C-S-H 상은 시멘트 페이스트의 50~60%를 차지하는 중요한 수화생성물로서, 시멘트 페이스트의 공학적 특성을 결정짓는 가장 중요한 역할을 한다. 이것은 C-S-H 상이 본질적으로 안정되거나 강한 재료라서가 아니라 시멘트입자와 같이 결합하여 연속적인 레이어 층을 형성하기 때문이다. 결합상으로서 C-S-H 상은 나노 단위의 구조로부터 기인하는데, 내구성 측면에서는 염소이온의 흡착을 유발하는 것으로 알려져 있지만 그 메커니즘은 여전히 불분명하다. 그래서 본 연구에서는 C-S-H상이 염소이온 흡착에 미치는 거동을 살펴보고자 하였다. 본 연구의 목적은 다양한 Ca/Si 비율을 갖는 C-S-H 상이 염소이온을 흡착하는 시간의 존적 거동을 고찰하여 염소이온 고정화의 메커니즘을 구명하는 것이다. C-S-H 상은 순간적 물리흡착, 물리 화학적 흡착, 그리고 화학적 흡착의 3단계로 구분되어 순차적인 흡착거동을 보였는데, 순간적으로 흡착되는 표면착물량은 C-S-H 표면 대전체와 염소 이온간의 전기 상호작용에 의한 물리적 흡착에 의하여 발생한다. 높은 Ca/Si 비율에서 C-S-H 표면전하는 커지기 때문에 물리적 흡착은 커지지만 화학적 흡착은 오히려 작아지는 것으로 나타났다. 이는 C-S-H 표면에 물리적 흡착된 염소이온에 의하여 염소이온이 침투하지 못하고 화학적 흡착력까지 저하되기 때문으로 생각된다. 따라서 최대 염소이온 흡착력은 Ca/Si 비율 1.5에서 형성되었다.
C-S-H 상은 시멘트 페이스트의 50~60%를 차지하는 중요한 수화생성물로서, 시멘트 페이스트의 공학적 특성을 결정짓는 가장 중요한 역할을 한다. 이것은 C-S-H 상이 본질적으로 안정되거나 강한 재료라서가 아니라 시멘트입자와 같이 결합하여 연속적인 레이어 층을 형성하기 때문이다. 결합상으로서 C-S-H 상은 나노 단위의 구조로부터 기인하는데, 내구성 측면에서는 염소이온의 흡착을 유발하는 것으로 알려져 있지만 그 메커니즘은 여전히 불분명하다. 그래서 본 연구에서는 C-S-H상이 염소이온 흡착에 미치는 거동을 살펴보고자 하였다. 본 연구의 목적은 다양한 Ca/Si 비율을 갖는 C-S-H 상이 염소이온을 흡착하는 시간의 존적 거동을 고찰하여 염소이온 고정화의 메커니즘을 구명하는 것이다. C-S-H 상은 순간적 물리흡착, 물리 화학적 흡착, 그리고 화학적 흡착의 3단계로 구분되어 순차적인 흡착거동을 보였는데, 순간적으로 흡착되는 표면착물량은 C-S-H 표면 대전체와 염소 이온간의 전기 상호작용에 의한 물리적 흡착에 의하여 발생한다. 높은 Ca/Si 비율에서 C-S-H 표면전하는 커지기 때문에 물리적 흡착은 커지지만 화학적 흡착은 오히려 작아지는 것으로 나타났다. 이는 C-S-H 표면에 물리적 흡착된 염소이온에 의하여 염소이온이 침투하지 못하고 화학적 흡착력까지 저하되기 때문으로 생각된다. 따라서 최대 염소이온 흡착력은 Ca/Si 비율 1.5에서 형성되었다.
C-S-H phase is the most abundant reaction product, occupying about 50~60% of cement paste volume. The phase is also responsible for most of engineering properties of cement paste. This is not because it is intrinsically strong or stable, but because it forms a continuous layer that binds together th...
