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문제 정의
- 3). 고배율의 관찰과 EDS 분석을 통해 결정립 또는 래스 경계의 석출물과 내부의 미세한 석출물을 분석하고자 하였다. Fig.
- 따라서 본 연구에서는 Ta 첨가 RAFM강과 Ti 첨가 RAFM강의 미세조직과 인장, 충격특성 등의 기계적 특성의 관찰을 통해 RAFM강에서 Ti의 Ta 대체 가능성을 확인해보고자 하였다.
- 본 연구에서는 Ta 첨가형 RAFM강과 Ti 첨가형 RAFM강의 미세조직과 기계적 특성의 비교를 통해 Ti의 Ta 대체 효과를 확인하고자 하였고 주요 결과는 다음과 같다.
제안 방법
- RAFM강에서 Ti의 Ta 대체가 기계적 물성에 미치는 영향에 대해 알아보기 위해 인장 및 충격 시험을 실시하였고 그 결과를 Fig. 5와 Fig. 6에 나타내었다. 먼저, Fig.
- 두 시합금의 유사한 미세조직으로 인하여 인장 및 충격특성 또한 유사한 수준을 나타낸 것으로 보인다. Ta-RAFM과 Ti-RAFM의 미세조직과 기계적 특성의 상관관계를 규명하기 위하여 미세조직, 특히 강도와 파괴에 중요한 영향을 미치는 석출물에 대해서 정량분석을 실시하였다. 석출물의 정량 분석에 활용한 SEM 이미지를 Fig.
- 그리고, 열처리를 위해 75 mm × 115mm × 12mm 사이즈의 블록형태로 가공하였다.
- 본 연구에 사용된 시합금에서도 Cr과 W의 함량의 차이가 있지만, 본 논문에서의 실험 결과를 Ta와 Ti 첨가로 인한 효과로 해석해도 무리가 없을 것으로 판단된다. 두 시합금은 진공유도용해로를 이용하여 50 kg의 잉곳을 제조하여 12 mm 두께로 열간압연하였다. 그리고, 열처리를 위해 75 mm × 115mm × 12mm 사이즈의 블록형태로 가공하였다.
- 6에 템퍼링된 두 시험편의 다양한 온도영역에서의 샤피충격흡수에너지를 나타내었는데, 대체로 유사한 충격 거동을 보였다. 상부흡수에너지(USE)는 TiRAFM이 306J, Ta-RAFM이 259J로 측정되었고, 연성-취성 천이온도(DBTT)는 에너지천이온도(Energy Transition Temperature, ETT)를 바탕으로 분석하였는데, Ti-RAFM이 -72oC, Ta-RAFM이 -66oC로 측정되었다. 충격 특성은 두 시험편에서 경미한 차이를 나타내지만, 대체로 유사한 것으로 판단된다.
- 주사전자현미경(SEM, JSM-7001F)과 EDS를 사용하여 미세조직 관찰과 석출물 성분 분석을 실시하였다. 석출물의 정량 분석을 위해서는 최소 5장의 SEM 이미지와 Image J 프로그램을 활용하였고, 이를 통해 석출물의 개수, 크기 및 분포 등의 결과를 도출하였다.
- 열처리된 시험편의 미세조직 관찰을 위해 폴리싱 후, 1%의 피크릭 용액(Picric Acid 1 g + 염산 5 ml + 에탄올 100 ml)으로 에칭을 실시하였다. 주사전자현미경(SEM, JSM-7001F)과 EDS를 사용하여 미세조직 관찰과 석출물 성분 분석을 실시하였다.
- 열처리된 시험편의 미세조직 관찰을 위해 폴리싱 후, 1%의 피크릭 용액(Picric Acid 1 g + 염산 5 ml + 에탄올 100 ml)으로 에칭을 실시하였다. 주사전자현미경(SEM, JSM-7001F)과 EDS를 사용하여 미세조직 관찰과 석출물 성분 분석을 실시하였다. 석출물의 정량 분석을 위해서는 최소 5장의 SEM 이미지와 Image J 프로그램을 활용하였고, 이를 통해 석출물의 개수, 크기 및 분포 등의 결과를 도출하였다.
