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문제 정의
- 따라서, 본 논문에서는 일방향응고 Ni 기 초내열합금의 일종인 GTD111의 천이액상확산접합 특성에 미치는 접합조건의 영향을 연구하는 것을 목적으로 하였다. 이를 위해 박판 형태의 상용 삽입금속을 활용하여 다양한 접합조건에서 접합을 수행하였으며, 접합부에 대한 미세조직적 특성을 EPMA와 같은 분석장비를 활용하여 분석하였다.
- 본 연구에서는,Gas turbine용 석출강화형 Ni 기 초내열합금 GTD111의 천이액상확산접합 거동에 미치는 접합조건의 영향을 규명하였으며, 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
제안 방법
- O)에 침지하여 에칭하였다. 광학현미경 (OM, Optical Micro- scopy)과 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)을 활용하여 미세조직을 관찰하였으며, EPMA(Electron Probe Micro-Analysis)을 통해 생성상에 대한 분석을 실시하였다.
- 미세조직 분석을 위해 접합이 완료된 시편을 접합부에 수직 방향으로 절단하여, 1 µm까지 연마 후 Marble’s Reagent (4 g CuCl2 + 20 ml HCl + 20 ml H2O)에 침지하여 에칭하였다.
- 따라서, 본 논문에서는 일방향응고 Ni 기 초내열합금의 일종인 GTD111의 천이액상확산접합 특성에 미치는 접합조건의 영향을 연구하는 것을 목적으로 하였다. 이를 위해 박판 형태의 상용 삽입금속을 활용하여 다양한 접합조건에서 접합을 수행하였으며, 접합부에 대한 미세조직적 특성을 EPMA와 같은 분석장비를 활용하여 분석하였다. 특히, 접합부에서 관찰된 다양한 상들에 대한 분석 결과를 바탕으로 접합온도에 따른 확산 거동 변화 기구를 규명하였다.
- 지금까지 1140 ℃에서 접합된 시험편을 대상으로 광학현미경과 EPMA를 통해 분석한 결과를 고찰하였으며, 그 결과를 아래와 같이 정리할 수가 있다. 우선, 유지시간 0 min의 접합부에서는 Cr 붕화물, Ni-Ti 붕화물 및 γ-γ′ 공정상이 관찰되었으며, 모재와 접합부의 사이에 존재하는 DAZ에서는 미세한 Cr 붕화물이 석출된 것으로 분석되었다.
- 이를 위해 박판 형태의 상용 삽입금속을 활용하여 다양한 접합조건에서 접합을 수행하였으며, 접합부에 대한 미세조직적 특성을 EPMA와 같은 분석장비를 활용하여 분석하였다. 특히, 접합부에서 관찰된 다양한 상들에 대한 분석 결과를 바탕으로 접합온도에 따른 확산 거동 변화 기구를 규명하였다.
대상 데이터
- GTD111은 EDM(electro-discharge machine)을 사용하여 접합에 적당한 크기(10 × 10 × 5 mm)로 가공하였다.
- 모재의 표면은 #1500의 연마지로 연마하였고 이후 연마된 표면을 아세톤을 이용하여 초음파 세척하였다. Fig.
- 본 연구에서 모재로 사용된 GTD111은 일정 기간 운전되어 폐기된 Gas turbine blade로부터 채취하였다. 다만, 정확한 운전이력은 확보할 수 없었다.
- 상용 Ni-Cr-Si-B 계 삽입금속인 MBF-50을 사용하여 천이액상확산접합을 수행하였으며, MBF-50은 두께가 40㎛인 비정질 박판 삽입금속이며, 액상선 1140 ℃이다. Table 1은 모재와 삽입금속의 화학성분을 나타내었다.
성능/효과
- 1) 1140 ℃ 의 접합부에 대한 분석결과, 등온등고가 완료되기 위해서는 90 min 이상의 유지시간이 필요하였다. 90 min 이하에서 접합한 접합부내에서는 잔류액상에 의해 생성된 Cr 붕화물, Ni-Ti 붕화물 및 γ-γ′ 공정 상이 관찰되었으며, 유지 시간이 증가함에 따라 그 분율이 감소하였다.
- 3) TiC와 γ-γ′ 공정상 등과 같이 Ti을 포함하는 다양한 상들이 1170 ℃와 1190 ℃ 접합부에서 관찰된 결과로부터, 접합 도중 모재로 부터 많은 양의 Ti이 접합부 내부로 이동해 왔다는 것을 알 수 있었다.
- 90 min 이하에서 접합한 접합부내에서는 잔류액상에 의해 생성된 Cr 붕화물, Ni-Ti 붕화물 및 γ-γ′ 공정 상이 관찰되었으며, 유지 시간이 증가함에 따라 그 분율이 감소하였다.
- 그 결과 낮은 온도의 접합부 보다 접합부내의 모재 성분(특히 Ti)의 농도가 높아지게 된다. 결과적으로 Ti의 농도가 높아진 접합부의 등온응고는 더 이상 B에 의해 지배되지 못하고, B에 비하여 상대적으로 매우 확산속도가 느린 Ti의 확산에 의해 지배된다. 따라서 높은 온도에서 접합이 수행되었음에도 불구하고, 확산이 느린 Ti의 농도가 높은 접합부에서는 등온응고가 지연되게 되고, 주어진 유지시간 내 등온응고를 완료되지 못한 잔류액상들은 냉각되어 접합부내에 다양한 생성상들을 남기게 된다.