C-S-H phase is the most abundant reaction product, occupying about 50~60% of cement paste volume. The phase is also responsible for most of engineering properties of cement paste. This is not because it is intrinsically strong or stable, but because it forms a continuous layer that binds together the original cement particles into a cohesive whole. The binding ability of C-S-H phase arises from its nanometer-level structure. In terms of chloride penetration in concrete, C-S-H phase is known to adsorb chloride ions, however, its mechanism is very complicated and still not clear. The purpose of this study is to examine the interaction between chloride ions and C-S-H phase with various Ca/Si ratios and identify the adsorption mechanism. C-S-H phase can absorb chloride ions with 3 steps. In the C-S-H phase with low Ca/Si ratios, momentary physical adsorption could not be expected. Physical adsorption is strongly dependent on electro-kinetic interaction between surface area of C-S-H phase and chloride ions. For C-S-H phase with high Ca/Si ratio, electrical kinetic interaction was strongly activated and the amount of surface complexation increased. However, chemical adsorption could not be activated for C-S-H phase with high Ca/Si ratio. The reason can be explained in such a speculation that chloride ions cannot be penetrated and adsorbed chemically. Thus, the maximum chloride adsorption capacity was obtained from the C-S-H phase with a 1.50 Ca/Si ratio.
C-S-H phase is the most abundant reaction product, occupying about 50~60% of cement paste volume. The phase is also responsible for most of engineering properties of cement paste. This is not because it is intrinsically strong or stable, but because it forms a continuous layer that binds together the original cement particles into a cohesive whole. The binding ability of C-S-H phase arises from its nanometer-level structure. In terms of chloride penetration in concrete, C-S-H phase is known to adsorb chloride ions, however, its mechanism is very complicated and still not clear. The purpose of this study is to examine the interaction between chloride ions and C-S-H phase with various Ca/Si ratios and identify the adsorption mechanism. C-S-H phase can absorb chloride ions with 3 steps. In the C-S-H phase with low Ca/Si ratios, momentary physical adsorption could not be expected. Physical adsorption is strongly dependent on electro-kinetic interaction between surface area of C-S-H phase and chloride ions. For C-S-H phase with high Ca/Si ratio, electrical kinetic interaction was strongly activated and the amount of surface complexation increased. However, chemical adsorption could not be activated for C-S-H phase with high Ca/Si ratio. The reason can be explained in such a speculation that chloride ions cannot be penetrated and adsorbed chemically. Thus, the maximum chloride adsorption capacity was obtained from the C-S-H phase with a 1.50 Ca/Si ratio.
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문제 정의
본 연구의 목적은 염소이온의 고정화가 철근부식에 미치는 영향을 직시하고,23) C-S-H의 물성이 Ca/Si 비율에 지배됨을 따른, C-S-H 상의 염소이온 흡착 메커니즘을 규명하고자 한다. 흡착 메커니즘은 흡착열을 측정하거나 가역 또는 비가역 반응의 유무, 또는 NMR에 의한 분자구조의 변화 등으로 관찰할 수 있는데, 본 연구에서는 시간 경과에 따라 C-S-H 상과 염소이온과 상호 반응 거동을 분석하여 흡착 특성 및 메커니즘을 고찰하였다.
제안 방법
7) 1단계에서는 극성의 상호 작용에 의한 표면착물량(surface complexation)이형성되며, 2 단계에서는 순간 흡착은 아니지만 비교적 빠르게 진행되어, 극성의 상호 작용 외에 염소이온과 C-S-H 층상구조내의 수산기 이온간의 이온교환 작용 및 C-S-H 층상 구조의 호스트 층 사이에 염소입자가 고립되는 층간 격리(Intercalation) 등이 흡착의 주요요인으로 간주하였다. 3단계는 화학적 흡착거동을 보이는 이온교환 작용으로 흡착이 지속적으로 진행되는 단계로 고찰하였다. 또한, 콘크리트 내의 C-S-H 상과 모노설페이트 상이 염소이온을 두고 서로 경쟁 흡착하지만, 흡착 활성이 더 높은 C-S-H 상이 수용성 염소이온을 소량 흡착하고, 이후 모노설페이트 상이 꾸준히 다량의 염소이온을 흡착하는 것으로 제안하였다.
그래서 본 연구에서는 Ca/Si 비율 0.80~1.68인 다양한 C-S-H 상을 합성하였다. 먼저, C3S는 CaCO3와 SiO2를 화학량론적으로 혼합하여 7시간 동안 1600°C에서 소성한 후, 냉각 후 재차 반복하여 인조 합성된 C3S를 얻었다.