- 미세조직 결과에서도 전술했듯이, 상대적으로 크고 타원 형태의 석출물은 M23C6이며, 미세한 원형의 석출물은 MX로 구분하였다. 최소 5장 이상의 상기 SEM 이미지와 Image J 프로그램을 활용하여 두 시험편의 M23C6와 MX 석출물의 평균 크기와 분율을 각각 측정하였고 그 결과를 Fig. 8에 나타내었다. 두 시험편 모두에서 M23C6와 MX 형태의 석출물 반경은 대부분 100 nm 이하로 측정이 되었고, 상대적으로 조대한 M23C6의 평균 반경이 Ta-RAFM과 Ti-RAFM에서 각각 54.
- 충격 시험은 ASTM E23 시험법에 따라 10 mm × 10 mm × 55 mm 표준크기의 샤피충격 시편으로 -100oC, -80oC, -60oC, -40oC, -20oC, 0oC, 상온까지의 7개 온도 범위구간에서 실험하여 충격흡수에너지를 측정하였고, 이를 바탕으로 상부흡수에너지(Upper Shelf Energy, USE)와 연성-취성 천이온도(Ductile-Brittle Transition Temperature, DBTT)를 도출하였다.
대상 데이터
- 2에 SEM을 이용하여 관찰한 노말라이징 열처리된 Ta-RAFM와 Ti-RAFM 시험편의 미세조직을 나타내었다. 두 시험편은 래스와 팩킷 구조가 발달한 전형적인 마르텐사이트 조직을 보이며, 결정립 내부에 미세한 석출물이 형성되었다. 이러한 미세한 석출물은 EDS 분석 결과, Ta-RAFM에서는 Ta 첨가 MX, 그리고 Ti-RAFM에서는 Ti 첨가 MX로 관찰되었다.
- 본 연구에서 사용된 Ta 첨가 RAFM강(Ta-RAFM)과 Ti 첨가 RAFM강(Ti-RAFM)의 합금조성을 Table 1에 나타내었다. Ta-RAFM 시합금은 8Cr2W계의 F82H와 유사한 합금조성을 가지고, TiRAFM은 9Cr-1W계의 EUROFER97에서 Ta를 Ti로 대체한 합금조성을 가진다.
- Ta-RAFM과 Ti-RAFM은 노말라이징과 템퍼링 열처리 후, 유사한 미세조직을 나타내었다. 템퍼드 마르텐사이트 조직으로, 결정립 또는 래스 경계에 상대적으로 조대한 M23C6 탄화물과 래스 내부에 미세한 MX 석출물이 형성되었다. 다만, MX 석출물은 Ta-RAFM에서는 TaC, Ti-RAFM에서는 TiC 또는 (Ti, W)C로 확인되었다.
데이터처리
- 본격적인 실험에 앞서 두 시합금의 평형 상태도를 Thermo-Calc 열역학 프로그램을 활용하여 계산하였고, 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. Thermo-Calc 열역학 계산 프로그램으로 계산된 Ta-RAFM과 TiRAFM의 평형 상태도이다.
이론/모형
- 인장 시험은 ASTM E8 시험법에 따라 subsize 판상 시편을 가지고 10톤 중량의 Instron 5882 시험기를 이용하여 상온에서 2 mm/min 인장 속도로 실시하였다. 충격 시험은 ASTM E23 시험법에 따라 10 mm × 10 mm × 55 mm 표준크기의 샤피충격 시편으로 -100oC, -80oC, -60oC, -40oC, -20oC, 0oC, 상온까지의 7개 온도 범위구간에서 실험하여 충격흡수에너지를 측정하였고, 이를 바탕으로 상부흡수에너지(Upper Shelf Energy, USE)와 연성-취성 천이온도(Ductile-Brittle Transition Temperature, DBTT)를 도출하였다.
성능/효과
- 1. Ta-RAFM과 Ti-RAFM은 노말라이징과 템퍼링 열처리 후, 유사한 미세조직을 나타내었다. 템퍼드 마르텐사이트 조직으로, 결정립 또는 래스 경계에 상대적으로 조대한 M23C6 탄화물과 래스 내부에 미세한 MX 석출물이 형성되었다.
- 2. 미세조직, 특히 M23C6와 MX 석출물을 정량 분석한 결과, Ta-RAFM과 Ti-RAFM에서 유사한 수준의 석출물의 크기, 분율 등을 확인하였다. 이를 통한 석출 강화 정도와 충격 파괴 강도가 두 시합금에서 유사한 수준으로 예측되었고, 이는 인장 및 충격 특성 실험 결과와 일치하였다.