- 0 min에서 관찰되었던, Cr 붕화물과 Ni-Ti 붕화물은 60 min의 접합부에서도 관찰되고, γ′은 수 ㎛에서부터 아주 미세한 크기까지 다양한 크기를 가지며 넓은 영역에 걸쳐 존재한다. 그리고 접합부 및 DAZ에서 관찰되는 다양한 상들은 접합 시 모재와 액상 삽입금속간에 성분의 상호 이동(유입과 확산) 활발히 일어남을 보여주었으며, 60 min이하의 유지시간은 액상 삽입금속이 등온응고 완료되기에는 부족하다는 것을 증명하였다. 반면 유지시간 90 min의 접합부에서는 어떠한 생성상도 관찰되지 않는 것 광학현미경과 EPMA를 통해 확인하였고, 이것으로부터 등온응고가 완료되었다고 판단할 수 있었다.
- 그리고 접합부 및 DAZ에서 관찰되는 다양한 상들은 접합 시 모재와 액상 삽입금속간에 성분의 상호 이동(유입과 확산) 활발히 일어남을 보여주었으며, 60 min이하의 유지시간은 액상 삽입금속이 등온응고 완료되기에는 부족하다는 것을 증명하였다. 반면 유지시간 90 min의 접합부에서는 어떠한 생성상도 관찰되지 않는 것 광학현미경과 EPMA를 통해 확인하였고, 이것으로부터 등온응고가 완료되었다고 판단할 수 있었다.
- 본 결과에서, 다양한 크기로 관찰되는 “A”상들은 Ti 과 Al이 동시에 검출되는 것을 알 수 있으며, Ni에 대한 분석 결과를 고려해 볼 때 Ti, Al 및 Ni로 구성된 상인 것으로 생각된다.
- 앞선 광학현미경 관찰 결과에서, 1140 ℃ × 90 min 조건의 접합부내에서는 어떠한 생성상도 관찰되지 않았고, 그 결과로부터 1140 ℃ 에서 90 min의 유지시간은 등온응고가 완료되기 위해 충분한 시간이라고 판단하였다.
- 우선, 유지시간 0 min의 접합부에서는 Cr 붕화물, Ni-Ti 붕화물 및 γ-γ′ 공정상이 관찰되었으며, 모재와 접합부의 사이에 존재하는 DAZ에서는 미세한 Cr 붕화물이 석출된 것으로 분석되었다.
- 우선, 유지시간 0 min의 접합부에서는 Cr 붕화물, Ni-Ti 붕화물 및 γ-γ′ 공정상이 관찰되었으며, 모재와 접합부의 사이에 존재하는 DAZ에서는 미세한 Cr 붕화물이 석출된 것으로 분석되었다. 유지시간이 6 0min으로 증가하게 되면, DAZ에서는 Cr 붕화물 가 관찰되며 전체적으로 접합부 내의 생성상들의 분율이 감소하는 경향을 볼 수가 있었다. 0 min에서 관찰되었던, Cr 붕화물과 Ni-Ti 붕화물은 60 min의 접합부에서도 관찰되고, γ′은 수 ㎛에서부터 아주 미세한 크기까지 다양한 크기를 가지며 넓은 영역에 걸쳐 존재한다.
- DAZ의 Cr 붕화물은 유지시간에 관계없이 모든 시험편에서 관찰되었다. 이러한 접합부 내와 DAZ에 존재하는 다양한 상들에 대한 성분 분석 결과, 접합 시 액상 삽입금속 성분과 모재성분의 활발한 상호 이동(확산 및 유입)일어난다는 것을 알 수 있었다.
- 지금까지 1170 ℃과 1190 ℃에서 접합한 접합부들에 대한 EPMA 분석 결과에 대해 고찰하였으며, 그 결과들로부터 1140 ℃ 보다 고온에서 접합이 수행되었음에도 불구하고 등온응고는 완료되지 않았음이 밝혀졌다. 다시 말해, 일반적으로 원자의 확산속도는 온도가 높을수록 빨라지므로, 1140 ℃ 보다 높은 온도인 1170 ℃과 1190 ℃에서 접합 시 등온응고가 더욱 빨리 완료될 것으로 예상할 수 있었다.
후속연구
- 4) 본 연구의 실험 결과를 바탕으로, 상용 삽입금속MBF-50을 활용하여 GTD111을 천이액상확산접합 시, 등온응고를 위한 최적 접합조건을 1140 ℃ × 90 min으로 선정할 수 있으며, 향후 최적 균질화 처리 조건 및 γ′ 석출 조건을 선정해야 할 것으로 판단된다
- 또한, Si-Ti-Ni compound와 TiC를 둘러싸고 있는 Matrix에서는 수많은 γ′이 석출되어 있는 것을 볼 수 있다. Si-Ti-Ni compound에서 검출된 Ni에 대한 Matrix의 대한 영향은 추가로 분석할 예정이다. 또한 “D”상은 γ-γ′ 공정상이라는 것을 Fig.
- 따라서 높은 온도에서 접합이 수행되었음에도 불구하고, 확산이 느린 Ti의 농도가 높은 접합부에서는 등온응고가 지연되게 되고, 주어진 유지시간 내 등온응고를 완료되지 못한 잔류액상들은 냉각되어 접합부내에 다양한 생성상들을 남기게 된다. 더욱이 이러한 접합부 내 상들은 접합부의 물성을 저하시킨다고 알려져 있으므로, 향후 천이액상확산접합 수행 시 접합부내 상들이 생성되지 않고 등온응고가 완료될 수 있는 최적의 접합조건의 도출이 필요할 것으로 생각된다15,19,20).
- 본 연구에서 사용된 모재와 삽입금속을 가지고 천이액상확산접합을 1170 ℃ 혹은 더욱 높은 온도에서 수행한다면, 액상 삽입금속에 의한 모재의 용해와 함께 모재 성분의 접합부로의 확산이 더욱 활발하게 일어날 것이다. 그 결과 낮은 온도의 접합부 보다 접합부내의 모재 성분(특히 Ti)의 농도가 높아지게 된다.
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