그래서 흡착자리와 물리적 흡착의 상관관계를 고찰하고자, 촉매활성 및 흡착제의 분리효율을 고려하여 20°C, 상대습도 55% 조건에서 BET 방법에 의한 질소가스 흡착법으로 C-S-H의 표면적을 측정하였으며, Fig. 13에 정리하였다.
3단계는 화학적 흡착거동을 보이는 이온교환 작용으로 흡착이 지속적으로 진행되는 단계로 고찰하였다. 또한, 콘크리트 내의 C-S-H 상과 모노설페이트 상이 염소이온을 두고 서로 경쟁 흡착하지만, 흡착 활성이 더 높은 C-S-H 상이 수용성 염소이온을 소량 흡착하고, 이후 모노설페이트 상이 꾸준히 다량의 염소이온을 흡착하는 것으로 제안하였다.
1의 수준으로 제조하였다. 비이커에 담긴 인공 공극수 내에 NaCl을 혼입하여 0.1 Mol/L의 농도를 조성한 후, 초기 염소이온 농도를 재확인하였다. 이후 인공합성 C-S-H를 투입하였는데 수화물과 수용액의 비율은 1:10 수준이었다.
이후 자기형 멀티포지션 교반기를 이용하여 1,000 RPM의 속도로 교반하면서 염소이온 농도를 측정하였다. 염소이온 농도측정은 적정법 외에도 이온 크로마토그래피 방법을 병행하여 측정의 정확도를 구현하였다.
이에 대한 원인을 구명하고자 비중병을 이용하여 C-S-H 상의 밀도를 측정하였으며, 그 결과는 Fig. 6과 같다. C-S-H 상의 밀도는 수분량과 크게 유관된다(Table 3).
이후 인공합성 C-S-H를 투입하였는데 수화물과 수용액의 비율은 1:10 수준이었다. 이후 자기형 멀티포지션 교반기를 이용하여 1,000 RPM의 속도로 교반하면서 염소이온 농도를 측정하였다. 염소이온 농도측정은 적정법 외에도 이온 크로마토그래피 방법을 병행하여 측정의 정확도를 구현하였다.
C-S-H의 물성이 Ca/Si 비율에 지배됨을 따른, C-S-H 상의 염소이온 흡착 메커니즘을 규명하고자 한다. 흡착 메커니즘은 흡착열을 측정하거나 가역 또는 비가역 반응의 유무, 또는 NMR에 의한 분자구조의 변화 등으로 관찰할 수 있는데, 본 연구에서는 시간 경과에 따라 C-S-H 상과 염소이온과 상호 반응 거동을 분석하여 흡착 특성 및 메커니즘을 고찰하였다.
대상 데이터
인공공극수는 정제수(De-ionized water)에 NaOH와 KOH를 1 : 28의 비율로 혼입하여 pH 13.5 ± 0.1의 수준으로 제조하였다.
이론/모형
C-S-H 상의 정체와 순도는 XRD와 TGA를 통하여 확인하였다. Ca와 Si 농도는 액상에서 EDTA 적정법과 크로마토그래피를 이용하여 측정되었다. 각 수화물은 실험 전까지 아세톤에서 침지하여 보관되었다.
성능/효과
1) C-S-H 상에 의한 염소이온 흡착은 Ca/Si 비율 1.2 이하에서는 순간적으로 흡착되는 표면착물량이 존재하지 않았다. 그러나 Ca/Si 비율 1.
물론, C-S-H 상이 여전히 알루미네이트 상보다는 염소 고정화력이 적지만, 시멘트의 수화물에서 가장 높은 체적비율을 차지하기 때문에 C-S-H 상 전체의 염소 고정화력은 상당할 것으로 예측된다.17) C-S-H 상의 이온 고정화는 이온과 C-S-H 고체상간의 상호작용에 의존하는데 주로 용해 / 침전작용에 의존한다.
2) Ca/Si 비율 1.4 이상인 조건에서 표면착물량을 단일분자층 흡착이론에 의한 이론적 최대 표면착물량과 비교한 결과, Ca/Si 비율이 클수록 실험과 이론적 표면착물량의 비율도 상승하였다. Ca/Si 비율이 커질수록 비표면적이 감소하는 추이를 고려할 때, 표면착물량은 비표면적보다는 C-S-H의 표면전위에 더욱 의존하는 것으로 생각된다.
