[논문]Sn-Doped In2O3 나노잉크를 위한 나노로드의 복합화에 따른 용액기반 투명 전도성 산화물의 저온성능

배주원; 구본율; 이태근; 안효진

doi:10.3740/mrsk.2017.27.3.149

Sn-Doped In2O3 나노잉크를 위한 나노로드의 복합화에 따른 용액기반 투명 전도성 산화물의 저온성능
Low-Temperature Performance of Solution-Based Transparent Conducting Oxides Depending on Nanorod Composite for Sn-Doped In2O3 Nanoinks 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.27 no.3, 2017년, pp.149 - 154

배주원 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 구본율 (서울과학기술대학교 의공학-바이오소재 융합 협동과정 신소재공학프로그램) , 이태근 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 안효진 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Transparent conducting oxides (TCOs) were fabricated using solution-based ITO (Sn-doped $In_2O_3$) nanoinks with nanorods at an annealing temperature of $200^{\circ}C$. In order to optimize their transparent conducting performance, ITO nanoinks were composed of ITO nanoparticles alone and the weight ratios of the nanorods to nanoparticles in the ITO nanoinks were adjusted to 0.1, 0.2, and 0.5. As a result, compared to the other TCOs, the ITO TCOs formed by the ITO nanoinks with weight ratio of 0.1 were found to exhibit outstanding transparent conducting performance in terms of sheet resistance (${\sim}102.3{\Omega}/square$) and optical transmittance (~80.2 %) at 550 nm; these excellent properties are due to the enhanced Hall mobility induced by the interconnection of the composite nanorods with the (440) planes of the short lattice distance in the TCOs, in which the presence of the nanorods can serve as a conducting pathway for electrons. Therefore, this resulting material can be proposed as a potential candidate for solution-based TCOs for use in optoelectronic devices requiring large-scale and low-cost processes.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

17) 여기서 ITO 나노입자는 공침법을 통해 제조된 hydroxide 입자를 700 oC에서 5분간 마이크로웨이브 열처리하여 준비하였고, ITO 졸 용액은 2-propanol((CH3)2CHOH, Aldrich)에 indium (III) chloride tetrahydrate(InCl3·4H2O, Aldrich)와 tin (IV) chloride dihydrate(SnCl2·2H2O, Aldrich)를 10:1의 몰 비율로 용해시켜 제조하였다.
79 Å) 전자 이동도 향상에 영향을 미칠 것이다.^19,20) 더욱이 제조된 ITO 투명전극을 구성하는 상에 대해 자세히 분석하기 위해 X-선 광전자 주사법을 이용하여 원소의 화학적 산화상태를 조사하였다. Figs.
ITO 투명전극의 표면거칠기을 조사하기 위해 원자력간 현미경 분석을 실시하였다. Figs.
이를 위해 ethanol (anhydrous, Aldrich)에 indium(III) chloride tetrahydrate (InCl₃·4H₂O, Aldrich)와 tin(IV) chloride pentahydrate (SnCl₂·2H₂O, Aldrich)가 용해된 용액과 N,N-Dimethylformamide (DMF, Aldrich)와 ethanol (CH₃CH₂OH, Aldrich)의 혼합용매에 poly(vinylpyrrolidone)(PVP, MW = 1,300,000 g/mol, Aldrich)가용해된 용액을 혼합하여 전기방사용 용액을 준비하였다. 균일하게 분산된 이 용액은 23 게이지 바늘이 장착된 실린지 내로 옮긴 후 주사속도 0.02 ml/h, 전압 11 kV 조건 하에서 전기방사를 실시하였다. 이 때, 유리기판과 바늘 팁 사이의 거리는 15 cm로 유지시켰다.
이와 같이 방사된 나노섬유를 500^oC에서 5시간동안 열처리하여 ITO 나노로드를 제조하였다. 따라서 준비된 ITO 나노로드를 기존 ITO 나노잉크에 혼합하여 최종적으로 ITO 복합나노잉크를 제조하였으며, ITO 나노로드의 비율에 따른 ITO 투명전극의 성능을 최적화하기 위해 ITO 나노입자만으로 이루어진 잉크와 ITO 나노로드와 나노입자의 무게비율을 0.1, 0.2 및 0.5로 조절한 잉크를 제조하였다. 본 연구에서 각각의 ITO 투명전극을 ITO NP, ITO-0.
따라서, 본 연구에서는 0차원 나노입자로 구성된 ITO 나노잉크에 1차원 나노로드를 복합화하여 저온 열처리 공정에서 고성능 ITO 투명전극을 제조하였다. 또한 그들의 표면적, 구조적, 화학적, 전기적 및 광학적 특성을 조사하여 나노로드의 복합화에 따른 ITO 투명전극의 성능향상 메커니즘을 규명하였다.
따라서, 본 연구에서는 0차원 나노입자로 구성된 ITO 나노잉크에 1차원 나노로드를 복합화하여 저온 열처리 공정에서 고성능 ITO 투명전극을 제조하였다. 또한 그들의 표면적, 구조적, 화학적, 전기적 및 광학적 특성을 조사하여 나노로드의 복합화에 따른 ITO 투명전극의 성능향상 메커니즘을 규명하였다.
본 연구에서는 ITO 나노입자와 ITO 나노로드로 구성된 ITO 복합나노잉크를 이용하여 200^oC의 저온 열처리 공정에서 ITO 투명전극을 제조하였다. 제조된 ITO 투명전극의 성능향상을 위해 ITO 복합나노잉크를 구성하는 ITO 나노로드와 ITO 나노입자의 무게비율을 4단계(0, 0.
우리는 ITO 나노입자와 ITO 나노로드로 구성된 복합나노잉크를 이용하여 ITO 투명전극을 제조하였다. 기존 보고된 ITO 나노잉크는 저온 열처리 공정에서 ITO 투명전극의 성능 향상을 위해 ITO 졸 용액에 ITO 나노입자를 0.
이 때, 유리기판과 바늘 팁 사이의 거리는 15 cm로 유지시켰다. 이와 같이 방사된 나노섬유를 500^oC에서 5시간동안 열처리하여 ITO 나노로드를 제조하였다. 따라서 준비된 ITO 나노로드를 기존 ITO 나노잉크에 혼합하여 최종적으로 ITO 복합나노잉크를 제조하였으며, ITO 나노로드의 비율에 따른 ITO 투명전극의 성능을 최적화하기 위해 ITO 나노입자만으로 이루어진 잉크와 ITO 나노로드와 나노입자의 무게비율을 0.
C의 저온 열처리 공정에서 ITO 투명전극을 제조하였다. 제조된 ITO 투명전극의 성능향상을 위해 ITO 복합나노잉크를 구성하는 ITO 나노로드와 ITO 나노입자의 무게비율을 4단계(0, 0.1, 0.2 및 0.5)로 조절하였다. 이에 따라 X-선 회절 분석 결과에서는 ITO 나노로드의 비율이 증가함에 따라 제조된 ITO 투명전극이 가지는 (440)면의 회절강도가 증가함을 보였으며, 주사 전자 현미경 결과에서도 ITO 투명전극을 구성하는 ITO 나노로드의 비율이 점차 증가함을 확인하였다.

