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문제 정의
- 그러나 최근의 연구에 따르면 Cr-Mo강의 Base Metal에서 오스테나이트 결정립계에 생성된 M23C6 석출물의 양이 많아서 용접시 용접부 HAZ에서 석출물이 완전 고용되지 않아 재열 균열의 원인이 될 수 있다는 사실이 보고되어있다[15-16]. 그래서 본 연구는 모재의 M23C6 석출물을 노멀라이징 처리를 통하여 고용시켜 용접시 HAZ부의 재열 균열 발생을 줄일 수 있는지에 대한 기초연구를 하고자 한다. Fig.
- 5(a)에서 나타나는 첫 번째 변곡점은 Bs로 590℃에서 베이나이트가 생성됨을 알 수 있다. 그리고 Fig. 4에서 off set method 결과에는 Ms와 Bs가 동시에 나타나는데 본 연구에서는 초기 변곡점이 나타나는 Bs만 논점에 두고자한다. 이유는 Bs가 최초 생성된 베이나이트의 분율에 따라서 Ms 온도가 바뀔 수 있기 때문에 노멀라이징 효과를 관찰하기 위해서는 초기 변곡점인 Bs로 관찰하였다.
- 그리고 더욱 조대화된 M23C6 석출물로 인해 재열 균열의 발생원인이 될 수 있다. 그리고 M23C6 석출물이 완전 고용되더라도 오스테나이트 결정립 크기가 조대화되면 기계적 성질에 영향을 줄 수 있기 때문에 적절한 노멀라이징 조건을 찾고자 한다. M23C6 석출물의 고용여부를 확인하기 위한 방법으로는 Murakami etching(ASTM E-407 No.
제안 방법
- 1. 딜라토미터 실험으로 여러 가지 노멀라이징 열처리 조건에서 Bs 온도를 측정하였다. 그리고 석출물의 크기와 양을 측정하였다.
- 2. 노멀라이징 열처리 조건에 따라 오스테나이트 결정립 크기의 변화를 측정하였다. 900oC 조건과 1,000oC 조건에서 석출물 Pining effect에 의한 결정립 성장이 억제되는 것을 알 수 있었고 1,100oC에는 석출물 고용에 의해 결정립이 조대화되는 것을 알 수 있었다.
- 그리고 M23C6 석출물이 완전 고용되더라도 오스테나이트 결정립 크기가 조대화되면 기계적 성질에 영향을 줄 수 있기 때문에 적절한 노멀라이징 조건을 찾고자 한다. M23C6 석출물의 고용여부를 확인하기 위한 방법으로는 Murakami etching(ASTM E-407 No.98)을 통한 석출물 유무를 조직학적으로 분석하였고 TEM 래프리카를 이용하여 석출물이 더 존재하는지에 대해 분석하였다. 또한 노멀라이징시 석출물이 고용되면 모재의 탄소의 농도가 높아짐에 따라 Ms, Bs 온도는 낮아진다[20-21].
- 딜라토미터 실험으로 여러 가지 노멀라이징 열처리 조건에서 Bs 온도를 측정하였다. 그리고 석출물의 크기와 양을 측정하였다. 이를 통해 석출물의 고용정도를 유추할 수 있었다.
- 에서 계산된 A3온도 근처인 900℃를 시작으로 100℃의 온도구간을 두고 1,100℃까지인 900, 1,000, 1,100℃를 열처리 온도로 선정하였다. 그리고 열처리 시간은 온도에 따른 시간의 영향을 알아보기 위하여 변수를 0 sec, 600 sec, 1,800 sec로 열처리를 하였다. 승온과 냉각은 딜라토미터 장비에서 신뢰성 있게 실험을 할수 있는 가장 빠른 속도인 승온 80℃/s, 냉각 50℃/s로 각 2회식 실험을 하였고, 각 실험조건은 Fig.
- 1은 T24의 노멀라이징 온도선정에 있어서 A1, A3온도 및 석출물의 거동에 대한 정보를 얻기 위해 Thermo-Calc.를 이용하여 다원계상태도를 계산하였다. A1 온도는 796℃, A3온도는 901℃이며 A3 이하에서는 M23C6, M7C3, M6C, MC 석출물이 나타나며 A3온도 이상에서는 MC 석출물이 나타나는 것을 알 수 있다.
