폴리머 적층 시스템과 실험계획법을 이용한 다양한 공극 패턴에 따른 PCL 인공지지체의 제작 연구 Fabrication of PCL Scaffolds According to Various Pore Patterns Using Polymer Deposition System and Design of Experiments원문보기
골 조직 공학에서 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL)은 생분해성 및 생체적합성의 합성고분자로서 인공지지체의 제작에 널리 이용되고 있는 생체재료 중 하나이다. 인공지지체의 제작에서 지지대폭은 생체 내/외 실험에서 공극 크기뿐만 아니라 공극률에도 영향을 미치기 때문에 지지대 폭을 일정하게 유지하는 것이 조직 재생에 중요하게 고려되는 부분이다. 본 연구에서는 온도, 공압, 이송 속도, 그리고 노즐 팁 높이를 이용하여 체계적이고 효율적인 인공지지체 제조 공정이 될 수 있도록 실험 계획법을 통해 최적 공정 조건을 탐색하였다. $150{\mu}m$ 지지대 폭을 가지는 PCL 인공지지체를 제작하는 것이 목표였으며, 한 가지의 공극 패턴이 아니라 다양한 공극 패턴에 따른 PCL 인공지지체를 제작하는 연구를 수행함으로써 모든 실험 그룹에서 지지대 폭이 일정함을 증명하였다.
골 조직 공학에서 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL)은 생분해성 및 생체적합성의 합성고분자로서 인공지지체의 제작에 널리 이용되고 있는 생체재료 중 하나이다. 인공지지체의 제작에서 지지대폭은 생체 내/외 실험에서 공극 크기뿐만 아니라 공극률에도 영향을 미치기 때문에 지지대 폭을 일정하게 유지하는 것이 조직 재생에 중요하게 고려되는 부분이다. 본 연구에서는 온도, 공압, 이송 속도, 그리고 노즐 팁 높이를 이용하여 체계적이고 효율적인 인공지지체 제조 공정이 될 수 있도록 실험 계획법을 통해 최적 공정 조건을 탐색하였다. $150{\mu}m$ 지지대 폭을 가지는 PCL 인공지지체를 제작하는 것이 목표였으며, 한 가지의 공극 패턴이 아니라 다양한 공극 패턴에 따른 PCL 인공지지체를 제작하는 연구를 수행함으로써 모든 실험 그룹에서 지지대 폭이 일정함을 증명하였다.
In bone tissue engineering, polycaprolactone (PCL) is one of the most widely used biomaterials in the manufacturing of scaffolds as a synthetic polymer having biodegradability and biocompatibility. The strut width in the fabrication of scaffolds is an important part of tissue regeneration in in-vitr...
In bone tissue engineering, polycaprolactone (PCL) is one of the most widely used biomaterials in the manufacturing of scaffolds as a synthetic polymer having biodegradability and biocompatibility. The strut width in the fabrication of scaffolds is an important part of tissue regeneration in in-vitro and in-vivo experiments, because it affects not only the pore size but also the porosity. In this study, we used polymer deposition system (PDS) and design of experiments (DOE) to explore the optimal process conditions to achieve a systematic and efficient scaffold manufacturing process, using temperature, pressure, scan velocity, and nozzle tip height as the parameters for the experiments. The aim of this research was to fabricate a 3D PCL scaffold having a uniform strut width of $150{\mu}m$ using DOE; it was proved that the strut width was constant in all the experimental groups by fabricating the PCL scaffolds according to various pore patterns as well as one pore pattern.
In bone tissue engineering, polycaprolactone (PCL) is one of the most widely used biomaterials in the manufacturing of scaffolds as a synthetic polymer having biodegradability and biocompatibility. The strut width in the fabrication of scaffolds is an important part of tissue regeneration in in-vitro and in-vivo experiments, because it affects not only the pore size but also the porosity. In this study, we used polymer deposition system (PDS) and design of experiments (DOE) to explore the optimal process conditions to achieve a systematic and efficient scaffold manufacturing process, using temperature, pressure, scan velocity, and nozzle tip height as the parameters for the experiments. The aim of this research was to fabricate a 3D PCL scaffold having a uniform strut width of $150{\mu}m$ using DOE; it was proved that the strut width was constant in all the experimental groups by fabricating the PCL scaffolds according to various pore patterns as well as one pore pattern.
