[논문]상온진공과립분사에 의한 TiO2 코팅층에 미치는 공정변수의 영향

김한길; 박윤수; 방국수; 박동수; 박찬

doi:10.6111/jkcgct.2017.27.1.022

[국내논문] 상온진공과립분사에 의한 TiO2 코팅층에 미치는 공정변수의 영향
Effect of processing parameters on TiO2 film by room temperature granule spray in vacuum 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.27 no.1, 2017년, pp.22 - 27

김한길 (부경대학교 재료공학과) , 박윤수 (부경대학교 재료공학과) , 방국수 (부경대학교 신소재시스템공학과) , 박동수 (재료연구소 기능성재료그룹) , 박찬 (부경대학교 재료공학과)

초록
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상온진공과립분사에 의해 slide glass 기판 위에 $1{\sim}30{\mu}m$의 두께를 가진 $TiO_2$ 코팅층을 제조하였다. $TiO_2$ granule 과립분말은 $1.5{\mu}m$의 평균 입도를 가진 Rutile 형태로 $600^{\circ}C$에서 4시간 하소 과정을 거쳤다. 공정변수로서는 반복횟수, 가스유량속도 및 과립투입속도로 하여 코팅층을 제조하였다. 반복횟수가 증가할수록 코팅층의 두께는 비례적으로 증가하였다. 이는 반복횟수의 증가에도 코팅층이 형성될 수 있는 적절한 운동에너지가 작용한 것을 알 수 있다. 가스유량속도에 따라 코팅층의 두께도 증가하였으나 1.7 V의 분말공급량에서는 25 LPM의 유량까지는 코팅층의 두께가 증가했지만, 35 LPM(L/min)의 유량에서는 두께가 감소하였다. 15 LPM의 낮은 유량속도에서는 분말공급량이 충분하더라도 성막에 필요한 운동에너지의 부족으로 코팅 층의 두께가 비례적으로 증가하지 않았다. $TiO_2$ 코팅층의 미세구조는 주사전자현미경 및 고성능 투과전자현미경을 이용하여 분석하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

$TiO_2$ films, thickness of $1{\sim}30{\mu}m$ were deposited on glass substrate at room temperature by room temperature granule spray in vacuum. The starting powder was calcinated at $600^{\circ}C$ for 4 h using $Al_2O_3$ crucible in the furnace. The particle size of the $TiO_2$, $1.5{\mu}m$ was measured by a particle size analyzer. The effect of different process parameters such as number of pass, gas flow rate and feeder voltage was studied. As the number of passes increased, the film thickness increased proportionally due to adequate kinetic energy conserved. The effect of three different flow rates (i.e. 15, 25, and 35 LPM) on deposited film was investigated. As gas flow rate increased, the film thickness increased up to 25 LPM and then decreased. Higher feeder voltage with low flow rate of 15 LPM resulted in unsufficient coating thickness due to insufficient kinetic energy. Microstructure of $TiO_2$ films was investigated by scanning electron microscope and high resolution tramission electron microscope.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

를 선정하여, 상온에서 코팅하는데 필요한 주요 인자들의 제어방법을 제시하고자 한다. Slide glass 기판 위에 치밀한 코팅층을 형성시키고 반복횟수, 압축공기 유량의 변화에 따른 코팅층의 두께, 미세구조변화를 조사하고 그 결과들을 고찰하고자 한다.
본 연구에서는 상온진공과립분사 공정에서 폭 넓게 사용되고 있는 TiO₂를 선정하여, 상온에서 코팅하는데 필요한 주요 인자들의 제어방법을 제시하고자 한다. Slide glass 기판 위에 치밀한 코팅층을 형성시키고 반복횟수, 압축공기 유량의 변화에 따른 코팅층의 두께, 미세구조변화를 조사하고 그 결과들을 고찰하고자 한다.