- 모재에 존재하는 석출물을 SEM을 이용하여 관찰하였다. Fig.
- 9(b) SEM 사진에서 석출물로 보이는 미세한 구상의 형상 조직이 관찰되기는 하나 석출물에 대한 판단이 어려웠다. 보다 정확한 판단을 하기 위하여 래프리카를 이용한 TEM 분석을 실시하였다. (c)는 래프리카 시편을 TEM 관찰하였는데 모재 내에 500 nm 크기의 석출물과 수십 nm보다 작은 석출물이 입내에 존재하는 것을 알 수 있었다.
- 그리고 열처리 시간은 온도에 따른 시간의 영향을 알아보기 위하여 변수를 0 sec, 600 sec, 1,800 sec로 열처리를 하였다. 승온과 냉각은 딜라토미터 장비에서 신뢰성 있게 실험을 할수 있는 가장 빠른 속도인 승온 80℃/s, 냉각 50℃/s로 각 2회식 실험을 하였고, 각 실험조건은 Fig. 3에 나타내었다.
- 1의 상태도 정보를 통해서노멀라이징 온도는 Thermo-Calc.에서 계산된 A3온도 근처인 900℃를 시작으로 100℃의 온도구간을 두고 1,100℃까지인 900, 1,000, 1,100℃를 열처리 온도로 선정하였다. 그리고 열처리 시간은 온도에 따른 시간의 영향을 알아보기 위하여 변수를 0 sec, 600 sec, 1,800 sec로 열처리를 하였다.
- 이번 연구의 주요논의 사항은 모재의 오스테나이트 결정립계에 있는 M23C6 석출물이 노멀라이징 열처리 조건에 따라 완전고용 여부와 노멀라이징 온도 및 시간에 따른 오스테나이트 결정립의 크기변화이다. M23C6 석출물이 완전 고용되지 않을 경우 용접 후 템퍼링 열처리 과정(750℃-1,800 sec)에서 M23C6 석출물이 더욱 조대화 될 수 있다[19].
- 6의 결과에서 1,100℃-1,800 sec에서 Bs의 온도가 10℃ 증가한 것으로 나타나는데 이러한 경향은 석출물의 양이 가장 작은데에도 불구하고 Bs가 가장 높다는 점이 이치에 맞지 않은 것을 알수 있다. 이에 대한 원인을 분석하기 위하여 1,100℃-1,800 sec 조건에 대한 미세조직을 분석하였다.
- 그러나 1,100oC 600-1,800 sec는 결정립성장이 900oC보다 과도하게 성장하는 경향이 있으며 1,000oC 600-1,800 sec는 결정립성장이 1,100oC에 비해 결정립 성장이 되지 않는 경향이 있는 것으로 보인다. 이에 대한 원인을 분석하기 위해 1,100oC 의 조직인 Fig.9의 결과와 비교기하기 위해 1,000oC에 대한 조직분석을 실시하였다.
- 4에서 off set method 결과에는 Ms와 Bs가 동시에 나타나는데 본 연구에서는 초기 변곡점이 나타나는 Bs만 논점에 두고자한다. 이유는 Bs가 최초 생성된 베이나이트의 분율에 따라서 Ms 온도가 바뀔 수 있기 때문에 노멀라이징 효과를 관찰하기 위해서는 초기 변곡점인 Bs로 관찰하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용된 재료는 종래의 2.25Cr -1Mo강 대비 탄소(C) 함량을 낮추어 용접성을 향상시키고 바나듐(V), 나이오븀(Nb), 티타늄(Ti) 첨가하여 크리프 강도를 향상시킨 튜브용 2.25Cr-1Mo-0.25V-Ti강으로 화학적 구성은 Table 1과 같다. T24강은 칭 후 템퍼링한강으로서 베이나이트 +M23C6(Cr-rich) + MX(Mo-rich)조직으로 구성되어있다[16-17].
- 사용된 시험편은 딜라도미터 시험편으로 직경 3φ,길이 10 mm의 봉상시험편이며 T24 seamless tube의 길이 방향으로 시험편을 가공하여 절취하였다.