24) C-S-H의 표면전위는 log[Ca2+]와 상관관계를 가지며, 이는 Ca/Si와 함수관계를 형성한다는 것을 토대로 열역학 해석모델을 통하여 표면전위를 얻었다.
3) 각 흡착 단계별 염소이온 흡착밀도 비율을 관찰한 결과, Ca/Si 비율이 높을수록 화학적 흡착밀도는 낮아지는 추이를 보였다. 이는 Ca/Si 비율이 높을수록 표면착물량이 많아져서 염소이온이 율속 흡착을 보였기 때문이다.
6Å으로 축소되는 경향이 있다.3) 이와 같이 C-S-H 상의 물성 이해는 매우 광범위한데, 기초물성 및 나노 구조는 Ca/Si 비율, 실리케이트 구조, Si-OH량 및 Ca-OH량 등에 의존된다. 이중, C-S-H 상의 물성 이해에 가장 중요한 요소는 Ca/Si 비율로서, 시멘트의 종류 및 수화도, 혼화재 종류 및 치환율 등에 의존된다.
C-S-H 대전체 표면에서 발생하는 물리적 흡착은 C-S-H의 실라놀(>SiOH)이 흡착자리(adsorption site) 역할을 하여 염소와의 전자간 극성(Polarity)의 상호작용에 의하여 순간적으로 발생하는데, 식 (5) 및 (6)과 같다.35) C-S-H 상의 표면전위는 액상에서 염소이온 농도에 의해서도 지배되는데, 염소 농도가 높으면 표면전위는 낮아진다.36)
4) 표면착물량이 Ca/Si 비율이 높을수록 상승하는 것과상이하였는데, 평형흡착량은 Ca/Si 비율 1.50에서 최대치를 보였다. 따라서, 콘크리트의 내구성에 유리한 염소이온의 흡착력은 Ca/Si 비율 1.
5이하에서는 Zibara 등의 연구와 같았으나 그 이상의 비율에서는 오히려 염소 고정화력이 다시 낮아지는 것을 확인하였다17). 가장 높은 염소 흡착력은 Ca/Si 비율이 1.50일 때 형성되며, 그 이전까지는 Ca/Si 비율이 높을수록 염소이온의 흡착력이 커지는 경향을 보였다. 그러나 1.
2일이 경과하면서 염소이온 흡착밀도는 (+) 값으로 전환되어 약 7~8일에는 흡착평형 상태에 도달하였다. 둘째는, (-) 값의 영역에서 Ca/Si 비율이 낮을수록 (-) 값의 최저점이 크게 나타났다. 즉, Ca/Si 비율이 0.
또한, Ca/Si 비율이 클수록 초기 표면착물량(surface complexation)도 더 높은 것으로 나타났는데, 이는 Ca/Si 비율이 높을수록 높은(+)값의 표면전하량을 갖기 때문으로 생각된다. 또한, 이들 Ca/Si 비율이 높은 C-S-H 상은 이미 기존의 연구17)와 같이,염소이온의 흡착이 1단계 물리적 흡착, 2단계 물리 화학적 흡착, 3단계 화학적 흡착이 이루어지다가 급작스레 염소이온의 흡착이 평형상태에 도달하는 거동을 보였다.
12의 단일분자층 흡착이론에 의한 최대 표면착물량을 비교한 결과이다. 실험결과는 최대 흡착 가능한 표면착물량의 2~3.7% 수준이었는데 이 비율은 염소농도에 의존할 것으로 생각된다. 즉, 수용액 상의 염소이온의 농도가 높으면 염소이온이 흡착 가능한 C-S-H 상의 비표면적의 잔존비율이 높으므로 표면착물량도 상승할 것으로 예상된다.
이상의 결과를 고찰해보면, 염소이온 흡착 거동은 각 수화물과 염소이온의 작용 및 반응성을 고찰하여 흡착 메커니즘을 구명하는데 유익하였다고 생각된다. 다만, 수화물별 흡착밀도는 염소이온의 농도에 의존하므로, 향후 다양한 외래 염소이온 농도에 따른 평형흡착량 및 흡착밀도에 대한 연구가 필요할 것으로 사료된다.
