성을 보였으나, 좁은 α-Mg 단상 온도 구간으로 인해 균질화 열처리 시 국부적인 용융이 일부 발생하였다.
3) 소량의 SiC가 용탕에 첨가될 경우 AZ91 합금 주조재의 결정립이 430 μm에서 73 μm로 상당히 미세해졌다.
4) AZ92-SiC 합금의 유동도는 Zn 첨가로 인한 고-액 공존구간의 확장으로 상용 AZ91 합금에 비해 다소 낮은 수치를 나타냈지만 주조재로 사용하기에 충분한 유동도를 가졌다. 또한, 고-액 공존구간의 확장에도 불구하고 SiC의 결정립 미세화 효과로 인해 AZ92-SiC 합금이 AZ91 합금 보다 우수한 열간 균열 저항성을 나타내었다.
유동도에 미치는 인자로는 용탕주입 온도, 주입 높이 금형 예열온도, 표면장력, 용탕 내 불순물, 합금원소 등 다양하다[23]. AZ92-SiC 합금의 평균 유동도는 468 mm이고 AZ91 합금의 평균 유동도는 550 mm로, 우수한 기계적 특성을 가지는 AZ92-SiC 합금이 다소 낮았다. 일반적으로, 고-액 공존구간이 거의 없는 순 금속의 경우, 몰드의 벽면에서부터 주상정이 생성되어 내부로 성장하면서 최종적으로 용탕의 공급 통로를 막아 유동이 정지하게 된다.
Mg-Al계 합금에서 결정립 미세화 효과가 뛰어난 SiC의 첨가에도 불구하고 Ca이 첨가되면 결정립 미세화 효과가 사라지는데, 이것은 SiC의 첨가 시 결정립 미세화에 주된 역할을 하는 Al4C3상의 형성을 Ca이 방해하기 때문으로 판단된다. Ca과 SiC의 단독 첨가 및 복합 첨가를 통한 결정립 크기와 인장 물성의 변화에 대한 결과를 종합적으로 볼 때, Mg-9Al 합금에서 Ca은 결정립을 상당히 증가시키는 합금 원소이고 조대한 Al2Ca상과 Mg2Ca상을 형성하여 연신율을 크게 저하시키는 역할을 한다. 반면, SiC은 결정립 미세화 효과가 매우 우수할 뿐만 아니라 조대한 이차상도 형성하지 않기 때문에 강도와 연신율을 동시에 크게 향상시킬 수 있는 매우 효과적인 첨가제이다.
반면, Ca의 첨가는 결정립 크기를 증가시키는 역할을 하였고, Ca과 SiC을 함께 첨가하더라도 결정립이 조대화 되었다. Zn의 고용 강화와 SiC의 미세화 효과를 동시에 가지는 AZ92-SiC 합금은 항복강도 125 MPa, 최대인장강도 282 MPa, 연신율 12.3%의 매우 우수한 인장 특성을 보였다.
각 합금 균질화재를 SEM/EDS로 분석한 결과, AZ91 균질화재에서는 5-10 μm의 크기를 가지는 Al4Mn 상만 존재하지만, SiC가 첨가된 AZ91-SiC 합금과 AZ92-SiC 합금에서는 Al4Mn 상뿐만 아니라 ~5 μm 크기의 Mg2Si 상도 함께 존재한다.
9(b)와 (c)에서 볼 수 있듯이, 결정립 크기가 큰 AZ91 균질화재에서는 상당히 많은 쌍정이 형성되고 그 방향으로 큰 균열이 관찰되지만, 결정립이 미세화된 AZ92-SiC 균질화재에서는 비교적 적은 양의 쌍정으로 인해 균열 발생이 쉽게 일어나지 않는 것을 알 수 있다. 결과적으로, AZ92-SiC 합금의 인장 물성(YS 125 MPa, UTS 282 MPa, EL 12.3%)이 상용 AZ91 합금(YS 93 MPa, UTS 192 MPa, EL 7.0%)에 비해 항복강도는 32 MPa, 최대인장강도는 90 MPa, 연신율은 5.3% 높다. 이러한 AZ92-SiC 합금의 우수한 물성은 Zn 첨가에 따른 고용 강화 효과와 더불어 SiC 첨가로 인한 결정립계 강화 효과 및 미세화로 인한 쌍정 형성 억제 효과 때문이다.
