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문제 정의
- 본 연구에서는 탄소 나노 튜브로 보강된 재료를 이용하여 CFRP와 금속 재료 사이의 접합강도에 대한 연구를 진행하였다. 에폭시 수지에 multi walled carbon nanotubes(MWCNT)를 기계적 분산법을 이용하여 epoxy/MWCNT 복합 수지를 제조하였고 이 복합 수지를 이용하여 CFRP와 금속 재료 사이의 접합을 할 경우 물리적 특성이 증가하고 접착면적이 일정하게 유지된다는 장점이 있다[10-12].
제안 방법
- %, 4 wt.%로 설정하여 복합수지를 제조하였다. 그리고 균질기의 RPM은 300 RPM으로 설정하였고 시간은 10 min으로 설정하여 진행하였고, 균질이 끝난 후 초음파를 동일하게 10 min동안 처리하여 MWCNT 분산을 진행하였다.
- Lap strength 측정을 위한 시편은 ASTM D3528에 근거하여 길이 45 mm, 폭 10 mm로 제작하였으며, 표점거리와 시험속도는 각각 56 mm, 1.27 mm/min으로 설정하여 시험을 진행하였다. 3개의 시편의 결과값을 평균내었고 거리에 따른 접합강도와 하중 값으로 그래프를 나타내었다.
- Neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지를 경화할 때 온도를 각각 23oC와 80oC, 100oC, 150oC로 다르게 설정하여 경화 시간에 따른 기계적 물성의 변화를 알아보기 위하여 인장시험과 굴곡시험을 진행하였고 각각 3개의 시편의 결과값을 평균내어 그래프에 나타내었다. 인장시험은 ASTMD638에서 typeⅡ의 규격에 따라 진행되었고 3점 굽힘 시험은 ASTM D7264에 따라 폭 13 mm, 길이 120 mm, 두께 3 mm의 시편을 제작하여 진행되었다.
- 인장시험은 ASTMD638에서 typeⅡ의 규격에 따라 진행되었고 3점 굽힘 시험은 ASTM D7264에 따라 폭 13 mm, 길이 120 mm, 두께 3 mm의 시편을 제작하여 진행되었다. Support span의 길이와 시편의 두께의 비는 32:1의 비율로 설정하였고 하중 봉은 끝부분의 직경이 3 mm인 것을 사용하여 3점 굽힘 시험을 진행하였다. 시험규격에 따라 cross head의 속도는 2.
- 500 mm × 500 mm 크기의 CFRP 판재는 UD방향으로 제작되었으며 인장탄성률과 인장강도는 평균 120 MPa, 2200 MPa의 물성을 나타내었다. plate 형태의 금속 재료는 접합강도 시험을 할 때에 재료가 파손되거나 휘어지는 것을 방지하기 위하여 CFRP 판재와 동일한 두께의 재료를 선정하였고, 금속 표면에 묻어있던 기타 이물질을 제거한 후 실험을 진행하였다.
- 경화된 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지에 대해 izod 충격시험을 진행하였으며, 이 때 측정에 사용된 실험장비는 충격강도시험기(IT504, TINIUS-OLSEN)이다. 충격시험의 시편은 ASTM D256에 따라 폭 12.
- 에폭시 수지에 multi walled carbon nanotubes(MWCNT)를 기계적 분산법을 이용하여 epoxy/MWCNT 복합 수지를 제조하였고 이 복합 수지를 이용하여 CFRP와 금속 재료 사이의 접합을 할 경우 물리적 특성이 증가하고 접착면적이 일정하게 유지된다는 장점이 있다[10-12]. 그리고 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지의 열적 특성과 물리적 특성 비교를 진행하였다.
- TGA를 측정하기 전에, 대기 중 수분으로 인한 시험오차를 줄이기 위하여 시험샘플은 진공건조기에 보관되었다. 그리고 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합수지의 유리전이온도를 시차 주사 열량계(DSC, Perkin-Elmer DSC7)를 사용하여 측정하였다. 30oC에서 300oC까지 10oC/min의 속도로 승온하고 그 후 5분간 온도를 유지하여 열적 이력을 없앴으며 -10oC/min의 속도로 300oC에서 30oC까지 냉각하였다.