대상 데이터

우리는 ITO 나노입자와 ITO 나노로드로 구성된 복합나노잉크를 이용하여 ITO 투명전극을 제조하였다. 기존 보고된 ITO 나노잉크는 저온 열처리 공정에서 ITO 투명전극의 성능 향상을 위해 ITO 졸 용액에 ITO 나노입자를 0.24의 무게비율로 혼합하여 준비하였다.¹⁷⁾ 여기서 ITO 나노입자는 공침법을 통해 제조된 hydroxide 입자를 700^oC에서 5분간 마이크로웨이브 열처리하여 준비하였고, ITO 졸 용액은 2-propanol((CH₃)₂CHOH, Aldrich)에 indium (III) chloride tetrahydrate(InCl₃·4H₂O, Aldrich)와 tin (IV) chloride dihydrate(SnCl₂·2H₂O, Aldrich)를 10:1의 몰 비율로 용해시켜 제조하였다.
이를 위해 ethanol (anhydrous, Aldrich)에 indium(III) chloride tetrahydrate (InCl3·4H2O, Aldrich)와 tin(IV) chloride pentahydrate (SnCl2·2H2O, Aldrich)가 용해된 용액과 N,N-Dimethylformamide (DMF, Aldrich)와 ethanol (CH3CH2OH, Aldrich)의 혼합용매에 poly(vinylpyrrolidone)(PVP, MW = 1,300,000 g/mol, Aldrich)가용해된 용액을 혼합하여 전기방사용 용액을 준비하였다.

데이터처리

X-ray source)을 사용하였다. 또한 각 투명전극들의 전기적 및 광학적 특성은 자외선-가시선 분광 분석법(UV-Vis spectrophotometry, Scinco, S-3100)과 홀 효과 측정시스템(Hall effect measurement system, Ecopoia, HMS3000)을 사용하여 비교 분석하였다.