3) 소량의 SiC가 용탕에 첨가될 경우 AZ91 합금 주조재의 결정립이 430 μm에서 73 μm로 상당히 미세해졌다. 결정립 미세화로 인해 강도가 향상될 뿐만 아니라 변형 중 쌍정의 형성이 억제되어 연신율 또한 향상되었다. 반면, Ca의 첨가는 결정립 크기를 증가시키는 역할을 하였고, Ca과 SiC을 함께 첨가하더라도 결정립이 조대화 되었다.
균질화 열처리 후에 AZ91-SiC 합금과 AZ92-SiC 합금에서 모든 β-Mg17Al12 공정상이 기지 내로 고용되었으나, 미세한 입자의 분율이 AZ91에 비해 많이 증가한 것을 볼 수 있다.
균열의 수가 많거나 균열의 상태가 심각할수록 열간 균열 민감도는 증가하게 된다. 두 합금에 대해 균열이 발생한 위치와 균열의 상태를 육안으로 확인한 후 상기 식을 이용하여 열간 균열 민감도를 평가한 결과, AZ92-SiC 합금의 평균 열간 균열 민감도가 15.3이고 AZ91 합금은 16.8으로 나타났으며, 이는 AZ92-SiC 합금이 열간 균열 저항성이 더 우수하다는 것을 의미한다. 열간 균열 또한 고-액 공존구간과 밀접한 관련이 있다.
7%로 가장 우수한 물성을 보였으나, 좁은 α-Mg 단상 온도 구간으로 인해 균질화 열처리 시 국부적인 용융이 일부 발생하였다. 따라서, 기계적 특성, 주조성, 열처리 안정성을 모두 고려할 때 AZ92 합금이 가장 우수한 것으로 판단되며, 이 합금은 항복강도 105 MPa, 최대인장강도 213 MPa, 연신율 7.6%의 인장 물성을 가진다.
4) AZ92-SiC 합금의 유동도는 Zn 첨가로 인한 고-액 공존구간의 확장으로 상용 AZ91 합금에 비해 다소 낮은 수치를 나타냈지만 주조재로 사용하기에 충분한 유동도를 가졌다. 또한, 고-액 공존구간의 확장에도 불구하고 SiC의 결정립 미세화 효과로 인해 AZ92-SiC 합금이 AZ91 합금 보다 우수한 열간 균열 저항성을 나타내었다.
한편, Mg-7Al과 Mg-9Al 합금에서의 강도와 연신율이 동시에 감소한 것은 Zn가 과도하게 첨가되었을 뿐만 아니라, Al의 첨가량도 높아 α-Mg 단상 온도 구간이 상당히 줄어들어 균질화 열처리 시 공정상의 국부적인 용융이 발생하였기 때문으로 판단된다. 본 연구에서 분석된 Mg-Al-Zn 합금 중에서 AZ74 합금이 항복강도 115 MPa, 최대인장강도 223 MPa, 연신율 7.7%로 가장 우수하였고, 그 다음으로 AZ73 합금(YS 108 MPa, UTS 216 MPa, EL 7.7%)과 AZ92 합금(YS 105 MPa, UTS 213 MPa, EL 7.6%)이 우수한 인장 특성을 나타내었다. 상기 결과를 통해, Mg-Al 합금에 Zn를 첨가하여 고용 강화 효과를 얻기 위해서는 Al과 Zn의 총 합금량을 12 wt.
실험실 규모에서 정밀하게 제어된 상태에서 주조 및 열처리 실험을 수행할 경우 본 결과에서와 같이 AZ74 합금이 가장 우수한 특성을 나타내었으나, 주조 상태가 다소 좋지 않은 경우 AZ74 합금 역시 상당히 좁아진 α-Mg 단상 온도 구간으로 인해 균질화 열처리 시 국부적인 용융이 일부 발생하는 것을 확인하였다.