- %로 설정하여 복합수지를 제조하였다. 그리고 균질기의 RPM은 300 RPM으로 설정하였고 시간은 10 min으로 설정하여 진행하였고, 균질이 끝난 후 초음파를 동일하게 10 min동안 처리하여 MWCNT 분산을 진행하였다. 분산이 끝난 epoxy/MWCNT 복합 수지는 에폭시GUN(HUNTSMAN, UK)을 이용하여 경화제와 1:0.
- Epoxy/MWCNT 복합 수지에 전단력이 가해질 때 에폭시 층에서 균열이 발생한 지점을 확인하였고, 이로 인해 에폭시 수지에 분산되어 있던 MWCNT가 관찰된 것으로 판단된다. 그리고 전단력과 epoxy/MWCNT 복합 수지의 접합력으로 인한 CFRP 계면에서의 delamination 현상을 확인하였다.
- 기계적 분산법을 통해 epoxy/MWCNT 복합 수지를 제조하였고, 분산 기기로는 균질기(SHG-15DX, SciLabTisTM)와 초음파처리기(HD2200, SONOPULS)가 사용되었다. MWCNT의 질량 분율에 따른 물성변화와 화학적 특성을 알아보기 위하여 각각 1 wt.
- 그리고 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지의 경화 조건에 따른 기계적 물성을 비교한 결과 경화온도가 증가할수록 수지의 가교 구조의 밀도가 증가하여 우수한 기계적 물성을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 접합강도 시험 후 시편의 단면과 파괴 거동을 관찰하였다. 그 결과 접합강도 값이 높은 시편일수록 계면파괴보다 응집파괴가 일어나는 경향을 나타내었고 에폭시 층에서의 균열이 일어나는 현상과 CFRP 계면에서의 전단력에 의한 delamination 현상을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 이종 소재 사이의 접합을 위해 에폭시 수지에 MWCNT를 분산하여 epoxy/MWCNT 복합 수지를 제조하였고 neat 에폭시와 epoxy/MWCNT 복합 수지 사이의 열적 안정성과 기계적 물성의 비교를 진행하였다.
- 그리고 균질기의 RPM은 300 RPM으로 설정하였고 시간은 10 min으로 설정하여 진행하였고, 균질이 끝난 후 초음파를 동일하게 10 min동안 처리하여 MWCNT 분산을 진행하였다. 분산이 끝난 epoxy/MWCNT 복합 수지는 에폭시GUN(HUNTSMAN, UK)을 이용하여 경화제와 1:0.85 비율로 섞어서 도포하였고, 두께 0.5 mm로 동일하게 이종소재를 접합하였다. 이종소재를 접합한 후, 진공건조기에서 온도를 조건에 맞게 설정하여 일정시간 진행한 뒤에 경화를 진행하였다.
- 본 연구에서는 탄소 나노 튜브로 보강된 재료를 이용하여 CFRP와 금속 재료 사이의 접합강도에 대한 연구를 진행하였다. 에폭시 수지에 multi walled carbon nanotubes(MWCNT)를 기계적 분산법을 이용하여 epoxy/MWCNT 복합 수지를 제조하였고 이 복합 수지를 이용하여 CFRP와 금속 재료 사이의 접합을 할 경우 물리적 특성이 증가하고 접착면적이 일정하게 유지된다는 장점이 있다[10-12]. 그리고 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지의 열적 특성과 물리적 특성 비교를 진행하였다.
- 열 중량분석기(thermo gravimetric analyzer, TAC 7/DX, Perkin Elemer)을 통하여 경화가 완료된 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합수지의 열적 안정성 분석을 진행하였다. 질소 분위기 하에 10oC/min의 속도로 가열되었고 500oC까지 승온하였으며 온도에 따른 중량의 감소를 측정하였다.
- 5 mm로 동일하게 이종소재를 접합하였다. 이종소재를 접합한 후, 진공건조기에서 온도를 조건에 맞게 설정하여 일정시간 진행한 뒤에 경화를 진행하였다.