제안 방법

4은 압축공기의 유량 변화에 따른 코팅층의 두께를 그래프로 나타내었다. 1.7 V, 3.4 V, 4.2 V의 Feeder Voltage로 과립분말을 공급하였으며, 반복 횟수 4회, 100mm/min의 이동속도를 동일조건으로 하고 15, 25, 35LPM 유량 변화에 따른 코팅층의 두께를 관찰하였다. 유량이 증가할수록 코팅층의 두께는 증가하였다.
TiO2 granule을 코팅을 하기 위한 적합한 과립 입도를 만들기 위해 600°C에서 4시간 하소 과정을 하였다(승온 5°C/min).
위의 추가적인 압축공기 유량은 조건별로 달리하였다. TiO₂ 시편의 전체 표면을 자동화된 X-Y 스테이지로 이동시켜 코팅하였다. 이번 실험에서 사용된 공정변수는 총 2가지로 반복 횟수, 압축공기 유량을 변화시켜 실험하였다.
과립은 과립공급기 내의 과립을 수용하는 홈을 가진 회전판에 실어서 정량공급 되었으며, 이 때 과립의 공급을 원활하게 하기 위하여 과립공급기에 분당 5리터의 유량으로 압축공기를 공급하였다. 원활한 코팅을 위해 추가적으로 과립공급기를 거치지 않고 압축공기만을 추가로 투입하였다.
본 실험에서는 준비된 과립분말을 이송가스에 실어 노즐을 통하여 스테이지에 부착된 기판에 분사하여 코팅층을 제조하였다. 장비는 가스라인과 연결된 2개의 챔버로 구성되어 있으며, 에어로졸을 발생시키는 에어로졸 챔버, 에어로졸의 분사와 막이 형성되는 데포지션 챔버가 있다.
본 연구에서는 상온진공과립분사 공정을 통하여 마이크론 크기의 Rutile TiO₂ 입자를 이용하여 나노 결정립을 가지는 박막을 slide glass에 조건을 변화시켜가며 제조하였다. 반복횟수가 증가할수록 코팅층의 두께는 비례적으로 증가하였다.
상온진공과립분사 코팅으로 제조된 TiO₂ 코팅층이 공정변수에 따라 어떻게 변화되었는지 확인하기 위해 코팅층의 두께를 측정하였다. 먼저 반복 횟수에 따른 두께변화를 Fig.
1 mm 이하의 미세개구인 노즐을 통해 분사되기 때문에 수백 m/sec까지 가속된다. 상온진공과립분사공정에서는 에어로졸 챔버를 과립공급기로 대체하여 실험하였다.
과립은 과립공급기 내의 과립을 수용하는 홈을 가진 회전판에 실어서 정량공급 되었으며, 이 때 과립의 공급을 원활하게 하기 위하여 과립공급기에 분당 5리터의 유량으로 압축공기를 공급하였다. 원활한 코팅을 위해 추가적으로 과립공급기를 거치지 않고 압축공기만을 추가로 투입하였다. 과립은 압축공기의 흐름에 의해 데포지션 챔버로 이동하고, 35 × 10 mm² 크기의 직사각형 형태의 노즐을 통과하여 기판에 충돌하였다.
TiO₂ 시편의 전체 표면을 자동화된 X-Y 스테이지로 이동시켜 코팅하였다. 이번 실험에서 사용된 공정변수는 총 2가지로 반복 횟수, 압축공기 유량을 변화시켜 실험하였다. 각 변수 당 실험 횟수는 5회로 하여 그 결과를 통계처리 하였다.
주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6700F, FEOL Co.,Tokyo, Japan)과 고성능 투과전자현미경(HR-TEM, JEM2100F, JEOL Co., Tokyo, Japan)을 이용하여 코팅층 표면의 미세조직을 분석하였다. 투과전자현미경 관찰을 위한 시편은 Focused Ion Beam(FIB)을 통하여 실험하였다.

대상 데이터

TiO2 코팅을 위해 상업적으로 판매되어지고 있는 약 1.5 µm의 평균 입도를 가진 Rutile의 TiO2 granule 과립을 사용하였다.
, Tokyo, Japan)을 이용하여 코팅층 표면의 미세조직을 분석하였다. 투과전자현미경 관찰을 위한 시편은 Focused Ion Beam(FIB)을 통하여 실험하였다.

데이터처리

이번 실험에서 사용된 공정변수는 총 2가지로 반복 횟수, 압축공기 유량을 변화시켜 실험하였다. 각 변수 당 실험 횟수는 5회로 하여 그 결과를 통계처리 하였다.