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문제 정의
본 연구에서는 열 용해 적층 방식을 이용하여 다양한 인공지지체 제작에 쓰이고 있는 PCL 생분해성 고분자를 사용하여 지지대 폭과 공극 패턴에 따른 인공지지체를 제작하기 위해 실험 계획법을 수행하였다.
본 연구에서는 자유 형상 제작 방식의 폴리머적층 시스템과 실험계획법을 이용하여 다양한 공극 패턴에 따른 PCL 인공지지체의 제작에 대한 연구를 수행하였다.
본 연구의 목표는 인공지지체의 제조에서 150 µm의 지지대 폭을 위한 최적 조건을 탐색하는 것이다.
실험계획법을 통해 얻어진 최적 공정 조건을 이용하여 다양한 공극 패턴에 따른 PCL 인공지지체의 제작에 적용해보고자 하였다. 최근 많은 연구진들에 의해 연구되고 있는 인공지지체 공극 패턴 중에서 5가지 공극 패턴을 선택하였다.
주 효과 그림만 고려한 경우 온도와 압력의 값이 증가할수록 지지대 폭이 증가하였고, 이송 속도와 노즐 팁 높이가 증가할수록 지지대 폭이 감소하였음을 알 수 있었다. 이와 같은 분석 결과를 통해 각 인자들에 의한 결과 값이 목표로 하는 지지대 폭에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었고 반응표면 모델로 최적 요인 조건을 찾고자 하였다.
제안 방법
(16) 인공지지체를 제작하기 위한 공정 조건으로는 온도, 압력, 이송 속도, 그리고 노즐 팁 높이였으며, 현미경 관찰을 통해 지지대 폭을 측정하였다. 실험 계획에 대한 분석은 미니탭(Minitab)이라는 상용소프트웨어를 사용하였고 5% 신뢰구간 내에서 결정되었다.
150 µm의 지지대 폭을 가지는 최적 조건 찾기를 통해 미니탭 최적화를 수행하였다.
PDS를 이용한 필라멘트를 분사 및 적층하기 위해 10cc 스틸 시린지에 PCL알갱이를 넣고, 온도조절기의 온도를 설정하여 10분간 용융시켰다. 각각의 공극패턴에 대한 G코드를 이용하여 인공지지체를 제작하였다. 노즐은 150 μm의 정밀노즐(HN-0.
모든 제작된 PCL 인공지지체를 상면에서 봤을 때 지지대 폭은 150 ± 20 µm였다. 각각의 인공지지체에 대한 상세한 형상과 잘려진 단면은 SEM 관찰을 통해 확인되었다.
실험 계획에 대한 분석은 미니탭(Minitab)이라는 상용소프트웨어를 사용하였고 5% 신뢰구간 내에서 결정되었다. 다양한 공극 패턴을 가지는 인공지지체의 제작 가능성을 보여주기 위해 5가지의 공극 패턴으로 구분하였다. 사각형 타입(Square-type), 삼각형 타입(Triangle-type), 서로 엇갈리게 구조화한 스태거형 타입(Stagger-type), 곡선형 타입(Curved-type), 그리고 허니컴브와 같은 모양의 육각형 타입(Hexagon-type)이다.
실험계획의 첫번째 단계로, 처음에는 요인 배치법으로 실험을 실시한다. 요인배치는 간단하여 실험하는 것이 빠르고, 실험비용을 절약할 수 있는 이점이 있기 때문에 먼저 실시된다.
Table 2는 실험 순서 및 공정 조건에 따른 지지대 폭의 결과를 보여주고 있다. 실험은 중앙점에서 3회의 반복 실험을 포함하여 총 19회 수행되었다. Fig.
