[논문]Graphene Oxide를 활용한 PAN 나노섬유 제조 및 물리적 특성 향상

이정훈; 윤재한; 변홍식

doi:10.14579/membrane_journal.2017.27.3.255

Graphene Oxide를 활용한 PAN 나노섬유 제조 및 물리적 특성 향상
Integration of Graphene Oxide Into PAN Nanofibers with Improved Physical Property 원문보기

멤브레인 = Membrane Journal, v.27 no.3, 2017년, pp.255 - 262

이정훈 (계명대학교 화학공학과) , 윤재한 (계명대학교 화학공학과) , 변홍식 (계명대학교 화학공학과)

초록
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본 연구에서는 graphene oxide (GO)를 polyacrylonitrile (PAN)에 첨가하여 전기방사법을 이용해 나노섬유 복합막을 제조한 뒤 물리적 특성을 관찰하였다. GO의 제조는 개선된 Hummer's 방법을 이용하였으며, 표면처리가 되지 않은 GO의 경우 0.5 wt% 이상에서 전기방사가 이루어지지 않았다. GO의 안정성 및 분산도 증가를 개선하기 위해 계면활성제를 이용하여 GO의 표면처리를 하였다. 표면처리가 된 GO를 사용하여 나노섬유 복합막의 GO의 함량을 0.5 wt% 이상 첨가할 수 있었다. 특히, 표면처리가 된 GO가 첨가된 나노섬유 복합막은 향상된 물리적 특성을 가지며, 이는 나노섬유 분리막 내의 GO의 분산도와 상관관계가 있는 것으로 보인다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, systematic integration of graphene oxide (GO) into polyacrylonitrile (PAN) nanofibers was accomplished by electrospinning to examine their mechanical properties. Exfoliated GO was initially prepared by the modified Hummer's method, and the surface of the GO was modified with an organic surfactant (e.g., cetyltrimetylammonium chloride) to improve its stability and dispersity. The overall mechanical property of the nanofiber composite membranes was highly improved. Particularly, the composite membranes with the modified GO exhibited much improved mechanical property, presumably due to the increased stability and dispersity of GO during electrospinning.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