성능/효과

2 V의 조건에서 반복횟수를 12, 16회로 실험시 시편인 slide glass가 깨져 코팅층의 두께를 측정할 수 없었다. 기울기의 차이는 있지만 모든 조건에서 반복횟수를 증가시킨 결과 코팅층의 두께가 비례적으로 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 25 LPM의 유량과 100 mm/min의 이동속도에서 코팅층 형성에 필요한 충분한 운동에너지이었기에 반복 횟수가 증가할수록 코팅층의 두께가 비례적으로 증가하였다.
2 V의 Feeder Voltage, 25 LPM의 조건에서 반복 횟수를 변화시켜 TiO₂ 과립을 상온진공분사하여 코팅층이 형성된 모습이다. 반복 횟수가 2, 4, 6회로 증가시킨 결과 코팅층의 두께가 증가한 것을 알 수 있다. 이를 통해 TiO₂ 과립분말이 상온진공분사하여 조건에 따라 코팅층을 형성할 수 있음을 알 수 있다.
7 V의 Feeder Voltage에서는 유입되는 과립량이 적어 어떠한 조건의 유량에서도 비슷한 결과가 나온 것으로 생각된다. 이 후의 3.4 V, 4.2 V 과립투입 속도를 증가시켰을 경우에는 유량이 증가할수록 코팅층의 두께가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 그러나 3.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	상온진공과립분사 공정의 장점과 이용분야는 어디인가?	상온진공과립분사 공정은 세라믹 미립자를 에어로졸 상태로 만들어 기판에 고속으로 충돌시킴으로써 상온에서 치밀한 후막을 제조할 수 있는 공정이다. 본 공정은 세라믹 분말을 분사하여 코팅하는 공정으로, 코팅 과정에서 세라믹 분말에 일어나는 화학적 변화가 거의 없기 때문에 원료와 코팅층의 화학적 조성 변화가 적다[1, 2]. 뿐만 아니라 다양한 세라믹 분말을 사용하여 다양한 세라믹 코팅이 가능하여, 응용분야로는 압전소자[3-5], Embedded passives, 자성코팅[6], SOFC용 Interconnect 내산화 코팅[7], 임플란트용 생체 적합성 코팅[8-11], 범위가 매우 넓다. 그 중 취성재료 미립자의 응집과 이에 의한 불균일한 분말 공급 현상을 방지할 수 있는 방법을 연구하던 중 취성재료 분말의 특성을 제어하여 유동성을 부여하고,미립자 간의 물리적 결합에 의한 응집을 억제하며, 분말의 평균직경이 5 µm 이상의 적정한 강도를 가진 다립자응집체 입자들을 해쇄하지 않고 직접 분사하여 기공이나 균열 또는 라멜라(lamella)와 같은 불균일성이 없는 균일한 미세구조의 치밀한 코팅층을 효율적으로 제조할 수 있는 취성재료 다립자 응집체 또는 과립의 특성제어 방법과 이를 이용한 취성재료 코팅층의 제조방법이다.
	상온진공과립분사 공정은 어떤 공정인가?	상온진공과립분사 공정은 세라믹 미립자를 에어로졸 상태로 만들어 기판에 고속으로 충돌시킴으로써 상온에서 치밀한 후막을 제조할 수 있는 공정이다. 본 공정은 세라믹 분말을 분사하여 코팅하는 공정으로, 코팅 과정에서 세라믹 분말에 일어나는 화학적 변화가 거의 없기 때문에 원료와 코팅층의 화학적 조성 변화가 적다[1, 2].
	기체와 혼합된 입자를 에어로졸이라 명명하기 어려운 이유는?	그 중 취성재료 미립자의 응집과 이에 의한 불균일한 분말 공급 현상을 방지할 수 있는 방법을 연구하던 중 취성재료 분말의 특성을 제어하여 유동성을 부여하고,미립자 간의 물리적 결합에 의한 응집을 억제하며, 분말의 평균직경이 5 µm 이상의 적정한 강도를 가진 다립자응집체 입자들을 해쇄하지 않고 직접 분사하여 기공이나 균열 또는 라멜라(lamella)와 같은 불균일성이 없는 균일한 미세구조의 치밀한 코팅층을 효율적으로 제조할 수 있는 취성재료 다립자 응집체 또는 과립의 특성제어 방법과 이를 이용한 취성재료 코팅층의 제조방법이다. 한편, 에어로졸은 극미세 입자들과 기체가 혼합된 상태를 의미하나, 기체와 혼합된 입자는 5~500 µm 크기의 과립이기 때문에 에어로졸이라 명명하기 어려워, 기존의 에어로졸 데포지션 대신 상온진공과립분사 공정이란 명칭을 사용한다.

참고문헌 (11)

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원문보기 상세보기
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B.D. Hahn, J.M. Lee, D.S. Park, J.J. Choi, J. Ryu, W.H. Yoon, B.K. Lee, D.S. Shin and H.E. Kim, "Aerosol deposition of silicon-substituted hydroxyapatite coatings for biomedical applications", Thin Solid Films 518 (2010) 2194.

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T.J. Webster, C. Ergun, R.H. Doremus, R.W. Siegel and R. Bizios, "Enhanced functions of osteoblasts on nanophase ceramics", Biomaterials 21 (2000) 1803.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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