- 3. 다른 물성에 대한 추가적인 평가가 필요하겠지만, Ti 첨가형 RAFM강은 기존 Ta 첨가형 RAFM강과 유사한 인장 및 충격 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
- 두 시합금 모두 노말라이징 열처리 온도에서 오스테나이트상으로 존재하며 일부 MX 형태의 석출물이 형성되는 것으로 계산되었다. MX 석출물은 Ta-RAFM에서는 대부분이 TaC로, Ti-RAFM강에서는 Ti(C, N)으로 석출됨을 알 수 있었고, Ti(C, N)이 TaC에 비해 보다 높은 온도에서 석출되는 것으로 예측되었다.
- 8%로 측정되었는데, 이는 F82H의 기존 결과와도 유사하였다[19]. Ta를 Ti로 대체한 Ti-RAFM은 항복강도 455 MPa, 인장강도 600 MPa, 그리고 연신율은 28.2%로 Ta-RAFM과는 비교하였을 때 강도가 약 50 MPa 낮게 측정되었으나, 연신율에 있어 더 높은 값을 나타내었다. Fig.
- 충격 특성은 두 시험편에서 경미한 차이를 나타내지만, 대체로 유사한 것으로 판단된다. 결과적으로 Ta-RAFM과 Ti-RAFM은 대체로 유사한 인장 및 충격 특성을 나타내었다.
- 결과적으로, RAFM강에서 Ta를 Ti로 대체하였을 경우, MX 석출물의 종류가 TaC에서 TiC 또는 (Ti, W)C로 바뀌는 것을 제외하고, 전체적인 미세조직과 M23C6 탄화물에 있어 큰 차이를 나타내지 않았다. 이로 인하여 인장 및 충격 특성 또한 유사한 수준으로 측정되었다.
- Thermo-Calc 열역학 계산 프로그램으로 계산된 Ta-RAFM과 TiRAFM의 평형 상태도이다. 두 시합금 모두 노말라이징 열처리 온도에서 오스테나이트상으로 존재하며 일부 MX 형태의 석출물이 형성되는 것으로 계산되었다. MX 석출물은 Ta-RAFM에서는 대부분이 TaC로, Ti-RAFM강에서는 Ti(C, N)으로 석출됨을 알 수 있었고, Ti(C, N)이 TaC에 비해 보다 높은 온도에서 석출되는 것으로 예측되었다.
- 8에 나타내었다. 두 시험편 모두에서 M23C6와 MX 형태의 석출물 반경은 대부분 100 nm 이하로 측정이 되었고, 상대적으로 조대한 M23C6의 평균 반경이 Ta-RAFM과 Ti-RAFM에서 각각 54.4 nm와 60.1 nm로 측정이 되었지만 편차를 고려하였을 시 유의할 수준의 차이는 없는 것으로 판단된다. 수 nm의 크기를 가지는 MX 석출물의 반경은 Ta-RAFM과 Ti-RAFM에서 각각 8.
- 73 μm로, 대체로 유사하게 계산되었다. 따라서 두 시험편에서 석출 강화로 인한 강도 상승은 유사한 수준으로 예측되고, 실제 인장 시험 결과와도 일치하는 것을 확인할 수 있었다.
- % 정도의 차이가 있지만, 미세조직, 강도 및 충격 특성 등은 대체로 유사한 것으로 보고하고 있다[12-14]. 본 연구에 사용된 시합금에서도 Cr과 W의 함량의 차이가 있지만, 본 논문에서의 실험 결과를 Ta와 Ti 첨가로 인한 효과로 해석해도 무리가 없을 것으로 판단된다. 두 시합금은 진공유도용해로를 이용하여 50 kg의 잉곳을 제조하여 12 mm 두께로 열간압연하였다.
- 두 시험편은 래스와 팩킷 구조가 발달한 전형적인 마르텐사이트 조직을 보이며, 결정립 내부에 미세한 석출물이 형성되었다. 이러한 미세한 석출물은 EDS 분석 결과, Ta-RAFM에서는 Ta 첨가 MX, 그리고 Ti-RAFM에서는 Ti 첨가 MX로 관찰되었다. Fig.
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