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문제 정의
- 본 연구를 통해 고강도 소재의 냉간 성형을 위한 금형용 합금공구강의 분말 및 적층조형체의 구체적인 미세조직 특성에 대한 분석을 행하였고, 다음의 결과를 얻었다.
- 본 연구에서는 최근 고강도 금속 소재의 냉간 프레스성 형을 위해 개발된 고성능 합금공구강[15, 16]을 분말로 제조하고, 이로부터 단순한 형태의 적층조형체를 얻었다. 해 당 분말 및 조형체의 조형 조건, 후처리 공정의 유무에 따른 미세조직을 관찰 및 분석하였고, 그 결과의 제시로부터 향후 AM을 통한 고성능 냉간금형의 제조 및 응용에 기여하고자 한다.
제안 방법
- Ctype 조형체의 제작에서는 주사 속도를 50, 2000 및 4000 mm/s로 변화시켰으며, I-type 조형체는 1 × 1 mm2의 면적을 갖는 정사각형 영역을 50 mm/s의 주사 속도로 조사하되 이러한 영역들의 조사 순서를 무작위적(random)으로 선택하는 방식으로 제조하였다.
- 3차원 구조체를 제조하기 위한 AM 공정은 3차원 프린터(3D printer, ConceptLaser, MLab, DE)를 사용하였으며 적층 조형이 이루어지는 금속 기판 표면에 금속 분말을 얇 게 도포하고 설계 데이터(Computer Aided Design, CAD)에 따라 선택적으로 레이저가 조사되어 용융과 응고 공정의 반복으로 적층 가공하는 Powder Bed Fusion(PBF) 기반의 금속 3D 프린팅 공정을 활용하였다. 조형체 제조를 위해 레이저 출력 90 W, 레이저의 직경 약 110 µm, 적층 두께 25 µm, hatch 간격 약 80 µm로 설정하여 10 × 10 mm2 단면에 높이가 5~10 mm인 직육면체를 조형하였다.
- C-type, 50 mm/s의 조건으로 제작한 조형체를 사용하여 내부에 존재하는 기공 및 균열과 같은 결함을 제거함으로써 조직의 치밀화를 위해 열간정수압성형(hot isostatic pressing, HIP, Kobelco, HP380, JP) 공정을 수행하였다. HIP 공정은 챔버 내부에 조형체를 장입한 후, Ar 가스를 사용하여 1180o C에서 150 MPa의 압력으로 4시간 동안 유지한 후 로냉으로 상온까지 냉각하여 치밀화를 수행하였다.
- 개발된 합금공구강 분말 및 조형체들은 열전도성 수지로 고정한 후 연마하여 단면 미세조직을 관찰하였다. 이에는 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM, JEOL, JSM-7001F, JP)을 활용하였으며, 조형체의 경우 레이 저의 주사 방향(scan direction, SC)과 적층 방향(recoating direction, RD)을 포함하는 단면의 미세조직을 관찰하였다.
- 조형체 제조를 위해 레이저 출력 90 W, 레이저의 직경 약 110 µm, 적층 두께 25 µm, hatch 간격 약 80 µm로 설정하여 10 × 10 mm2 단면에 높이가 5~10 mm인 직육면체를 조형하였다. 레이저 주사 패턴(pattern)과 조형 속도를 달리함으로써 조형 조건 의 영향을 살펴보고자 하였으며, 그림 1에 조형체와 이에 적용된 C 및 I-type 주사 패턴의 모식도를 나타내었다. Ctype 조형체의 제작에서는 주사 속도를 50, 2000 및 4000 mm/s로 변화시켰으며, I-type 조형체는 1 × 1 mm2의 면적을 갖는 정사각형 영역을 50 mm/s의 주사 속도로 조사하되 이러한 영역들의 조사 순서를 무작위적(random)으로 선택하는 방식으로 제조하였다.
- 표 2에서 두 영역 모두 C의 함량과 탄화물 형성 원소인 Cr, Nb, Mo, V 등의 증가를 확인할 수 있고, 특별히 2의 경우는 Nb, 3의 경우는 Mo의 증가가 두드러짐을 볼 수 있다. 이러한 조성 상의 특징과, 이로부터 발생 가능한 다양한 탄화물의 구조 [18]를 활용하여, 그림 3에 함께 나타낸 2-3 영역에서의 EBSD pattern (EBSP)을 해석하였고, 이로부터 각각이 표 3에 제시한 NbC 및 Mo2C의 구조에 가장 부합한 것을 알 수 있었다. 따라서 분말의 미세조직을 구성하는 탄화물은 각각 Nb 및 Mo를 주 구성원소로 하는 MC 및 M2C 임을 알 수 있었다.
