[논문]용매열처리에 따른 PEDOT:PSS 암모니아 가스 감지막 특성 변화

노왕규; 염세혁; 이왕훈; 신한재; 계지원; 곽기섭; 김세현; 류시옥; 한동철

doi:10.5369/jsst.2017.26.2.96

용매열처리에 따른 PEDOT:PSS 암모니아 가스 감지막 특성 변화
Effect of Solvent Annealing on the Characteristics of PEDOT:PSS as a Ammonia Gas Sensor Film 원문보기

Journal of sensor science and technology = 센서학회지, v.26 no.2, 2017년, pp.96 - 100

노왕규 (영남대학교 화학공학부) , 염세혁 (구미 전자정보 기술원) , 이왕훈 (구미 전자정보 기술원) , 신한재 (구미 전자정보 기술원) , 계지원 (구미 전자정보 기술원) , 곽기섭 (경북대학교 응용화학공학부) , 김세현 (영남대학교 화학공학부) , 류시옥 (영남대학교 화학공학부) , 한동철 (구미 전자정보 기술원)

Abstract ▼ AI-Helper

Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate) (PEDOT:PSS) has been extensively studied as the active material in ammonia gas sensor because of its fast response time, high conductivity and environmental stability. It is well known that a post annealing process for organic devices based on PEDOT:PSS significantly increases the device performance. In this study, we propose the solvent annealing of PEDOT:PSS and investigated its effects. As a results, post solvent annealing on PEDOT:PSS lead to the surface chemical and physical properties change. These changes result in improved conductivity of the PEDOT:PSS. In additional, ammonia sensitivity of solvent annealed PEDOT:PSS become higher than pristine polymer film. The enhancement is mainly caused by the depletion of gas barrier PSS and structural re-forming PEDOT networks. We believe that the post solvent annealing is a promising method to achieve highly sensitivity PEDOT:PSS films for applications in efficient, low-cost and flexible ammonia gas sensor.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 PEDOT:PSS 기반 암모니아 가스센서의 성능개선을 위한 방법으로 용매 열처리 공정을 도입하였다. 특히Isopropylalcohol(IPA)를 이용하여 PEDOT:PSS 감지막에 용매열처리 했을 시 감지막 표면특성에 미치는 영향과 이들의 암모니아 가스 감지특성 변화에 대해서 연구하였다.
본 연구에서는 용매열처리에 따른 PEDOT:PSS 감지막 표면 특성 변화에 대해서 조사하고, 각 감지막의 암모니아 가스에 대한 감지특성 변화를 관찰하였다. PEDOT:PSS 감지막에 대한 용매 열처리에 따라 감지막 표면에 형성되어 있는 PSS-rich 입자들이 감소되는 것을 확인할 수 있었으며 표면 거칠기도 1.
45로 상승되는 것으로 조사되었는데 이는 PSS-rich 입자들이 제거가 이루어 졌다는 것을 나타낸다. 이러한 결과를 바탕으로 암모니아 가스에 대한 감지막의 센서 특성을 확인하였다. 그 결과 용매열처리한 PEDOT:PSS 감지막의 감도가 암모니아 가스 농도 10 ppm ~ 180 ppm에서 pristine에 비해 약 5배 이상 증가하는 것으로 조사되었다.
본 연구에서는 PEDOT:PSS 기반 암모니아 가스센서의 성능개선을 위한 방법으로 용매 열처리 공정을 도입하였다. 특히Isopropylalcohol(IPA)를 이용하여 PEDOT:PSS 감지막에 용매열처리 했을 시 감지막 표면특성에 미치는 영향과 이들의 암모니아 가스 감지특성 변화에 대해서 연구하였다. 용매열처리 방법은 PEDOT:PSS 표면의 암모니아 가스 감지를 방해하는 PSS물질을 감소시키고, 암모니아 가스와 PEDOT의 접촉을 개선하여 암모니아 감지 특성을 증대시키는 것을 관찰할 수 있었다.

