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문제 정의
- 본 연구에서는 벤질알코올의 하부인화점과 최소자연발화온도를 측정하여 기존의 문헌들에 제시된 값들과 비교하였고, 문헌들에 제시된 벤질알코올의 폭발하한계의 타당성을 검토하기 위해서는 측정된 하부인화점을 이용하여 폭발하한계를 계산한 후 기존 문헌값 들과 비교하였다. 본 연구에서 측정된 벤질알코올의 인화점과 최소 자연발화온도 그리고 폭발하한계의 예측 방법은 이를 취급하는 공정에서 방화 및 방폭 설계를 위한 가이드 마련과 MSDS (Material Safety Data Sheet)의 제시하고 있는 연소특성치의 개선에도 활용하고자 한다.
- 본 연구에서 벤질알코올의 정확한 연소특성치를 분석하기 위해서 KOSHA (Korea Occupational Safety and Health Agency)의 MSDS를 비롯해 문헌들에서 제시하고 있는 연소특성치들을 정리하여 Table 2에 나타내었다[7-15].
제안 방법
- 본 연구에서는 벤질알코올의 하부인화점과 최소자연발화온도를 측정하여 기존의 문헌들에 제시된 값들과 비교하였고, 문헌들에 제시된 벤질알코올의 폭발하한계의 타당성을 검토하기 위해서는 측정된 하부인화점을 이용하여 폭발하한계를 계산한 후 기존 문헌값 들과 비교하였다. 본 연구에서 측정된 벤질알코올의 인화점과 최소 자연발화온도 그리고 폭발하한계의 예측 방법은 이를 취급하는 공정에서 방화 및 방폭 설계를 위한 가이드 마련과 MSDS (Material Safety Data Sheet)의 제시하고 있는 연소특성치의 개선에도 활용하고자 한다.
- 10분 동안 관찰 후 발화가 일어나지 않으면 다시 온도를 설정한 후 10분전에 발화가 일어나면 발화된 온도 보다 30°C 낮게 설정하고 실험하면서 진행하면서 2~5 °C 혹은 10 °C 씩 증가시켜 측정하면서 자연발화 시간과 발화온도를 기록하였다[2,17].
- 각 인화점 측정창치들의 용기 특성 및 시험방법을 요약하여 Table 3에 나타내었다. 그리고 각 장치에 의한 인화점 측정의 3회 혹은 5회를 실시하였으며, 3회에서 동일한 값으로 측정되면 이를 채택하였고, 만일 3회 측정에서 동일한 측정값이 되지 않은 경우는 5회까지 측정하여 3회 이상 동일하게 측정된 값을 채택하였다 [16,17].
- 벤질알코올의 최소자연발화온도를 측정하기 최근까지 널리 사용되고 있는 ASTM E659 장치를 사용하였다. 측정 방법은 기존의 제시된 문헌값들을 참조하여 기준 온도를 설정하고, 실험 장치를 가열하며, 설정온도에 도달하면 플라스크 내부에 주사기로 시료를 0.1 ml를 넣었다. 10분 동안 관찰 후 발화가 일어나지 않으면 다시 온도를 설정한 후 10분전에 발화가 일어나면 발화된 온도 보다 30°C 낮게 설정하고 실험하면서 진행하면서 2~5 °C 혹은 10 °C 씩 증가시켜 측정하면서 자연발화 시간과 발화온도를 기록하였다[2,17].
- 본 연구에서는 핵심적인 유기화학 원료인 벤질알코올의 연소특성치들 가운데 하부인화점과 최소자연발화온도(AIT)를 측정하여 문헌 제시된 값들과 비교하였으며, 또한 측정된 하부인화점에 대해 증기압 식을 이용하여 폭발하한계를 추산한 결과를 문헌값과 비교하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 본 연구에서 선정한 벤질알코올(Benzyl-Alcohol)은 phenylcarbinol라고 하며, benzaldehyde를 출발물질로 하여 합성한다. 약한 방향을 갖는 무색의 액체로서 공기에 닿아서 서서히 산화되어 벤즈알데히드에서 벤조산이 된다.
- 본 연구에서 여러 연소특성치 가운데 대표적인 특성치인 인화점, 폭발한계, 최소자연발화온도 등으로 한정하였다.
- 본 연구에서 사용한 벤질알코올(Junsei, 99%, Japan)은 별도의 정제과정을 거치지 않고 사용하였다.
- 벤질알코올의 최소자연발화온도를 측정하기 최근까지 널리 사용되고 있는 ASTM E659 장치를 사용하였다. 측정 방법은 기존의 제시된 문헌값들을 참조하여 기준 온도를 설정하고, 실험 장치를 가열하며, 설정온도에 도달하면 플라스크 내부에 주사기로 시료를 0.