- 개발된 합금공구강 분말 및 조형체들은 열전도성 수지로 고정한 후 연마하여 단면 미세조직을 관찰하였다. 이에는 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM, JEOL, JSM-7001F, JP)을 활용하였으며, 조형체의 경우 레이 저의 주사 방향(scan direction, SC)과 적층 방향(recoating direction, RD)을 포함하는 단면의 미세조직을 관찰하였다. SEM 상에서 관찰되는 구성상의 분석을 위해 후방산란전 자회절(electron backscatter diffraction, EBSD)과 에너지분산분광법(energy dispersive spectroscopy, EDS)을 추가로 활용하였다.
- 조형체 제조를 위해 레이저 출력 90 W, 레이저의 직경 약 110 µm, 적층 두께 25 µm, hatch 간격 약 80 µm로 설정하여 10 × 10 mm2 단면에 높이가 5~10 mm인 직육면체를 조형하였다.
대상 데이터
- 합금공구강 분말은 고온 고압 가스 아토마 이저(high pressure hot gas atomizer, PSI, HERMIGA 100/ 25, UK)를 사용하여 제조하였으며, 상세 공정은 다음과 같다. 모합금을 마그네시아 도가니를 사용하여 고주파 유 도용해 방식으로 진공 분위기에서 용해 후 약 1650o C까지 가열하고 2 mm 직경의 오리피스를 통해 유출되는 용탕 줄기에 약 70 bar의 질소가스를 분사하여 제조하였다. 가스 분무법으로 제조된 분말은 유동성을 확보하기 위해 에어로졸 분급기(aerosol classifier, Nisshin, TC-15NS, JP)를 사용하여 조대크기(>45 µm) 분말과 미세크기(<10 µm) 분말을 제거하여 10~45 µm의 입도 분포를 가지고 있다.
- 본 연구에서는 최근 고강도 금속 소재의 냉간 프레스성 형을 위해 개발된 고성능 합금공구강[15, 16]을 분말로 제조하고, 이로부터 단순한 형태의 적층조형체를 얻었다. 해 당 분말 및 조형체의 조형 조건, 후처리 공정의 유무에 따른 미세조직을 관찰 및 분석하였고, 그 결과의 제시로부터 향후 AM을 통한 고성능 냉간금형의 제조 및 응용에 기여하고자 한다.
- 표 1에 본 연구에 사용된 합금공구강의 화학조성을 나타내었으며, Fe를 기반으로 하는 Cr, Mo, Nb 등의 합금임을 알 수 있다. 합금공구강 분말은 고온 고압 가스 아토마 이저(high pressure hot gas atomizer, PSI, HERMIGA 100/ 25, UK)를 사용하여 제조하였으며, 상세 공정은 다음과 같다. 모합금을 마그네시아 도가니를 사용하여 고주파 유 도용해 방식으로 진공 분위기에서 용해 후 약 1650o C까지 가열하고 2 mm 직경의 오리피스를 통해 유출되는 용탕 줄기에 약 70 bar의 질소가스를 분사하여 제조하였다.
이론/모형
- 이에는 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM, JEOL, JSM-7001F, JP)을 활용하였으며, 조형체의 경우 레이 저의 주사 방향(scan direction, SC)과 적층 방향(recoating direction, RD)을 포함하는 단면의 미세조직을 관찰하였다. SEM 상에서 관찰되는 구성상의 분석을 위해 후방산란전 자회절(electron backscatter diffraction, EBSD)과 에너지분산분광법(energy dispersive spectroscopy, EDS)을 추가로 활용하였다. 시험편 표면은 Vilella 혹은 Aqua Regia 용액에 침지하여 식각하였으며, 전자는 100 mL의 에탄올(ethanol)에 2g의 피크르산(picric acid), 5 mL의 염산(hydrochloric acid)을 섞은 것이고, 후자는 100 mL의 염산과 3 mL의 질산 (nitric acid), 100 mL의 메탄올(methanol) 혼합액이다.
성능/효과
- (1) 합금공구강 분말은 오스테나이트와 그 분해 산물이 혼합된 기지 조직에 연속된 망상 탄화물이 존재하는 미세 조직을 가졌다. EBSD 및 EDS 분석으로부터 해당 탄화물은 Nb를 주 구성 원소로하는 MC에 기반하며, Mo를 주 구성 원소로하는 M2C를 일부 포함하고 있음을 밝혔다.
- (2) 느린 주사 속도에서는 에너지의 과잉에 의해 구형 공공이 발생하며, 주사 속도의 증가에 따라서 이러한 결함의 감소가 관찰되었다. 그러나 지나치게 높은 속도에서는 불 완전한 분말의 용해와 층간 접합으로 부정형의 공공이 발생하였다.
- (3) HIP을 통한 고온, 고압 유지는 공공의 압착을 통한 조형체 건전성 향상에 기여하지만, 고온 중의 기지 및 탄화물 입성장에 기인한 미세조직 조대화를 초래하였다.