제안 방법

자체 제작한 저항 측정용 4개의 팁이 설치된 내적이 50 cc인챔버에서 측정하였다. MFC로 유량이 제어되는 암모니아 가스는 10 ppm에서 180 ppm 의 농도 분포로 10 ppm 씩 농도를 증가시키며 6분 동안 반응시켜 암모니아 농도에 대응되는 저항의 값을 측정하였다. 측정된 저항값은 equation (1)과 같이 초기저항과 비교하여 감도로 환산하였다.
PEDOT:PSS 의 면저항은 four point probe로 측정하였으며, 박막의 표면 형상 및 거칠기 정보는 High Resolution Scanning Electron Microscope (HR-SEM, S-4800, Hitachi)및 Atomic Force Microscopy (AFM, AIST-NT Combiscope)을 이용해 측정하였다. PEDOT: PSS 박막의 전기적 특성은 최소 9개 이상의 샘플을 측정한 결과를 나타내었다.
감도 측정을 위한 암모니아 가스의 농도 범위는 10 ppm ~180 ppm 범위에서 10 ppm 간격으로 측정하였다. 열처리전 감지막의 감도는 암모니아 가스 10 ppm 농도에서 5.
그리고 스크린프린팅 공정을 이용하여 약 10 µm 두께의 Ag 전극을 PEDOT:PSS 양쪽 측면에 형성하여 암모니아 가스센서를 제작하였다.
다음은 용매열처리과정에서 PEDOT:PSS 감지막 표면의 PSSrich입자 제거에 따른 표면화학조성 변화를 측정하기 위하여 XPS분석을 실시하였다. 용매열처리 전 및 용매열처리 후의 PEDOT:PSS 감지막 XPS S2p를 스캔한 결과를 Fig.
또한 필름 표면의 화학조성을 분석하기위하여 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)는 ThermoElectron사의 K-Alpha를, 광원으로는 Al-Kα monochromated Xray를 사용하여 측정하였다.
일반 열처리의 경우에는 표면의 형상변화가 거의 없었으나 용매 열처리의 경우 표면의 PSS-rich 입자들이 상당히 감소된 것을 보여주고 있다. 또한, AFM을 이용하여 PEDOT:PSS 감지막의 거칠기 정도를 분석하였다. Fig.
7 에서는 시간에 따른 암모니아 가스의 농도 별 측정 결과값을 나타내었다. 실험 조건은 암모니아 가스를 30 ppm 단위로 변화하면서 360 s 동안 30초 단위로 180 ppm까지 측정하였다. 제작된 가스 챔버에서 감지소자에 안정적으로 암모니아 가스가 접촉하는 시간은 약 60 s 전후임을 측정결과를 통해서 확인하였으며, 모든 소자들은 초기 약 90 s 이내로 안정적인 감도 변화량을 보이며 약 90 s 이후에는 선형적으로 포화되는 결과를 나타내었다.
용매 열처리 공정은 잘 건조된 PEDOT:PSS 감지막 표면에 스프레이건을 이용하여 IPA용액을 분사 후 180°C에서 30 min동안 열처리 과정을 거쳤다 (이하 Solvent Annealed).
이와 같은 실험결과를 바탕으로 PEDOT:PSS 필름의 암모니아 감지특성을 암모니아 가스의 농도에 따른 PEDOT:PSS 감지 막의 저항변화 값을 측정하여 조사하였다. Fig.
제작된 소자의 센서 특성을 확인하기 위하여 pristine 상태의 PDOT:PSS 감지막과 일반열처리, 용매열처리된 감지막을 각각 암모니아 가스 농도에 따른 반응특성을 측정하였다.

대상 데이터

PEDOT:PSS 용액은 Heraeus社의 Clevios^TM PH1000을 이용하여Ethylene glycol(EG) 20 wt% 첨가 후 충분히 혼합하여 제조하였다. Fig.

이론/모형

또한 필름 표면의 화학조성을 분석하기위하여 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)는 ThermoElectron사의 K-Alpha를, 광원으로는 Al-Kα monochromated Xray를 사용하여 측정하였다. 또한 분자 구조의 변화를 확인하기 위해서 Raman Spectrometer 는 Renishaw사의 inVia model을, Excitation wavelength는 514 nm를 사용하였다.