본 연구의 목표는 인공지지체의 제조에서 150 µm의 지지대 폭을 위한 최적 조건을 탐색하는 것이다. 실험의 변수로는 온도 3수준(80, 90, 100), 압력 3수준(400, 500, 600), 이송 속도 3수준(100, 140, 180), 및 노즐 팁 높이 3수준(0.065, 0.075, 0.085)으로 잡았다. 박스-벤켄설계를 선택할 때 주의사항으로는 모든 요인들의 극단적인 조합의 실험을 포함하지 않는다.
원 안에 0.4 mm 간격으로 0/60/120° 패턴을 통해 육각형 형상을 이루는 선들을 만들었다.
요인배치는 간단하여 실험하는 것이 빠르고, 실험비용을 절약할 수 있는 이점이 있기 때문에 먼저 실시된다. 이때 PCL인공지지체를 제작하는데 있어 최적치 주위에서 좀더 좋은 값을 찾는 방법으로 중앙점을 포함한 요인배치법을 수행하였다.
Table 3은 박스-벤컨법 실험 설계(Create Response Surface Design)를 이용한 실험 순서 및 결과를 보여주고 있다. 이때 실험은 중앙점에서 3번의 반복실험을 포함하여 총 27회 수행되었다.
065일 때로 확인되었다. 이를 토대로 최적 조건에 따른 인공지지체 적층 테스트를 수행하였다. 그 결과 150 ± 10 µm의 지지대 폭을 나타내었다.
는 제작된 지지대 폭, T는 노즐의 온도, P는 재료에 가해진 압력, S는 이송 속도, 그리고 N은 제작 평판과 노즐 팁 끝과의 거리를 각각 의미한다. 잔차 오차로 실험의 적합성 검정을 수행 한 후에 등고선 및 표면도를 사용하여 모든 요인수준 조합에 대한 반응값의 변화를 확인하였다. Fig.
적합한 모델을 찾기 위한 첫 단계로 반응 표면 설계 분석(Analyze Response Surface Design)을 통해 분산분석표를 검토하여 유의하지 않은 (α=0.05) 항들을 찾아내었고 또한 교호작용의 P값이 존재하는 항들이 있는지 확인하였다.
폴리머 적층 시스템을 이용하여 150 µm의 지지대 폭을 가지는 PCL 인공지지체를 제작하기 위해 온도, 압력, 이송 속도 및 노즐 팁 높이와 같은 공정 조건이 요구되었다. 중앙점을 포함한 스크리닝 실험을 통해 각각의 인자들이 선 폭에 영향을 미치는 것을 확인하였고, 반응표면분석의 박스-벤켄법을 이용하여 최적의 공정 조건을 탐색하였다. 그 결과, 온도는 81.
실험계획법을 통해 얻어진 최적 공정 조건을 이용하여 다양한 공극 패턴에 따른 PCL 인공지지체의 제작에 적용해보고자 하였다. 최근 많은 연구진들에 의해 연구되고 있는 인공지지체 공극 패턴 중에서 5가지 공극 패턴을 선택하였다. 선택된 모델에 대한 패턴을 CAD 도면으로 나타내었고, 현미경을 통해 관찰된 사진 또한 나타내고 있다.
6의 SEM 사진을 보면 가로와 세로 방향으로 패턴을 만들어 사각형 형상이 되도록 제작하 였다. 하나의 패턴을 2회씩 반복하여 총 44층이 적층되었고, 버니어 캘리퍼스를 이용하여 형상 크기를 측정하였다. 그 결과, 지름의 크기는 6.
대상 데이터
노즐은 150 μm의 정밀노즐(HN-0.15N, Musashi, Japan)이 사용되었다.
15N, Musashi, Japan)이 사용되었다. 인공지지체 샘플을 각각 3개씩 만들어 인공지지체의 무게와 지지대 폭 및 높이를 측정하기 위하여 올림푸스 현미경(Olympus CX31, Japan)을 사용하였다.
6은 제작된 사각형 타입 PCL 인공지지체의 SEM 사진이다. 인공지지체는 원형으로 지름은 6 mm이고, 선과 선사이의 간격은 0.4 mm로 설계되었다. Fig.