이론/모형
- M23C6 석출물의 고용여부를 조직학적으로 판단하기 위하여 석출물 에칭으로 알려져 있는 Murakami etching(ASTM E-407 No.98)을 이용하여 미세조직을 Fig. 7에 나타내었다. Fig.
- 2와 같은 단위 온도당 변화량(L0-L1)을 그래프로 변환하여 분석하여서 A1, A3 및 Ms, Bs 상변태 온도 측정에 있어서 오차를 최소화한 분석 방법이다[23]. 오스테나이트 결정립의 크기변화는 Alkaline Sodium Picrate 에칭(ASTM E-407 No.85)을 수행 후 Heyn intercept method로 측정하였다.
성능/효과
- (a) 온도 900℃에서 0 sec-1,800 sec까지 노멀라이징 열처리 했을 경우 석출물의 양과 크기는 시간에 따라 줄어들어가고 있음을 알 수 있다. 그리고 (b) 1,000℃, (c) 1,100℃ 도 (a) 900℃와 유사하게 시간에 따라 석출물의 양과 크기는 줄어들었음을 알 수 있다. 그리고 900℃에서 1,100℃로 온도가 증가할수록 석출물의 양은 급격히 줄어들었음을 알 수 있었다.
- (a) 온도 900℃에서 0 sec-1,800 sec까지 노멀라이징 열처리 했을 경우 석출물의 양과 크기는 시간에 따라 줄어들어가고 있음을 알 수 있다. 그리고 (b) 1,000℃, (c) 1,100℃ 도 (a) 900℃와 유사하게 시간에 따라 석출물의 양과 크기는 줄어들었음을 알 수 있다.
- Fig. 9(b) SEM 사진에서 석출물로 보이는 미세한 구상의 형상 조직이 관찰되기는 하나 석출물에 대한 판단이 어려웠다. 보다 정확한 판단을 하기 위하여 래프리카를 이용한 TEM 분석을 실시하였다.
- 보다 정확한 판단을 하기 위하여 래프리카를 이용한 TEM 분석을 실시하였다. (c)는 래프리카 시편을 TEM 관찰하였는데 모재 내에 500 nm 크기의 석출물과 수십 nm보다 작은 석출물이 입내에 존재하는 것을 알 수 있었다.
- 0 sec 조건에서 900oC-1,100oC로 온도가 증가할수록 오스테나이트 결정립 크기는 평균 8.6 um에서 14.2 um로 성장하는 것으로 나타났다. 900oC-0 sec에서 오스테나이트 결정립 크기는 평균 8.
- 3. Bs 온도와 오스테나이트 결정립 크기 및 잔류 M23C6 석출물의 고용을 고려했을 때 최적 노멀라이징 열처리 조건은 1,000oC-1,800 sec 조건이 가장 최적한 조건으로 판단된다.
- 노멀라이징 열처리 조건에 따라 오스테나이트 결정립 크기의 변화를 측정하였다. 900oC 조건과 1,000oC 조건에서 석출물 Pining effect에 의한 결정립 성장이 억제되는 것을 알 수 있었고 1,100oC에는 석출물 고용에 의해 결정립이 조대화되는 것을 알 수 있었다.
- 2 um로 성장하는 것으로 나타났다. 900oC-0 sec에서 오스테나이트 결정립 크기는 평균 8.6 um로 나타났으며 0 sec-1,800 sec로 증가할수록 9.3 um로 오스테나이트 결정립이 소폭 성장한 것으로 나타났다. 1,000oC 조건에서도 0 sec에서 1,800 sec로증가할수록 오스테나이트 결정립 크기는 크게 증가하지 않았다.
- 그리고 (b) 1,000℃, (c) 1,100℃ 도 (a) 900℃와 유사하게 시간에 따라 석출물의 양과 크기는 줄어들었음을 알 수 있다. 그리고 900℃에서 1,100℃로 온도가 증가할수록 석출물의 양은 급격히 줄어들었음을 알 수 있었다. Fig.
- 2의 Thermo-Calc의 결과에서 M23C6이 800℃ 이상에서 고용되는 것을 알수 있었는데 900℃ 0 sec에서는 고용될 시간이 충분하지 못해 M23C6 석출물이 잔류하는 것으로 판단된다. 그리고 900℃에서 1,100℃로 온도가 증가함에따라 시간에 상관없이 M23C6 석출물의 고용량이 급격히 증가함을 알 수 있었다.