Fig. 3과 같이 초음파 분쇄를 1시간 실시한 바이알을 뒤집은 직후 하단부의 침전된 정도와 초음파 분쇄를 실시한 뒤 1시간이 경과된 후 바이알을 뒤집어 하단부의 침전된 정도를 비교하였다.
Fig. 5와 같이 mGOPAN도 GOPAN과 동일한 배율로 SEM분석을 실시하였다.
GO 0.05 g과 DI water 99.95 g을 삼각플라스크에 담은 후 초음파 분쇄기를 이용하여 1시간 동안 초음파 분쇄한 뒤 cetrlyrimethylammonium chloride (CTAC)을첨가하였다[16,17]. 첨가 후 24시간 동안 교반한 뒤 필터하여 mGO 필름을 제조하였다.
PAN 및 GOPAN, mGOPAN 나노섬유를 8 Layer로 제조한 뒤, 특성을 분석하기 위하여 광학적 분석, SEM 분석, 접촉각 측정, 섬유의 기공크기 측정, 인장강도 실험을 진행하였다.
광학적 분석은 카메라를 이용하여 진행하였으며, scanning electron microscope (SEM, JSM5410, JEOL사)를 이용하여 30 kV조건에서 5,000배의 배율로 나노섬유를 확인하였다. SEM 이미지에 존재하는 나노섬유 30가닥의 직경을 측정하여 평균 섬유 직경 및 오차를 구하였다. 접촉각 측정은 접촉각 측정 장비 (PHONIX150)를 이용하여 제조한 섬유를 가로 2 cm, 세로 1 cm로 자른 뒤 DI water를 이용하여 접촉각 측정을 실시하였다.
광학적 분석은 카메라를 이용하여 진행하였으며, scanning electron microscope (SEM, JSM5410, JEOL사)를 이용하여 30 kV조건에서 5,000배의 배율로 나노섬유를 확인하였다. SEM 이미지에 존재하는 나노섬유 30가닥의 직경을 측정하여 평균 섬유 직경 및 오차를 구하였다.
교반 후 KMnO4 9 g을 소분하여 첨가한 뒤 60°C 40분 반응을 실시하였다[2,4].
또한 인장강도 실험을 위하여 나노섬유를 100 mm × 30 mm의 크기로 자른 뒤, 500 mm/min의 속도로 만능인장강도시험기(TENSOMETER 2020, MYUNGJI TECH)를 이용하여 인장강도 실험을 진행하였다.
섬유를 제조할 때와 동일한 양의 GO, mGO, DMF를 이용하여 분산도를 비교하였다.
, Ltd)를 이용하여 4000 rpm, 30분 동안 원심분리 과정을 진행하였다. 에탄올과 DI water를 이용하여 원심분리로 세척 후 진공오븐을 이용하여 상온에서 24시간 진공건조를 하였다. 건조한 GO 50 mg과 DI water 100 mL를 삼각플라스크에 넣은 후 초음파 분쇄기를 이용하여 1시간 동안 초음파 분쇄한 뒤 원심분리 30분을 실시하였다.
5 wt% 이상일 경우 주사기의 팁이 막히는 현상이 나타나 전기방사가 이루어지지 않았다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 방사용액에 CTAC을 첨가하여 mGO를 제조한 후 나노섬유로 방사하였다. 분산도 측정을 통해 GO 보다 mGO가 고르게 분산되어 초음파 분쇄 후 1시간이 경과하여도 침전물이 형성되지 않은 것을 확인하였으며, 이 mGO를 이용하여 나노섬유에 존재하는 GO의 함량을 1 wt%까지 증가시킬 수 있었다.
본 연구에서는 나노섬유 제조 방법으로 전기방사법을 이용하였으며, 고분자 소재로 PAN을 사용하고, 나노필러 소재로 GO를 이용하였다. 이러한 소재 및 제조 방법을 이용하여 GO가 함유된 나노섬유를 제조하고, 나노섬유에 존재하는 GO의 함량을 1 wt% 증가시키며 함량에 따른 물리적 특성 변화에 대한 연구를 진행하였다.
GO05PAN의 경우 초음파 분쇄기를 이용하여 1시간 동안 초음파 분쇄를 실시한 후 방사용액을 제조하였으나, 나노섬유 제조에 사용하는 22 gauge 팁(tip)이 막혀 방사가 원활하게 진행되지 않았다. 이를 개선하기 위해 mGOPAN 나노섬유를 제조하였으며, Fig. 2와 같이 GOPAN과 동일하게 광학이미지를 이용하여 함량이 증가함에 따라 나타나는 현상을 관찰하였다.
2, 5 µm 110 mm, Advantec)를 이용하여 여과과정을 진행하였다. 잔류하고 있는 미반응 물질을 제거하기 위하여 여과된 혼합물에 DI water 180 mL, H₂O₂ 6 mL, H₂SO₄ 1 mL 각각 첨가하고, 원심분리기(FELTA 5, Hanil Science Industrial Co., Ltd)를 이용하여 4000 rpm, 30분 동안 원심분리 과정을 진행하였다. 에탄올과 DI water를 이용하여 원심분리로 세척 후 진공오븐을 이용하여 상온에서 24시간 진공건조를 하였다.
준비된 용액을 5 mL 주사기에 담은 뒤, 10분간 수직으로 두어 주사기 내에 존재하는 기포를 제거한 뒤, 22 gauge 팁을 사용하여 전기방사를 실시하였다. 전기방사는 전기방사기(Model CPS-60K02WIT, CHUNGPA) 실린지 펌프(KDS100, KD Scientific Inc.)를 이용하여 실시하였으며, Voltage 15 kV, Flow rate 0.8 mL/h, TCD (Tipto Collector distance) 15 cm의 조건으로 6시간 동안 방사하였다[4-6].
전기방사법으로 제조된 나노섬유를 광학이미지를 이용하여 GO의 함량이 증가함에 따라 나타나는 현상을 관찰하였다. Fig.
SEM 이미지에 존재하는 나노섬유 30가닥의 직경을 측정하여 평균 섬유 직경 및 오차를 구하였다. 접촉각 측정은 접촉각 측정 장비 (PHONIX150)를 이용하여 제조한 섬유를 가로 2 cm, 세로 1 cm로 자른 뒤 DI water를 이용하여 접촉각 측정을 실시하였다. 섬유의 기공 크기 측정 방법으로는 poreporosity (Porolux 1000, IB-FT Inc.
제조된 PAN, GOPAN, mGOPAN을 이용하여 인장강도를 측정하였다. Fig.
제조된 나노섬유를 SEM을 이용하여 5,000배로 촬영하여 GO의 함량이 증가함에 따라 나타나는 현상을 관찰하였다(Fig. 4).
초음파 분쇄기(Ultrasonic cleaner, JAC-5020, KODO Technical Reserch CO. Ltd.)를 이용하여 3시간 동안 반응 시킨 후 필터페이퍼(No. 2, 5 µm 110 mm, Advantec)를 이용하여 여과과정을 진행하였다.