- C로 열처리 된 시편을 이용하였다. 접합강도를 측정할 때 ASTM D3528에 근거하여 시험을 진행하였고, 시편의 열처리 시간은 동일하게 30 min으로 설정하였으며 열처리 후 구성성분과 열처리 온도에 따른 접합강도를 비교하였다. 또한 접착력과 피착재 표면처리, 그리고 구성성분에 따른 접합부의 파괴거동을 알아보기 위하여 광학현미경(SMZ18, NIKON)을 이용하였다.
대상 데이터
- 5 mm의 탄소섬유강화플라스틱(CFRP)과, plate 형태의 금속 재료를 이종 소재 접합 재료로써 이용하였다. Epoxy/MWCNT 복합 수지를 제조하기 위하여 에폭시 수지로 Araldite 2011(AW 106 Cl, HUNTSMAN, China)를 사용하였고, 다중벽 탄소 나노 튜브(multiwall carbon nanotubes, MWCNT)로 평균직경 10-15 nm의 CM-95(Hanwha Chemical, Korea)을 사용하였다. 경화제로는 hardener 2011(HV 953 UCl, HUNTSMAN, China)가 사용되었다.
- Neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 수지의 열처리 후 접합강도를 평가하고자, 진공건조기에서 100oC와 150oC, 그리고 210oC로 열처리 된 시편을 이용하였다. 접합강도를 측정할 때 ASTM D3528에 근거하여 시험을 진행하였고, 시편의 열처리 시간은 동일하게 30 min으로 설정하였으며 열처리 후 구성성분과 열처리 온도에 따른 접합강도를 비교하였다.
- Epoxy/MWCNT 복합 수지를 제조하기 위하여 에폭시 수지로 Araldite 2011(AW 106 Cl, HUNTSMAN, China)를 사용하였고, 다중벽 탄소 나노 튜브(multiwall carbon nanotubes, MWCNT)로 평균직경 10-15 nm의 CM-95(Hanwha Chemical, Korea)을 사용하였다. 경화제로는 hardener 2011(HV 953 UCl, HUNTSMAN, China)가 사용되었다.
- 열경화성 수지가 함침된 탄소 프리프레그를 적층하여 제조된 두께 1.5 mm의 탄소섬유강화플라스틱(CFRP)과, plate 형태의 금속 재료를 이종 소재 접합 재료로써 이용하였다. Epoxy/MWCNT 복합 수지를 제조하기 위하여 에폭시 수지로 Araldite 2011(AW 106 Cl, HUNTSMAN, China)를 사용하였고, 다중벽 탄소 나노 튜브(multiwall carbon nanotubes, MWCNT)로 평균직경 10-15 nm의 CM-95(Hanwha Chemical, Korea)을 사용하였다.
- C로 다르게 설정하여 경화 시간에 따른 기계적 물성의 변화를 알아보기 위하여 인장시험과 굴곡시험을 진행하였고 각각 3개의 시편의 결과값을 평균내어 그래프에 나타내었다. 인장시험은 ASTMD638에서 typeⅡ의 규격에 따라 진행되었고 3점 굽힘 시험은 ASTM D7264에 따라 폭 13 mm, 길이 120 mm, 두께 3 mm의 시편을 제작하여 진행되었다. Support span의 길이와 시편의 두께의 비는 32:1의 비율로 설정하였고 하중 봉은 끝부분의 직경이 3 mm인 것을 사용하여 3점 굽힘 시험을 진행하였다.
- 3개의 시편의 결과값을 평균내었고 거리에 따른 접합강도와 하중 값으로 그래프를 나타내었다. 측정 기기로는 열특성 변형 만능재료시험기(AG-250kNX, SHIMADZU, Japan)가 사용되었다.
데이터처리
- 경화된 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지에 대해 izod 충격시험을 진행하였으며, 이 때 측정에 사용된 실험장비는 충격강도시험기(IT504, TINIUS-OLSEN)이다. 충격시험의 시편은 ASTM D256에 따라 폭 12.7 mm, 길이 80 mm, 두께 10 mm로 제작되었고 시편에 V-notch를 주어시험을 진행하였으며 결과값은 5개의 시험 시편에 대한 평균값으로 나타내었다.