성능/효과

PEDOT:PSS 의 면저항은 four point probe로 측정하였으며, 박막의 표면 형상 및 거칠기 정보는 High Resolution Scanning Electron Microscope (HR-SEM, S-4800, Hitachi)및 Atomic Force Microscopy (AFM, AIST-NT Combiscope)을 이용해 측정하였다. PEDOT: PSS 박막의 전기적 특성은 최소 9개 이상의 샘플을 측정한 결과를 나타내었다. 또한 필름 표면의 화학조성을 분석하기위하여 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)는 ThermoElectron사의 K-Alpha를, 광원으로는 Al-Kα monochromated Xray를 사용하여 측정하였다.
본 연구에서는 용매열처리에 따른 PEDOT:PSS 감지막 표면 특성 변화에 대해서 조사하고, 각 감지막의 암모니아 가스에 대한 감지특성 변화를 관찰하였다. PEDOT:PSS 감지막에 대한 용매 열처리에 따라 감지막 표면에 형성되어 있는 PSS-rich 입자들이 감소되는 것을 확인할 수 있었으며 표면 거칠기도 1.696nm에서 0.732 nm로 감소하는 것을 확인하였다. 또한 용매 열처리한 PEDOT:PSS 감지막은 PEDOT/PSS 비율이 0.
결론적으로 제작된 가스센서 소자의 반응특성은 암모니아 가스 1 ppm당 0.75% 의 감도 약 180 Ω의 변화를 선형적으로 보임을 확인하였다.
이러한 결과를 바탕으로 암모니아 가스에 대한 감지막의 센서 특성을 확인하였다. 그 결과 용매열처리한 PEDOT:PSS 감지막의 감도가 암모니아 가스 농도 10 ppm ~ 180 ppm에서 pristine에 비해 약 5배 이상 증가하는 것으로 조사되었다. 또한, 시간변화에 대한 농도별 실험을 통하여 가스농도 변화에 따라 1 ppm 당 약 180 Ω 씩 선형적으로 저항값이 변하는 센서 특성을 확인할 수 있었다.
732 nm로 감소하는 것을 확인하였다. 또한 용매 열처리한 PEDOT:PSS 감지막은 PEDOT/PSS 비율이 0.29에서 0.45로 상승되는 것으로 조사되었는데 이는 PSS-rich 입자들이 제거가 이루어 졌다는 것을 나타낸다. 이러한 결과를 바탕으로 암모니아 가스에 대한 감지막의 센서 특성을 확인하였다.
제작된 가스 챔버에서 감지소자에 안정적으로 암모니아 가스가 접촉하는 시간은 약 60 s 전후임을 측정결과를 통해서 확인하였으며, 모든 소자들은 초기 약 90 s 이내로 안정적인 감도 변화량을 보이며 약 90 s 이후에는 선형적으로 포화되는 결과를 나타내었다. 또한, 90 s 이후 270 s 동안 최대 감도의 평균 14% 정도 증가함을 확인하였다. 암모니아 가스 농도 별 감도는 10ppm농도에 노출 할 때, 60 s에서의 감도는 37% 이며 360 s에서의 감도는 43.
또한, 시간변화에 대한 농도별 실험을 통하여 가스농도 변화에 따라 1 ppm 당 약 180 Ω 씩 선형적으로 저항값이 변하는 센서 특성을 확인할 수 있었다.
또한, 90 s 이후 270 s 동안 최대 감도의 평균 14% 정도 증가함을 확인하였다. 암모니아 가스 농도 별 감도는 10ppm농도에 노출 할 때, 60 s에서의 감도는 37% 이며 360 s에서의 감도는 43.3% 이다. 또 180 ppm에 노출된 샘플의 경우 60 s에서의 감도는 51.
21% 의 감도를 나타내었다. 열처리 후의 경우 10 ppm에서 21.01% 이며 180 ppm 에서는 32.81% 의 감도를 나타냄으로써, pristine 필름에 비해 감도가 소폭 상승한 것을 알 수 있으며 열처리가 필름의 감도에 영향을 준다는 것을 실험을 통해서 확인할 수 있다. 한편 용매 열처리를 하게 되면 암모니아 가스 농도가 10 ppm일때 43.
감도 측정을 위한 암모니아 가스의 농도 범위는 10 ppm ~180 ppm 범위에서 10 ppm 간격으로 측정하였다. 열처리전 감지막의 감도는 암모니아 가스 10 ppm 농도에서 5.5% 이며, 180ppm 농도에서 15.21% 의 감도를 나타내었다. 열처리 후의 경우 10 ppm에서 21.
특히Isopropylalcohol(IPA)를 이용하여 PEDOT:PSS 감지막에 용매열처리 했을 시 감지막 표면특성에 미치는 영향과 이들의 암모니아 가스 감지특성 변화에 대해서 연구하였다. 용매열처리 방법은 PEDOT:PSS 표면의 암모니아 가스 감지를 방해하는 PSS물질을 감소시키고, 암모니아 가스와 PEDOT의 접촉을 개선하여 암모니아 감지 특성을 증대시키는 것을 관찰할 수 있었다.
75% 의 감도 약 180 Ω의 변화를 선형적으로 보임을 확인하였다. 이러한 결과를 바탕으로 제작된 PEDOT:PSS 필름의 암모니아 가스센서 소자로서의 가능성을 확인할 수 있었다.
일반 열처리는 열처리 전과 거의 변화가 없었으나, 용매열처리 후에는 PEDOT 해당하는 163.5와 164.5 eV 피크가 증가하고 PSS에 해당하는 167.7과 168.8 eV가 소폭 감소하는 것으로 조사되었다. XPS를 통하여 분석된 PEDOT:PSS 감지막의 표면 화학조성 특성변화를 Table 2에 나타내었다.
실험 조건은 암모니아 가스를 30 ppm 단위로 변화하면서 360 s 동안 30초 단위로 180 ppm까지 측정하였다. 제작된 가스 챔버에서 감지소자에 안정적으로 암모니아 가스가 접촉하는 시간은 약 60 s 전후임을 측정결과를 통해서 확인하였으며, 모든 소자들은 초기 약 90 s 이내로 안정적인 감도 변화량을 보이며 약 90 s 이후에는 선형적으로 포화되는 결과를 나타내었다. 또한, 90 s 이후 270 s 동안 최대 감도의 평균 14% 정도 증가함을 확인하였다.
81% 의 감도를 나타냄으로써, pristine 필름에 비해 감도가 소폭 상승한 것을 알 수 있으며 열처리가 필름의 감도에 영향을 준다는 것을 실험을 통해서 확인할 수 있다. 한편 용매 열처리를 하게 되면 암모니아 가스 농도가 10 ppm일때 43.3%, 180 ppm일때 67.01%로 측정 감도가 pristine에 비해 1 ppm당 감도 변화를 기준으로 약 5배 상승한 것을 확인 할 수 있었다. 이는 열처리와 용매 처리를 하였을 때, 필름 표면의 암모니아 가스에 barrier로 작용하는 PSS가 열처리만 했을 때 보다 대폭 감소한다는 XPS, AFM, SEM측정 결과와 잘 부합된다.