주조재 조직에서 보이는 바와 같이 Zn의 함량이 증가함에 따라 응고 중 형성된 β-Mg17Al12 공정상(eutectic phase)의 양이 점차 증가하는 것을 알 수 있다.
9(a)는 AZ91, AZ91-SiC, AZ92-SiC 합금 균질화재의 인장 물성을 보여주는 것으로, SiC 첨가 시 강도와 연신율이 동시에 향상되는 것을 알 수 있다. 특히, AZ91 합금의 연신율이 7.0%인데 반해, AZ91-SiC 합금과 AZ92-SiC 합금의 연신율은 각각 12.2%와 12.3%로 SiC 첨가된 합금이 AZ91 합금에 비해 약 74% 높은 것을 알 수 있다. SiC의 첨가로 인한 강도 증가는 결정립 크기가 미세해짐에 따라 전위의 엉킴과 축적을 야기하는 결정립계의 분율이 증가하기 때문이다.
후속연구
5) 상기 결과를 통해 AZ92-SiC 합금은 상용 AZ91 합금과 비슷한 수준의 주조성을 가지면서 월등히 뛰어난 강도와 연신율을 가지고 있어, 향후 주조용 마그네슘 합금으로 활용가치가 높다는 것을 보여준다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
마그네슘의 고용 강화 효과를 내는 합금원소는?
반면에, 고용 강화는 격자구조의 변형을 야기하여 전위의 이동을 효과적으로 방해할 뿐만 아니라 취성을 수반하는 입자를 형성하지 않기 때문에 연신율의 큰 저하 없이 강도를 향상시킬 수 있다. 마그네슘의 고용 강화 효과를 내는 합금원소는 Ag, Zn, Pb, Cd 등이 있지만, 그 중 Zn는 마그네슘의 격자구조를 크게 변화시키는 원소이며, 적은 양의 첨가만으로 상당한 고용 강화 효과를 내는 원소로 알려져 있다. Cáceres의 연구에 따르면, Mg-Zn 합금에서 Zn의 첨가량이 증가할수록 고용 강화 효과 증대로 인해 경도와 강도가 증가하고, 마그네슘 합금에서 Al 보다 Zn의 고용 강화 효과가 더 뛰어나다고 보고되고 있다[10].
Zr과 같은 결정립 미세화 원소를 첨가할 경우 왜 강도가 향상되는가?
Cáceres의 연구에 따르면, Mg-Zn 합금에서 Zn의 첨가량이 증가할수록 고용 강화 효과 증대로 인해 경도와 강도가 증가하고, 마그네슘 합금에서 Al 보다 Zn의 고용 강화 효과가 더 뛰어나다고 보고되고 있다[10]. 결정립계 강화는 결정립을 미세화시켜 전위의 움직임을 방해하는 결정립계의 분율을 증가시켜 강도를 향상시키는 방법으로서 고용 강화와 마찬가지로 취성인 입자의 형성이 없어 소재의 강도와 인성을 향상시키는데 효과적이다. 특히, 슬립계가 부족하여 소성변형 중에 쌍정(twin)이 쉽게 형성되는 마그네슘 합금의 경우에 결정립 미세화는 강도를 향상할 뿐만 아니라 연신율의 향상에 큰 도움이 된다고 알려져 있다[11].
마그네슘 합금의 단점은?
마그네슘 합금계 중 AM50, AM60, AZ91과 같은 Mg-Al계 합금은 주조성이 좋고, 다른 합금계에 비해 기계적 물성이 뛰어나다는 장점으로 인해 마그네슘 주조품 제조에 주로 사용되고 있다[5]. 하지만, 마그네슘 합금은 알루미늄 합금과 철강에 비해 비교적 낮은 강도와 연신율을 가지고 있어, 높은 기계적 물성이 요구되는 차체 및 차대에 마그네슘 합금이 적용되지 못하고 있는 실정이다. 따라서, 자동차 분야에서의 마그네슘 합금의 적용을 확대하고 경량화 효율을 향상시키기 위해서는 마그네슘 합금의 강도와 연신율 향상에 대한 연구가 필수적이다.
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