이론/모형
- 접합강도를 측정할 때 ASTM D3528에 근거하여 시험을 진행하였고, 시편의 열처리 시간은 동일하게 30 min으로 설정하였으며 열처리 후 구성성분과 열처리 온도에 따른 접합강도를 비교하였다. 또한 접착력과 피착재 표면처리, 그리고 구성성분에 따른 접합부의 파괴거동을 알아보기 위하여 광학현미경(SMZ18, NIKON)을 이용하였다.
성능/효과
- %까지 증가함에 따라 전단탄성률이 증가하는 경향을 나타내었으나 4 wt.%의 MWCNT가 포함된 시편에서는 오히려 전단탄성률이 감소하는 결과를 나타내었다. 외부응력이 시편에 가해질 때, MWCNT로 인하여 기계적 물성이 향상되어 전단탄성률이 neat 에폭시 수지에 비해 약 21% 정도 증가하지만 4 wt.
- 68 MPa를 나타내었고, 3 wt.%의 MWCNT를 포함한 epoxy/MWCNT 복합 수지에서 27.57 MPa로 neat 에폭시 수지를 이용한 시편에 비해 약 20%가 향상된 결과를 나타내었다. 4 wt.
- 4 wt.%의 MWCNT를 포함한 시편에서는 역시 응집현상으로 인한 감소효과로 전단강도 값이 소폭 감소하는 결과를 나타내었다.
- 각각의 온도값을 비교한 결과 MWCNT의 질량분율이 3 wt.%인 epoxy/MWCNT 복합 수지가 가장 높은 온도를 보여주었고, MWCNT의 질량 분율이 4 wt.%일 때 오히려 온도가 소폭 감소하는 경향을 나타내었다.
- MWCNT의 질량 분율이3 wt.%인 epoxy/MWCNT 복합 수지와 neat 에폭시 수지의 유리전이온도를 비교한 결과 MWCNT가 복합된 수지의 유리전이온도가 약 30.95% 증가하였다. 이는 MWCNT가 첨가됨으로 인해 내열성이 증가하여 유리전이온도가 증가한 것으로 보인다.
- %일 때 가장 뛰어난 열적 안정성과 기계적 물성을 나타내었지만, MWCNT의 질량 분율이 4 wt.%일 때 MWCNT의 응집 현상으로 인하여 에폭시 수지에 분산이 어렵기 때문에 내열성과 접합강도 값이 소폭 감소하는 경향을 나타낸 것으로 판단되었다. 그리고 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지의 경화 조건에 따른 기계적 물성을 비교한 결과 경화온도가 증가할수록 수지의 가교 구조의 밀도가 증가하여 우수한 기계적 물성을 나타내는 것을 확인하였다.
- MWCNT의 질량 분율이 3 wt.%일 때 가장 뛰어난 열적 안정성과 기계적 물성을 나타내었지만, MWCNT의 질량 분율이 4 wt.%일 때 MWCNT의 응집 현상으로 인하여 에폭시 수지에 분산이 어렵기 때문에 내열성과 접합강도 값이 소폭 감소하는 경향을 나타낸 것으로 판단되었다.
- TGA 결과를 비교했을 때, epoxy/MWCNT 복합 수지의 MWCNT 질량 분율이3 wt.%일 때, 가장 우수한 열분해 특성을 나타내고 있는 것을 확인하였다. 내열성의 척도가 되는 5%의 무게 감량이 일어나는 온도를 분석하여 Table 2에 나타내었다.
- 500 mm × 500 mm 크기의 CFRP 판재는 UD방향으로 제작되었으며 인장탄성률과 인장강도는 평균 120 MPa, 2200 MPa의 물성을 나타내었다.
- 10에 나타내었다. Epoxy/MWCNT 복합 수지에 전단력이 가해질 때 에폭시 층에서 균열이 발생한 지점을 확인하였고, 이로 인해 에폭시 수지에 분산되어 있던 MWCNT가 관찰된 것으로 판단된다. 그리고 전단력과 epoxy/MWCNT 복합 수지의 접합력으로 인한 CFRP 계면에서의 delamination 현상을 확인하였다.
