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제안 방법
- SiC 섬유가 제강 분진 그리고 화력 발전소 분진과의 반응하여 온도와 시간에 따라 발생하는 열화의 정도를 확인하기 위해, 분당 5oC로 승온시키고 각 500oC, 600oC,700oC, 800oC, 900oC, 그리고 1000oC의 열처리 온도에서 1시간, 6시간, 12시간 유지하여 섬유의 표면에 흡착된 산소함량을 Fig. 4와 같이 EDS로 분석하였다. EDS의 에너지 분해능은 전자빔이 시료에 침투한 후 빔의 퍼짐 현상(beam broadening effect)에 의해서 10 nm 수준이지만, 10~15 µm의 직경을 가진 SiC 섬유 단면에서 깊이에 따른 산소 분포 경향을 도출하는데 있어서는 큰 문제가 없었다.
- SiC 섬유를 고온에서 제강 분진 및 화력 발전소 분진과 열처리하여 섬유의 형상을 SEM으로 관찰하고 섬유의 특성을 저하시키는 산소 함량을 EDS로 분석함으로써 백 필터의 소재로서 SiC 섬유를 평가하였다. 열처리 시간이 증가함에 따라, 섬유 표면의 산소 흡착은 비슷한 증가율을 보였으나 염화물과 중금속이 포함된 제강분진과의 반응에서 산소함량이 대체적으로 높게 나타났다.
- 경화된 섬유를 아르곤 분위기가 유지되는 그라파이트(graphite) 전기로에서 분당 10oC의 온도로 승온시켜 1300oC에서1시간 유지하여 10~15 µm 직경의 SiC 섬유로 만들었다.
- 열처리 후 섬유의 형상 및 표면에 흡착된 산소 함량은 SEM과 EDS를 통해 분석하였다. 그리고 각 분진과의 열처리 후에 섬유 내로 확산해 들어가는 산소 함량을 분석하기 위해, 섬유의 절단면을 EDS line scan 분석을 하였다.
- SiC 섬유는 약 70 mm의 길이로 절단하고 열처리 중에 분진 외의 불순물과 반응을 피하기 위해 아세톤, 에탄올 그리고 증류수 순으로 각각 20분간 세척하였다. 그리고 알루미나 도가니에 각각의 제강 분진과 화력발전소 분진 5g을 넣고 섬유가 분진과의 직접적인 반응으로 인한 열화를 관찰하였다. 그리고 공기 중에서 승화되는 분진과 간접적인 반응으로 인해 발생하는 열화를 함께 비교하기 위해 Fig.
- 각각의 제강 산업과 화력발전소에서 발생하는 미세 분진은 고려아연(Korea zinc company)과 삼천포 화력발전소(Samcheonpo power plant)에서 포집되었다. 그리고 제강 분진(electric arc furnace dust, EAFD)과 화력발전소 분진(thermoelectric power plant dust, TPPD)의 입자 형상 및 성분을 SEM-EDS(Jeol JSM-6400, Europe)로 분석하기 위해, 각 분진을 담을 수 있도록 원기둥의 구멍이 있는 에폭시(epoxy) 마운트를 제작하였다. 또한 XRD(Regaku D/max-3C, Japan)를 통해 상 분석을 실시하였다.
- 따라서 SiC 섬유의 고온 열화현상을 분석하기 위하여, SiC 섬유를 제강 분진, 화력발전소 분진과 함께 공기 분위기에서 열처리하였다. 그리고 표면의 열화 형상과 섬유 표면에 흡착된 산소함량 및 섬유내부로 확산해 들어간 산소의 분포 등을 분석하였다.
- 따라서 SiC 섬유의 고온 열화현상을 분석하기 위하여, SiC 섬유를 제강 분진, 화력발전소 분진과 함께 공기 분위기에서 열처리하였다. 그리고 표면의 열화 형상과 섬유 표면에 흡착된 산소함량 및 섬유내부로 확산해 들어간 산소의 분포 등을 분석하였다.
- 그리고 제강 분진(electric arc furnace dust, EAFD)과 화력발전소 분진(thermoelectric power plant dust, TPPD)의 입자 형상 및 성분을 SEM-EDS(Jeol JSM-6400, Europe)로 분석하기 위해, 각 분진을 담을 수 있도록 원기둥의 구멍이 있는 에폭시(epoxy) 마운트를 제작하였다. 또한 XRD(Regaku D/max-3C, Japan)를 통해 상 분석을 실시하였다.
- 또한 제강 분진과 화력발전소 분진의 평균 입도 반경은 레이저 회절측정기를 적용한 건식의 입도분석기(HELOS/BF)를 사용하여 분석하였다.
- 열처리 시간에 따른 섬유의 열화를 분석하기 위해, 전기로에서 분당 5oC로 승온시키고 각각의 최종 열처리 온도에서 1시간, 6시간 그리고 12시간 유지하였다. 또한 각 분진에 따른 직접적인 열화와 간접적인 열화를 비교 분석하기 위해, 각 분진 속에 파묻힌 섬유와 공기 중으로 드러난 섬유의 중간부분을 절단하여 시편을 준비하였다.
- 자세한 실험방법은 Table 1과 같이 요약되었다. 열처리 후 섬유의 형상 및 표면에 흡착된 산소 함량은 SEM과 EDS를 통해 분석하였다. 그리고 각 분진과의 열처리 후에 섬유 내로 확산해 들어가는 산소 함량을 분석하기 위해, 섬유의 절단면을 EDS line scan 분석을 하였다.
- 제강 분진과 화력발전소 분진의 형상 및 성분을 관찰하기 위해 에폭시 마운트를 제작하고 금으로 1분간 코팅하여 SEM(JEOL JSM-6400)으로 관찰하였다. 따라서 Fig.
대상 데이터
- SiC 섬유의 전구체로는 상업용 폴리카보실란(TBMTech Co. Ltd., Korea)을 사용하였으며, 한국세라믹기술원에서 용융 방사법(melt spinning)을 이용하여 SiC 섬유로 제작하였다.
- 각각의 제강 산업과 화력발전소에서 발생하는 미세 분진은 고려아연(Korea zinc company)과 삼천포 화력발전소(Samcheonpo power plant)에서 포집되었다. 그리고 제강 분진(electric arc furnace dust, EAFD)과 화력발전소 분진(thermoelectric power plant dust, TPPD)의 입자 형상 및 성분을 SEM-EDS(Jeol JSM-6400, Europe)로 분석하기 위해, 각 분진을 담을 수 있도록 원기둥의 구멍이 있는 에폭시(epoxy) 마운트를 제작하였다.
- C 이상에서 제강 분진과의 반응으로 SiC 섬유는 완전하게 열화되었다. 따라서 각 분진과 반응으로 인한 섬유 표면의 EDS line scan 비교 분석 시편은 800oC에서 12시간 동안 열처리된 섬유를 사용하였다. 따라서 Fig.
- C로 승온시키고 각각의 최종 열처리 온도에서 1시간, 6시간 그리고 12시간 유지하였다. 또한 각 분진에 따른 직접적인 열화와 간접적인 열화를 비교 분석하기 위해, 각 분진 속에 파묻힌 섬유와 공기 중으로 드러난 섬유의 중간부분을 절단하여 시편을 준비하였다. 자세한 실험방법은 Table 1과 같이 요약되었다.
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