대상 데이터

GO를 합성하기 위하여, graphite (BAY CARBON. Inc)와 NaNO₃ (99%, SIGMA-ALDRICH), KMnO₄ (99%, SIGMA-ALDRICH), H₂SO₄ (99%, DUKSAN), H₂O₂ (35%, JUNSEI)를 구매하여 이용하였다. 제조한 GO를 이용하여 나노섬유를 제조하기 위해 고분자는 polyacrylonitrile (PAN, Mw 150,000, SIGMA-ALDRICH)과, N,N-dimethyl formamide (DMF, 99.
PAN, GOPAN, mGOPAN 나노섬유 용액은 Table 1 및 Table 2와 같은 비율로 총 10 g이 되도록 제조하였다.
Inc)와 NaNO₃ (99%, SIGMA-ALDRICH), KMnO₄ (99%, SIGMA-ALDRICH), H₂SO₄ (99%, DUKSAN), H₂O₂ (35%, JUNSEI)를 구매하여 이용하였다. 제조한 GO를 이용하여 나노섬유를 제조하기 위해 고분자는 polyacrylonitrile (PAN, Mw 150,000, SIGMA-ALDRICH)과, N,N-dimethyl formamide (DMF, 99.5%, DUKSAN), cetrlyrimethylammonium chloride (CTAC)을 구매하여 이용하였다.
제조한 섬유 중 PAN, GO02PAN, mGO02PAN, mGO10PAN의 기공 크기를 측정하였다. Table 5와 같이 측정한 결과, PAN은 기공 크기가 평균 208.

이론/모형

본 연구에서는 나노섬유 제조 방법으로 전기방사법을 이용하였으며, 고분자 소재로 PAN을 사용하고, 나노필러 소재로 GO를 이용하였다. 이러한 소재 및 제조 방법을 이용하여 GO가 함유된 나노섬유를 제조하고, 나노섬유에 존재하는 GO의 함량을 1 wt% 증가시키며 함량에 따른 물리적 특성 변화에 대한 연구를 진행하였다.
접촉각 측정은 접촉각 측정 장비 (PHONIX150)를 이용하여 제조한 섬유를 가로 2 cm, 세로 1 cm로 자른 뒤 DI water를 이용하여 접촉각 측정을 실시하였다. 섬유의 기공 크기 측정 방법으로는 poreporosity (Porolux 1000, IB-FT Inc.)장비를 이용하였다. 또한 인장강도 실험을 위하여 나노섬유를 100 mm × 30 mm의 크기로 자른 뒤, 500 mm/min의 속도로 만능인장강도시험기(TENSOMETER 2020, MYUNGJI TECH)를 이용하여 인장강도 실험을 진행하였다.