- 9에 나타내었다. 경화된 epoxy/MWCNT 복합 수지가 neat 에폭시 수지보다 같은 경화온도에서 인장탄성률과 인장강도, 그리고 굴곡탄성률과 굴곡강도가 더 높게 나타났다. 또한 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지가 경화온도가 증가함에 따라 기계적 물성이 증가하는 경향을 나타내었다.
- 그 결과 MWCNT를 사용한 복합 수지가 neat 에폭시에 비해 우수한 열적 안정성을 나타내었다. MWCNT의 질량 분율이 3 wt.
- 또한 접합강도 시험 후 시편의 단면과 파괴 거동을 관찰하였다. 그 결과 접합강도 값이 높은 시편일수록 계면파괴보다 응집파괴가 일어나는 경향을 나타내었고 에폭시 층에서의 균열이 일어나는 현상과 CFRP 계면에서의 전단력에 의한 delamination 현상을 관찰하였다.
- %일 때 MWCNT의 응집 현상으로 인하여 에폭시 수지에 분산이 어렵기 때문에 내열성과 접합강도 값이 소폭 감소하는 경향을 나타낸 것으로 판단되었다. 그리고 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지의 경화 조건에 따른 기계적 물성을 비교한 결과 경화온도가 증가할수록 수지의 가교 구조의 밀도가 증가하여 우수한 기계적 물성을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 접합강도 시험 후 시편의 단면과 파괴 거동을 관찰하였다.
- 경화된 epoxy/MWCNT 복합 수지가 neat 에폭시 수지보다 같은 경화온도에서 인장탄성률과 인장강도, 그리고 굴곡탄성률과 굴곡강도가 더 높게 나타났다. 또한 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지가 경화온도가 증가함에 따라 기계적 물성이 증가하는 경향을 나타내었다. 이는 수지가 경화되는 과정에서 경화온도가 증가할수록 에폭시 수지의 가교 구조의 밀도가 증가하기 때문에 발생한 현상으로 판단된다[21,22].
- 이는 높은 열처리 온도로 인하여 CFRP 내부의 계면결합력이 감소하여 일어난 현상으로 판단된다. 열처리 온도가 100oC(b1, b2)와 150oC(c1, c2)인 경우에 응집파괴와 계면파괴가 혼합되어 일어난 것을 확인하였다.
- 즉 열처리 온도가 증가함에 따라 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합수지 모두 접합강도 값이 감소함을 보여주었다. 열처리 온도가 23oC인 경우와 210oC인 경우의 접합강도 값을 비교해볼 때, epoxy/MWCNT 복합 수지의 접합강도 값은 39.15% 감소하였고 neat 에폭시 수지의 접합강도 값은 50.26% 감소하는 것을 확인하였다. 이는 MWCNT가 포함될 경우 neat 에폭시 보다 열적 안정성이 향상되어 접합강도의 감소폭이 작게 나타난 것으로 판단된다.
- 23 MPa의 값을 각각 나타내었다. 즉 열처리 온도가 증가함에 따라 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합수지 모두 접합강도 값이 감소함을 보여주었다. 열처리 온도가 23oC인 경우와 210oC인 경우의 접합강도 값을 비교해볼 때, epoxy/MWCNT 복합 수지의 접합강도 값은 39.
- 3에 경화된 neat 에폭시 수지와 epoxy/MWCNT 복합 수지의 충격강도를 측정한 결과를 나타내었다. 측정값을 비교해본 결과 MWCNT가 분산된 시편이 경화된 neat 에폭시 수지보다 대체적으로 감소하는 경향을 나타내었고 MWCNT의 질량 분율이 3 wt.%일 때 가장 낮은 값을 나타내었다.
후속연구
- 이러한 epoxy/MWCNT 복합 수지는 에폭시 수지에 MWCNT가 분산됨으로 인해 열적 안정성과 물리적 특성을 증가하는 경향을 나타내었고 이종 소재 접합에 있어서 효과적으로 이용될 것이라고 전망된다.
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