3이 (+)와 (-)의 경계영역의 구분으로 생각된다. 즉, Ca/Si 비율 1.3 이하에서는 표면착물량은 존재하지 않으며, 이를 초과하면서는 C-S-H에 의한 수분흡수로 염소이온의 농도가 일시적으로 상승하는 것보다 물리적 흡착력이 더 강하여 표면착물량이 생성되었다.
비교적 흡착속도가 빠르게 진행되는 물리적 흡착뿐만 아니라 활성화 에너지를 필요로하는 느린 화학적 흡착까지 복합적인 흡착 거동을 보였는데,2가지 중요한 사항이 착안되었다. 첫째, 초기단계에서 염소이온의 흡착밀도는 (-)값을 보였는데, 이는 수용액상에서 투입된 염소이온이 증가함을 의미한다. 그러나 실제로 실험도중 염소이온이 증가할 수는 없는데, 이는 수용액내에서 염소이온량은 일정하나 C-S-H 상이 인공 공극수와 접촉하자마자 순간적으로 흡수하여 수용액의 체적 감소를 초래하여 일시적으로 염소이온이 증가하는 것처럼 측정된 것으로 생각된다.
후속연구
이상의 결과를 고찰해보면, 염소이온 흡착 거동은 각 수화물과 염소이온의 작용 및 반응성을 고찰하여 흡착 메커니즘을 구명하는데 유익하였다고 생각된다. 다만, 수화물별 흡착밀도는 염소이온의 농도에 의존하므로, 향후 다양한 외래 염소이온 농도에 따른 평형흡착량 및 흡착밀도에 대한 연구가 필요할 것으로 사료된다.
그러나 염소이온의 농도가 높으면 C-S-H 상의 표면전위도 감소하기 때문에 표면착물량은 적어질 가능성도 존재한다. 본 연구결과에 의하면 염소이온이 흡착될 수 있는 C-S-H 상의 비표면적율이 높게 존재함에도 실험상의 표면착물량은 매우 낮기 때문에 향후 이에 대해서는 추가적인 연구가 요구된다. Ca/Si 비율이 높을수록 실험과 이론적 표면착물량의 비율도 상승하였는데 이는 C-S-H 상의 비표면적과 반대되는 결과이다.
피흡착분자가 세공 내에 접근 가능 유무는 세공부근에 도달하여도 정체될 수 있는 분자체 작용(molecular sieving)이나, 순수하게 기하학적 크기뿐만 아니라 극성 등의 다른 요인에 의해 지배된다. 향후, C-S-H 입자의 세공형상, 세공용적 및 세공분포 특성에 대한 연구가 수행되어 염소흡착과의 상관성을 연구할 필요가 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
토버모라이트와 젠나이트의 차이는?
2) 젠나이트(jennite, Ca9(Si6O18)(OH)6·8H2O)는 토버모라이트처럼 그 구조가 Ca-O와 층이 Ca원자와 물분자의 내부 층과 같이 단일 Dreierketten 구조의 열에 맞추어 존재한다. 토버모라이트와 젠나이트의 가장 중요한 차이는 각각의 Dreierketten 열에 의해 수산기에 대한 치환 유무이다. C3S 입자 주위를 둘러싼 C-S-H 상은 처음에는 박편상이지만 시간경과에 따라 섬유상으로 성장해 간다.
C-S-H 상은 어떻게 생성되는가?
시멘트계 재료의 수화물 중 C-S-H 상은 전체 수화물에서 약 50~60%를 차지하는 주요 수화물이다. C-S-H 상은 C3S 또는 β-C2S가 수화되어 생성되며 주로 시멘트계 재료의 강도 발현에 기여한다. C-S-H 상의 화학적 성분은 일정하지 않은데, 보편적으로는 식 (1)과 같으며 x / y = 1.
C-S-H 상에 의한 염소이온 흡착의 첫 단계는 물리적 흡착으로 인한 표면착물량 발생인데 이는 어디에 의존되는 성질을 가졌는가?
C-S-H 상에 의한 염소이온 흡착의 첫 단계로서 순간적인 물리적 흡착으로 인하여 표면착물량이 발생한다. 표면착물량은 C-S-H 상의 표면전위에 의존된다. C-S-H의 표면전위는 Ca/Si가 높을수록 (+) 전위를 갖는다.
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