원의 중심에서 거리를 다르게 하면 곡선의 각도가 달라지기 때문에 다양한 각도에 따른 곡선형 타입인공지지체도 제작이 가능하다. 제작된 인공지지체의 지름은 6.04 mm이고, 높이는 2.92 mm이다.
데이터처리
(16) 인공지지체를 제작하기 위한 공정 조건으로는 온도, 압력, 이송 속도, 그리고 노즐 팁 높이였으며, 현미경 관찰을 통해 지지대 폭을 측정하였다. 실험 계획에 대한 분석은 미니탭(Minitab)이라는 상용소프트웨어를 사용하였고 5% 신뢰구간 내에서 결정되었다. 다양한 공극 패턴을 가지는 인공지지체의 제작 가능성을 보여주기 위해 5가지의 공극 패턴으로 구분하였다.
이론/모형
각각 다른 패턴을 가진 5가지의 인공지지체를 제작하기 위하여 열 용해 적층법을 기반으로 한 폴리머 적층 시스템(Polymer deposition system, PDS)을 사용하였다.
성능/효과
5(b)]으로 보여주고 있다. 격자 형태로 잘 적층이 되었고, 원하는 지지대 폭을 얻을 수 있었다. 가장 널리 이용되고 있는 표준형 인공지지체 타입 패턴이다.
결과 분석을 통해 각 인자들은 0.05보다 높은 것으로 나타났고 유의한 것을 확인할 수 있었다.
중앙점을 포함한 스크리닝 실험을 통해 각각의 인자들이 선 폭에 영향을 미치는 것을 확인하였고, 반응표면분석의 박스-벤켄법을 이용하여 최적의 공정 조건을 탐색하였다. 그 결과, 온도는 81.9˚C, 압력은 400 kPa, 이송 속도는 100 mm/min, 그리고 노즐 팁 높이는 0.065 mm인 최적값을 찾아낼 수 있었다.
하나의 패턴을 2회씩 반복하여 총 44층이 적층되었고, 버니어 캘리퍼스를 이용하여 형상 크기를 측정하였다. 그 결과, 지름의 크기는 6.07 mm였고, 높이는 2.95 mm로 측정되었다.
4는 최적 공정 조건을 이용한 PCL 적층 테스트의 현미경 사진을 보여주고 있다. 따라서 실험계획법을 이용함으로써 최소의 실험으로 최대의 효과를 얻는 방법으로 본 연구를통해 인공지지체 제작 공정에 있어서 신뢰도를 높일 수 있게 되었다.
3과 같은 결과를 나타내었다. 본 실험에서 최적 수준은 온도가 82.9, 압력 401.7, 이송 속도 100, 그리고 노즐 팁 높이 0.065일 때로 확인되었다. 이를 토대로 최적 조건에 따른 인공지지체 적층 테스트를 수행하였다.
95 mm로 측정되었다. 삼각형 타입 인공지지체는 사각형 타입 인공지지체와 스태거 타입 인공지지체보다 기계적 강도가 높다는 연구 결과가 있었다. 다만, 세포 증식에서는 큰 차이가 없는 것으로 보고되었다.
공극 패턴에 따른 인공지지체는 사각형, 스태거형, 삼각형, 곡선형, 및 육각형 타입으로 총 5가지의 종류로 구분되었다. 제작된 인공지지체들의 지지대 폭을 광학 현미경 및 SEM 사진을 통해 분석하였고, 제작이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있었다. 향후 다른 생체재료를 이용한 실험계획법을 수행하고, 골 조직 공학 적용을 위해 평가될 수 있는 기계적 강도 및 세포 증식 특성에 대한 연구 를 진행할 계획이다.
1(b)는 주 효과 그림이며, 결과에 미치는 주된 인자들의 수준 변화에 따른 실험 결과를 알 수 있게 한다. 주 효과 그림만 고려한 경우 온도와 압력의 값이 증가할수록 지지대 폭이 증가하였고, 이송 속도와 노즐 팁 높이가 증가할수록 지지대 폭이 감소하였음을 알 수 있었다. 이와 같은 분석 결과를 통해 각 인자들에 의한 결과 값이 목표로 하는 지지대 폭에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었고 반응표면 모델로 최적 요인 조건을 찾고자 하였다.