- 그리고 열처리 온도가 900, 1,000, 1,100℃로 증가할수록 Bs의 온도는 최고 605℃에서 약 552℃까지 급격히 낮아짐을 알 수 있었다. 그리고 900℃에서는 노멀라이징 열처리 시간이 0초에서 1,800 sec로 증가할수록 Bs 온도는 낮아짐을 알 수 있었다. 그러나 1,000℃, 1,100℃에서는 노멀라이징 열처리 시간이 0sec에서 600 sec로 증가할때는 Bs의 온도가 낮아지다가 1,800 sec로 증가할때는 Bs 온도가 약 10℃ 증가함을 알 수 있었다.
- 900oC에서 0초 유지 후 50℃/sec로 냉각한 경우 Bs의 온도는 약 605℃에서 베이나이트가 생성되기 시작하였다. 그리고 열처리 온도가 900, 1,000, 1,100℃로 증가할수록 Bs의 온도는 최고 605℃에서 약 552℃까지 급격히 낮아짐을 알 수 있었다. 그리고 900℃에서는 노멀라이징 열처리 시간이 0초에서 1,800 sec로 증가할수록 Bs 온도는 낮아짐을 알 수 있었다.
- 2의 Thermo-calc의 결과인 T24의 상태도를 살펴보면, MX phase가 노멀라이징 열처리구간(900-1,100oC)에서 존재하는 것을 알 수 있으며, 온도가 900oC에서 1,100oC로 갈수록 MX 석출물의 양은 감소하는 것을 알 수 있다. 또한, 각 온도(900-1,100oC) 조건에 시간 0 sec 초 열처리 할 경우보다 1,800 sec 열처리 할 때 MX 석출물의 양은 줄어들 것으로 판단된다.
- 그러나 1,000℃, 1,100℃에서는 노멀라이징 열처리 시간이 0sec에서 600 sec로 증가할때는 Bs의 온도가 낮아지다가 1,800 sec로 증가할때는 Bs 온도가 약 10℃ 증가함을 알 수 있었다. 모든 조건중에서 1,100℃에서 600 sec 동안 노멀라이징 열처리한 조건이 Bs의 온도가 가장 낮음을 알 수 있었다. 이는 M23C6의 석출물이 가장 많이 고용함에 따라 모재의 C의 농도가 높아 Bs의 온도는 낮아졌을 거라고 판단되지만 Bs의 온도에 미치는 인자가 오스테나이트 결정립 크기의 영향이 있으므로 추후 4.
- 9의 결과인 1,100oC-1,800 sec에서는 MX 는 확인이 되었으나 잔류 M23C6 석출물은 찾지 못하였다. 위의 결과를 종합하여 볼 때 MX의 석출물의 경우는 구오스테나이트 결정립계에는 존재 하지 않고 입내에 존재하고 있고 M23C6 석출물은 구오스테나이트 결정립계에 존재하고 있다. 또한 M23C6 석출물의석출물이 사라지는 온도에서 급격히 구오스테나이트 결정립 성장이 일어났으며 그 온도에서는 MC 석출물은 존재하였다.
- (f)는 래프리카를 통해 M23C6이 존재하는 것을 EDX 및 패턴으로 재 확인하였고 입내에는 수 nm 사이즈의 석출물(MX)가 존재하는 것을 확인하였다. 이러한 결과로 유추해볼 때 1,000oC-600 sec 에서는 완전고용되지 않은 M23C6 석출물과 MX가 결정립성장을 방해함에 따라 결정립이 미세함을 확인하였다.
후속연구
- 그래서 본 연구는 모재의 M23C6 석출물을 노멀라이징 처리를 통하여 고용시켜 용접시 HAZ부의 재열 균열 발생을 줄일 수 있는지에 대한 기초연구를 하고자 한다. Fig. 1의 모식도와 같이 모재의 오스테나이트 결정립계에 있는 M23C6 석출물을 노멀라이징 열처리를 통해 재고용시키고 추후 템퍼링 열처리시 석출물의 양을 기존 모재의 석출물의 양보다 적고 균일하게 분포시켜 용접시 HAZ부에서 완전고용될수 있는 열처리 조건을 연구 하고자 한다.
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