이론/모형

¹⁷⁾ 여기서 ITO 나노입자는 공침법을 통해 제조된 hydroxide 입자를 700^oC에서 5분간 마이크로웨이브 열처리하여 준비하였고, ITO 졸 용액은 2-propanol((CH₃)₂CHOH, Aldrich)에 indium (III) chloride tetrahydrate(InCl₃·4H₂O, Aldrich)와 tin (IV) chloride dihydrate(SnCl₂·2H₂O, Aldrich)를 10:1의 몰 비율로 용해시켜 제조하였다. 다음으로 준비된 ITO 나노잉크에 ITO 나노로드를 복합화하기 위하여 전기방사법을 활용하였다. 이를 위해 ethanol (anhydrous, Aldrich)에 indium(III) chloride tetrahydrate (InCl₃·4H₂O, Aldrich)와 tin(IV) chloride pentahydrate (SnCl₂·2H₂O, Aldrich)가 용해된 용액과 N,N-Dimethylformamide (DMF, Aldrich)와 ethanol (CH₃CH₂OH, Aldrich)의 혼합용매에 poly(vinylpyrrolidone)(PVP, MW = 1,300,000 g/mol, Aldrich)가용해된 용액을 혼합하여 전기방사용 용액을 준비하였다.
제조한 ITO 투명전극들의 형태 및 구조 분석은 주사 전자 현미경(field-emission scanning electron microscopy, FESEM, Hitachi S-4800)과 원자력간 현미경(atomic force microscopy, AFM, diDimensionTM 3100)을 이용하였고, 결정구조 및 화학적 결합상태를 알아보기 위하여 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD, Rigaku Rint 2500)과 X-선 광전자 주사법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS, ESCALAB 250 equipped with an Al KαX-ray source)을 사용하였다.

성능/효과

¹⁷⁾ 또한, Figs. 2(bc)에 보이는 샘플의 경우에는 나노입자 사이에 96.4-180.9 nm의 직경을 갖는 ITO 나노로드가 부분적으로 확인되며, 점차적으로 표면을 구성하는 ITO 나노로드의 양이 증가하는 결과를 보여준다. 이는 ITO 투명전극을 구성하는 ITO 나노로드의 양이 증가함에 따라 나노로드 사이의 상호연결(interconnection)이 증가하여 전자 이동에 용이한 구조를 형성함을 의미한다.
²³⁾ 더욱이 Figs. 2(e-h)에서 보여지는 단면 FESEM 결과에서 각 샘플의 두께가 ITO NP의 경우는 1053.0-1152.3 nm, ITO-0.1의 경우는 1106.0-1278.2 nm, ITO-0.2의 경우는 1218.6-1496.7 nm, ITO-0.5의 경우는 1245.0-1523.2 nm로 측정되었다. 이는 복합나노잉크 내 존재하는 ITO 나노로드가 스핀코팅 시 ITO 투명전극 형성 조건에 영향을 미친 것으로 판단된다.
4(b)는 ITO 투명전극의 가시광선 파장 영역대에서 측정한 광학적 특성을 보여준다. 가시광선 파장이 550 nm일 때 투명전극들의 투과도는 ITO NP가 82.1 %, ITO-0.1가 80.2 %, ITO-0.2가 76.7 %, ITO-0.5가 73.9 %로 관찰되었으며, 이는 나노로드의 비율 증가에 따른 빈 공간 형성과 투명전극의 두께증가로 인한 산란현상에 의한 것으로 보여진다. Fig.
제곱 평균 거칠기와 평균 거칠기는 투명전극의 전기적 특성에 영향을 미치는 요소이며 이러한 표면 거칠기가 감소할수록 전기적인 특성이 향상될 수 있다. 각 투명전극의 제곱 평균 거칠기 및 평균 거칠기의 값은 ITO NP가 ~29.8 nm와 ~23.3 nm, ITO-0.1가 ~31.3 nm와~25.0 nm, ITO-0.5가 ~47.6 nm와 ~35.6 nm로 측정되었다. 이를 통하여 ITO 투명전극의 표면 거칠기가 나노로드의 첨가량이 증가함에 따라 표면 형상의 변화없이 나노로드의 상호연결이 발생하여 일정하게 유지(ITO-0.
결과적으로 0.1 무게비율로 구성된 ITO 복합나노잉크로 제조된 ITO 투명전극(ITO-0.1)이 가장 우수한 투명전도특성(면저항 102.3 Ω/square, 투과도 80.2 %, FOM 1.08 × 10−3 Ω−1)을 나타냈으며, 200 oC의 저온 열처리 공정에도 불구하고 이러한 성능향상은 최적화된 ITO 나노로드의 복합화가 표면특성의 변화없이 전자이동의 통로로 제공하여 홀 이동도의 향상을 야기한 결과로 판단된다.
1 Ω/square 로 계산된다. 결과적으로, ITO-0.1가 다른 샘플들에 비해 가장 우수한 전기적 특성을 보이며, 이는 앞서 설명하였듯이 ITO-0.1의 ITO 나노로드의 적절한 비율로 인해 전자이동의 통로가 형성됨에 따른 홀 이동도 인자의 향상에 의한 결과로 판단된다. Fig.
즉, ITO 나노로드의 적층에 따른빈공간 형성에 의해 투명전극의 두께가 증가한 것으로 판단된다. 또한, 표면 주사 저나 현미경 결과와 유사하게 단면 주사 전자 현미경 결과에서도 ITO 나노로드의 비율이 증가함에 따라 ITO 투명전극을 구성하는 ITO 나노로드의 양이 점차 증가하며, 특히 ITO-0.5에서는 과도한 ITO 나노로드에 의해 투명전극 내부에도 넓은 빈 공간이 형성됨을 보여준다. 따라서 복합나노잉크 내 ITO 나노로드의 첨가비율은 제조된 ITO 투명전극 형상에 영향을 주어 그들의 전기적 및 광학적 특성에 영향을 미칠 것이다.
6 nm로 측정되었다. 이를 통하여 ITO 투명전극의 표면 거칠기가 나노로드의 첨가량이 증가함에 따라 표면 형상의 변화없이 나노로드의 상호연결이 발생하여 일정하게 유지(ITO-0.1)되다가 일정 비율 이상이 되면 표면에 빈 공간이 형성하게 되어 그 값이 크게 증가하는 결과를 나타낸다(ITO-0.5).
5)로 조절하였다. 이에 따라 X-선 회절 분석 결과에서는 ITO 나노로드의 비율이 증가함에 따라 제조된 ITO 투명전극이 가지는 (440)면의 회절강도가 증가함을 보였으며, 주사 전자 현미경 결과에서도 ITO 투명전극을 구성하는 ITO 나노로드의 비율이 점차 증가함을 확인하였다. 그러나 0.
특히, 모든 샘플의 회절피크들은 기존 In2O3((222)는 30.60o, (400)는 35.49o, (440)는 51.08o)에 비해 약간 오른쪽으로 이동한 것을 확인할 수 있는데, 이는 In3+(0.80 Å)보다 작은 이온반경을 갖는 Sn4+(0.69 Å)이 In2O3 격자 내로 치환됨으로써 격자상수의 감소가 발생한 결과로 성공적인 ITO 상의 형성을 의미한다.