- 그림 7(b)에는 표 1의 조성에 대한 Scheil-Guliver 응고 모사의 결과를 나타내었다. 그림 7(a)의 평형 상태도에서 예측되는 바와 같이 최초에 생성되는 탄화물은 MC임을 확인할 수 있다. 그러나 그림 7(a)와는 달리 응고가 진행됨에 따라서 액상 중에 농축되는 Mo에 의하여 M6C가 MC를 뒤이어 정출(crystallization)하며, 이후 M7C3와 M2C가 용질 원소들이 더욱 농축된 소량의 액상으로부터 정출하면 서 응고 과정이 종료되는 것으로 예상된다.
- 그러나 지나치게 높은 속도에서는 불 완전한 분말의 용해와 층간 접합으로 부정형의 공공이 발생하였다. 동일한 주사 속도에서도 주사 패턴의 변화가 추가적인 주사 속도 감소의 효과를 보일 수 있었으며, 이는 구형 공공의 증가, 망상 탄화물 크기 및 간격 증가와 구형화, 그리고 미세 탄화물의 추가 석출 등으로 이어졌다.
- 특히 그림 6(a)~(c)의 C-type 조형 체의 경우는 미세조직 구성 요소의 크기를 제외하고는 분 말의 경우와 사실상 동일한 형태의 미세조직을 보인다고 볼 수 있다. 따라서 동일한 조성을 가지는 매우 미세한 용탕(melt)의 응고 조직이라는 점에서, 분말 및 조형체의 미세조직은 본질적으로 거의 동일한 구성을 가지는 것으로 생각되며, 응고조직을 구성하는 탄화물의 유형에 있어서도 기본적인 틀은 동일할 것으로 판단된다.
- 이러한 조성 상의 특징과, 이로부터 발생 가능한 다양한 탄화물의 구조 [18]를 활용하여, 그림 3에 함께 나타낸 2-3 영역에서의 EBSD pattern (EBSP)을 해석하였고, 이로부터 각각이 표 3에 제시한 NbC 및 Mo2C의 구조에 가장 부합한 것을 알 수 있었다. 따라서 분말의 미세조직을 구성하는 탄화물은 각각 Nb 및 Mo를 주 구성원소로 하는 MC 및 M2C 임을 알 수 있었다. 분말의 미세조직 중 대표적인 영역에 대해 EBSD를 활용한 상분포도(phase map)를 그림 4에 나타내었다.
- 분말의 미세조직 중 대표적인 영역에 대해 EBSD를 활용한 상분포도(phase map)를 그림 4에 나타내었다. 이상에서 기술한 바에 부합하는 결과로서, MC와 M2C로 구성된 망상 탄화물 구조를 확인할 수 있으며, 이들 탄화물 주변으로 고온에서의 안정상인 오스테나이트가 잔류함을 볼 수 있다.
- EBSD 및 EDS 분석으로부터 해당 탄화물은 Nb를 주 구성 원소로하는 MC에 기반하며, Mo를 주 구성 원소로하는 M2C를 일부 포함하고 있음을 밝혔다. 평형상태도 및 Scheil-Guliver의 응고 모사로부터 해당 탄화물들이 응고 중 정출될 수 있음을 확인하였다. 조형체 역시 분말과 거의 동일한 망상 탄화물 구조에 기반하며, 정출에 의한 탄화물 구성의 기본적인 틀은 유지될 것으로 판단된다.
- 그림 3의 미세조직 중 분석 위치 1로부터 기지 영역의 대표적인 조성을 얻고, 탄화물에 해당하는 분석 위치 2-3에 대한 조성 분석 결과를 이와 비교함으로써 각 탄화물 영역의 대략적인 조성 상의 특징을 확인할 수 있다. 표 2에서 두 영역 모두 C의 함량과 탄화물 형성 원소인 Cr, Nb, Mo, V 등의 증가를 확인할 수 있고, 특별히 2의 경우는 Nb, 3의 경우는 Mo의 증가가 두드러짐을 볼 수 있다. 이러한 조성 상의 특징과, 이로부터 발생 가능한 다양한 탄화물의 구조 [18]를 활용하여, 그림 3에 함께 나타낸 2-3 영역에서의 EBSD pattern (EBSP)을 해석하였고, 이로부터 각각이 표 3에 제시한 NbC 및 Mo2C의 구조에 가장 부합한 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 6(e)는 (a)의 미세조직이 HIP 공정 중 고온의 오스테나이트 영역으로 재가열 및 유지되는 과정에서 기지의 입성장, 탄화물의 용해 및 조대화를 겪으면서 변화한 결과이다. 따라서 비록 공공의 압착에 의한 조형체 건전성 향상이라는 장점을 가지나 미세조직 구성 요소의 조대화라는 부정적 영향도 있는 관계로 향후 HIP 공정 조건의 최적화에 대한 추가 연구가 필요할 것으로 판단된다.
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