사각형 타입(Square-type), 삼각형 타입(Triangle-type), 서로 엇갈리게 구조화한 스태거형 타입(Stagger-type), 곡선형 타입(Curved-type), 그리고 허니컴브와 같은 모양의 육각형 타입(Hexagon-type)이다. 주사전자현미경을 통해 모든 인공지지체의 제작이 목표로 하는 지지대 폭에 맞게 잘 되었음을 판단하였다.
후속연구
즉, 적은 재료로 인해 정육각형 구조가 가벼우면서도 매우 강한 기계적 강도를 지니고 있다는 보고가 되고 있다.(20,21) 향후 인공지지체 제작에 육각형 타입 인공지지체가 많이 활용될 것으로 판단되었다.
11은 곡선형 패턴으로 설계되고 제작된 CAD 및 현미경 사진을 보여준다. 이처럼 곡선형을 제작할 수 있으면 실제 골 형상에 있어 내/외부의 다양한 곡면 패턴으로도 접근이 가능할 것으로 기대된다. 향후 곡선형 타입에 스태거 타입을 결합한 인공지지체를 제작하면 효과적인 인공지지체의 특성을 나타낼 수 있을 것으로 판단되었다.
이처럼 곡선형을 제작할 수 있으면 실제 골 형상에 있어 내/외부의 다양한 곡면 패턴으로도 접근이 가능할 것으로 기대된다. 향후 곡선형 타입에 스태거 타입을 결합한 인공지지체를 제작하면 효과적인 인공지지체의 특성을 나타낼 수 있을 것으로 판단되었다.
제작된 인공지지체들의 지지대 폭을 광학 현미경 및 SEM 사진을 통해 분석하였고, 제작이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있었다. 향후 다른 생체재료를 이용한 실험계획법을 수행하고, 골 조직 공학 적용을 위해 평가될 수 있는 기계적 강도 및 세포 증식 특성에 대한 연구 를 진행할 계획이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
뼈는 우리 몸에서 어떤 역할을 하는가?
뼈(Bone)는 우리 몸에 크고 작은 뼈로 200여 개가 있는데, 근육(Muscle)과 힘줄(Tendon)로 서로 단단히 연결되어 뼈대를 이루고 있다. 뼈는 몸 속의 중요한 장기들을 보호하고, 혈액을 생성하며 이동을 가능하게 하는 중요한 구조물이다.(1) 최근 의학 및 의료 관련 분야에서는 골절(Fracture), 골다공증(Osteoporosis), 구루병(Rickets) 등의 뼈 관련 질병으로 인해 환자들이 치료 및 수술을 필요로 하고 있다.
폴리카프로락톤은 무엇이며 주로 어디에 사용되는가?
골 조직 공학에서 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL)은 생분해성 및 생체적합성의 합성고분자로서 인공지지체의 제작에 널리 이용되고 있는 생체재료 중 하나이다. 인공지지체의 제작에서 지지대폭은 생체 내/외 실험에서 공극 크기뿐만 아니라 공극률에도 영향을 미치기 때문에 지지대 폭을 일정하게 유지하는 것이 조직 재생에 중요하게 고려되는 부분이다.
인공지지체로 사용될 수 있는 재료 중 가장 널리 사용되는 재료는 무엇인가?
(3) 이때 인공지지체로 사용될 수 있는 재료로는 합성고분자(Synthetic polymer), 천연고분자(Natural polymer), 세라믹(Ceramic), 금속(Metal) 등이 있다.(4) 이 중 생분해성 및 생체적합성을 가진 재료로 폴리카프로 락톤(Polycaprolactone, PCL) 생체재료가 있으며, 인공지지체의 제작에 널리 이용되고 있는 합성고분자이다.(5) PCL은 미국 식품 의약국(Food and Drug Administration, FDA)에 의해 안정성이 입증된 성분이다.
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