데이터처리
- 예측값과 문헌값의 차이의 정도를 알기 위해 평균절대오차 (A.A.D., Average Absolute Deviation)와 결정계수(r2)를 사용하였다[16,19].
이론/모형
- 본 연구에서 Pensky-Martens와 Setaflash 밀폐식 그리고 Tag와 Cleveland 개방식 인화점 장치를 사용하였다. 그동안 여러 문헌들에서 인화점 구조 및 측정 방법에 대해서 언급하였으므로 간략히 설명한다.
- Table 2에 제시된 벤질알코올의 폭발하한계 자료의 타당성을 검토하기 위해서 증기압 추산식인 Antoine 식을 사용하여 계산하였으며, Antoine 식은 다음과 같다[18].
- 측정된 자연발화온도와 발화지연시간의 실험 자료 근거로 Arrhenius 식 이용하여 최소자승법(Least Square Method)을 적용한 결과 다음과 같은 최적화된 식을 얻었다.
- 활성화에너지(E)를 계산하기 위해서는 연소 분야에서 널리 사용 되고 있는 Semenov식을 이용하여 계산하였다[20].
성능/효과
- 본 연구에서 측정된 인화점 90 °C를 공정에 사용하는 것이 타당하며, 하부인화점을 이용하여 계산된 폭발하한계 1.17 vol%는 방폭 공정의 안전을 위해 적용하는 것에 대한 검토가 필요하다.
- 본 연구에서 Setaflash 장치에 의해 측정된 하부인화점 90 °C는 Table 2에 가장 낮게 제시된 KOSHA MSDS와 NFPA의 93 °C 보다는 3 °C 낮게 측정되었으며, Cleveland 개방식에서 측정된 100 °C는 Sigma, SAX, Lange의 문헌값과 일치하였다.
- 17 vol%로 계산 되었다. 예측된 폭발하한계 1.17 vol%는 KOSHA MSDS에서 제시한 1.3 vol% 보다는 0.13 vol% 낮게 계산되었다.
- 본 연구에서 측정된 벤질알코올의 AIT 408 °C는 Table 2에 제시된 기존의 문헌값들 가운데 가장 낮은 값인 Ignition [11]에서 제시한 428°C 보다는 20 °C 낮게 측정되었으며, 벤질알코올을 운전하는 공정의 안전을 위해서는 AIT 408 °C를 사용하여 재해 예방 시스템을 구축하는 것이 타당하다고 본다.
- (2) Setaflash 장치에 의해 측정된 하부인화점 90 °C를 이용하여 계산된 폭발하한계는 1.17 vol%로서, KOSHA MSDS에 제시된 1.3 vol% 보다는 약 0.13 vol% 낮게 계산되었다.
- (1) Setaflash 밀폐식에 의한 하부인화점은 90 °C, Pensky-Marten 밀폐식은 93 °C, Tag 개방식은 97 °C 그리고 Cleveland 개방식은 100 °C로 측정되었다.
- (3) 본 연구에서 측정된 벤질알코올의 최소자연발화온도 408°C는기존의 문헌값들 가운데 가장 낮은 428 °C 보다는 20 °C 낮게 측정 되었다. 따라서 벤질알코올의 공정 안전을 위한 방화 설계에 새로운 기준을 마련해야 한다.
- (5) Semenov식을 이용한 벤질알코올의 활성화에너지(E)는 151.41 kJ/mol로 계산되었다.
- (6) 본 연구에서 측정된 하부인화점을 이용한 폭발하한계 예측방법론은 다른 가연성물질의 폭발한계 예측이 가능해졌다.
- (7) 벤질알코올은 GHS 인화성액체 분류 기준에서 Category 4(인화점 60~93 °C)에 해당하는 물질이다. 그러나 본 연구의 개방식 장치에서 97 °C와 100 °C로 측정됨으로서 GHS 분류의 Category 4에 포함하는 것에 대한 재검토가 필요하다.
후속연구
- 17 vol%는 방폭 공정의 안전을 위해 적용하는 것에 대한 검토가 필요하다. 본 연구에서 측정된 하부인화점을 적용하여 폭발한계의 예측이 가능해짐으로써, 인화 점에 의한 폭발한계 예측은 다른 가연성증기에 적용할 수 있다고 본다.
- (7) 벤질알코올은 GHS 인화성액체 분류 기준에서 Category 4(인화점 60~93 °C)에 해당하는 물질이다. 그러나 본 연구의 개방식 장치에서 97 °C와 100 °C로 측정됨으로서 GHS 분류의 Category 4에 포함하는 것에 대한 재검토가 필요하다.
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