후속연구

또한, 시간변화에 대한 농도별 실험을 통하여 가스농도 변화에 따라 1 ppm 당 약 180 Ω 씩 선형적으로 저항값이 변하는 센서 특성을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 종합해 볼 때, 최적화된 용매열처리 공정은 전도성 고분자 기반의 암모니아 가스센서 감도를 개선시키는 방법으로 효과적으로 사용될 것으로 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	암모니아 가스센서의 기본재료는?	최근 환경, 식품, 의료진단 등 암모니아 가스센서의 응용범위가 날로 확대되고 있으며, 감도와 선택성이 우수한 암모니아 가스센서에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 암모니아 가스센서의 기본재료는 ZnO, SnO2, WO3 및 Ga2O3 등의 금속 산화물들이 주로 연구되고 있다[1-4]. 암모니아 가스센서는 동작온도가 낮아야 하며, 전기적 안정한 특성을 가져야 한다.
	PEDOT:PSS의 장점은?	이들은 산화물 반도체와 달리 상온에서도 동작이 가능하고 소자 제조과정이 단순하며 낮은 소비전력과 피독현상이 심하지 않다는 장점을 가지고 있다. 특히 Poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly (styrenesulfonate)(PEDOT:PSS)는 전도성 고분자 중 가장 대표적인 물질로서, 광 투과도, 전기전도도가 우수하고, 뛰어난 안정성 및 빠른 반응속도의 장점을 가지고 있다. 또한, 금속 산화물에 비해서 가격이 저렴하고 용액공정이 가능하기 때문에 대체물질로 큰 각광을 받고있다[12,13].
	금속 산화물이 암모니아 가스센서로서 사용될 때 문제점은?	암모니아 가스센서는 동작온도가 낮아야 하며, 전기적 안정한 특성을 가져야 한다. 그러나 이러한 물질들은 대부분 고온에서 동작을 하기 때문에 외부로부터 활성에너지를 제공 받아야 하며 장시간 사용 시, 온도 변화로 인한 열적 스트레스로 기계적 구조가 견고하지 못해 소자의 집적화에 한계를 가지고 있어 이를 극복하기 위한 다양한 센서 재료에 대한 연구가 검토되고 있다[5-8]. 그 중 전도성 고분자를 암모니아 가스 감지 물질로 이용한 화학센서가 많은 주목을 받고 있다[9-11].

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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