후속연구

1가 가장 우수한 투명전도특성을 가지고 있음을 알 수 있다. 따라서 본 논문에서 제안한 저온 공정에서의 복합나노잉크를 활용하여 개발된 ITO 투명전극은 제조 비용의 절감 및 대면적화가 요구되는 차세대 광전소자에 적용가능한 투명전극으로서 사용이 가능할 것으로 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	투명 전도성 산화물은 무엇의 구성요소인가?	투명 전도성 산화물(Transparent conducting oxides, TCOs)는 높은 전기적(< 10−3 Ω·cm) 및 광학적(> 80 %) 특성을 동시에 가지고 있어 터치패널, 태양전지, 유기 발광 다이오드 등 최신 광전기적 소자의 중요 구성요소로 이용되고 있다.1-5) 이러한 TCO 물질로는 현재까지 주석 도핑된 인듐산화물(Indium tin oxide, ITO), 불소 도핑된 주석산화물, 알루미늄 도핑된 아연산화물 등이 보고되고 있다.
	투명 전도성 산화물은 어떤 특성은?	투명 전도성 산화물(Transparent conducting oxides, TCOs)는 높은 전기적(< 10−3 Ω·cm) 및 광학적(> 80 %) 특성을 동시에 가지고 있어 터치패널, 태양전지, 유기 발광 다이오드 등 최신 광전기적 소자의 중요 구성요소로 이용되고 있다.1-5) 이러한 TCO 물질로는 현재까지 주석 도핑된 인듐산화물(Indium tin oxide, ITO), 불소 도핑된 주석산화물, 알루미늄 도핑된 아연산화물 등이 보고되고 있다.
	저온 열처리 공정에서 용액기반 ITO 투명전극의 고성능화가 광전기적 소자의 발전을 위해서 반드시 이루어져야 할 중요한 연구분야 중 하나인 이유는?	90 × 10−2 Ω·cm와 투과도 ~90 %의 ITO 투명전극을 제조하였다.16) 하지만 용액기반 ITO 투명전극의 고성능화를 위해서는 ITO의 결정화를 발생시키고자 250 oC 이상의 고온 열처리공정이 반드시 요구된다.17) 이러한 공정은 용액기반 ITO 투명전극의 제조에 있어 가격경쟁력을 감소시킬 뿐만 아니라 차세대 기술로 각광받고 있는 유연소자 및 대면적소자로의 적용이 제한되게 된다. 따라서 저온 열처리 공정에서 용액기반 ITO 투명전극의 고성능화는 광전기적 소자의 발전을 위해서 반드시 이루어져야 할 중요한 연구분야 중 하나이다.

참고문헌 (24)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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