성능/효과

CTAC을 이용한 mGO의 경우 함량이 증가하여도 나노섬유의 평균 직경이 PAN의 나노섬유 평균 직경과 유사하였으나, mGO10PAN의 경우 섬유의 직경이 0.16µm 증가하였다.
Fig. 4 및 Table 3과 같이 나노섬유의 평균 직경이 PAN의 경우 0.65 µm, GO01PAN의 경우 0.72 µm, GO02PAN의 경우 0.76 µm, GO03PAN의 경우 0.79 µm, GO04PAN의 경우 0.94 µm로 GO의 함량이 증가함에 따라 섬유 직경이 증가하였으며, GO04PAN의 경우 평균 섬유직경이 PAN보다 33.8% 증가한 것을 알 수 있었다.
Fig. 5 및 Table 4와 같이 나노섬유의 평균 직경이 mGO01PAN의 경우 0.63 µm, mGO02PAN의 경우 0.63 µm, mGO03PAN의 경우 0.65 µm, mGO04PAN의 경우 0.69 µm로 나타났으며, PAN의 평균 섬유 직경인 0.65 µm와 유사한 직경이 나타나는 것을 알 수 있었다.
GO02PAN은 PAN보다 섬유 직경이 0.11 µm 증가하였고 평균 기공크기가 42 nm, 두께가 7 µm 증가하였다.
48 kg/cm²로 나타났다. GO를 첨가한 샘플 중 GO02PAN이 가장 우수한 인장강도를 보였으며, GO02PAN의 경우 PAN보다 인장강도가 12.31 kg/cm² 증가하였다. mGO를 첨가한 샘플 중에서는 mGO04PAN이 가장 우수한 인장강도를 보였으며, mGO04PAN의 경우 PAN보다 약 2배 증가된 88.
PAN의 평균 접촉각인 43°보다 GO02PAN의 평균 접촉각이 35°로, 약 8° 감소하였다.
16µm 증가하였다. SEM 이미지와 접촉각 측정을 통해 GO의 함량이 증가할수록 섬유의 직경은 증가하고, 접촉각은 감소하는 것을 알 수 있었다. 그리고 기공크기 측정을 통하여 섬유의 직경이 증가할수록 평균 기공크기 또한 증가하는 경향이 나타남을 알 수 있었다.
GO의 경우 mGO보다 침전이 비교적 많이 이루어진 것을 확인할 수 있었다. mGO 0.2 wt%의 경우에는 초음파 분쇄를 실시한 후 1시간 이후에도 침전이 이루어지지 않았으며, mGO 1.0 wt%의 경우에는 GO 0.2 wt%보다 적은 양이지만 침전물이 발생된 것이 확인되었다. 이는 동일한 GO의 함량임에도 CTAC의 첨가로 인해 작은 입자들이 보다 안정적으로 고르게 분산되어 있어, 비교적 많은 함량을 첨가하여도 안정적으로 용액에 분산되어 있는 것으로 예상된다.
31 kg/cm² 증가하였다. mGO를 첨가한 샘플 중에서는 mGO04PAN이 가장 우수한 인장강도를 보였으며, mGO04PAN의 경우 PAN보다 약 2배 증가된 88.2kg/cm²으로 GO02PAN보다 29.67 kg/cm² 높은 강도를 가지는 것을 확인하였다. 이는 분산도 측정에서와 같이 CTAC으로 인해 GO의 분산도와 안정성이 향상되어 나노섬유에 고르게 분포되어 있어 인장강도가 증가한 것으로 예상된다.
그리고 mGO10PAN은 mGO02PAN보다 평균 섬유 직경이 0.18 µm 증가하였으며, 평균 기공크기가 29.7 nm 증가하였고, 두께도 6 µm 증가하는 결과를 보였다.
SEM 이미지와 접촉각 측정을 통해 GO의 함량이 증가할수록 섬유의 직경은 증가하고, 접촉각은 감소하는 것을 알 수 있었다. 그리고 기공크기 측정을 통하여 섬유의 직경이 증가할수록 평균 기공크기 또한 증가하는 경향이 나타남을 알 수 있었다. 또한 인장강도 실험을 진행한 결과 인장강도 값이 PAN보다 GO02PAN이 12.
또한 mGO02PAN은 37°, mGO10PAN은 27°로 측정되었으며, PAN과 비교 시 접촉각이 mGO02OPAN은 6°, mGO10PAN은 16° 감소하였다.
그리고 기공크기 측정을 통하여 섬유의 직경이 증가할수록 평균 기공크기 또한 증가하는 경향이 나타남을 알 수 있었다. 또한 인장강도 실험을 진행한 결과 인장강도 값이 PAN보다 GO02PAN이 12.31 Kg/cm²만큼 증가하였고, mGO04PAN은 41.98 Kg/cm²만큼 증가하여, mGO를 이용할 경우 인장강도를 약 2배 증가시킬 수 있는 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구의 결과로서 mGO의 기능을 극대화 시킬 수 있는 나노섬유 분리막을 제조할 수 있을 것으로 기대하며, 이는 나노섬유 분리막의 실제 활용도 측면에서 가능성을 더욱 높일 수 있다고 사료된다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여, 방사용액에 CTAC을 첨가하여 mGO를 제조한 후 나노섬유로 방사하였다. 분산도 측정을 통해 GO 보다 mGO가 고르게 분산되어 초음파 분쇄 후 1시간이 경과하여도 침전물이 형성되지 않은 것을 확인하였으며, 이 mGO를 이용하여 나노섬유에 존재하는 GO의 함량을 1 wt%까지 증가시킬 수 있었다. GO를 이용한 나노섬유의 경우 GO의 함량이 증가할수록 나노섬유의 평균 직경이 증가하였다.
하지만 mGO10PAN의 경우에는 평균 직경이 0.81 µm로 나타났으며, 24.6% 증가한 것을 확인할 수 있었다.

후속연구

98 Kg/cm²만큼 증가하여, mGO를 이용할 경우 인장강도를 약 2배 증가시킬 수 있는 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구의 결과로서 mGO의 기능을 극대화 시킬 수 있는 나노섬유 분리막을 제조할 수 있을 것으로 기대하며, 이는 나노섬유 분리막의 실제 활용도 측면에서 가능성을 더욱 높일 수 있다고 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노섬유란?	나노섬유는 섬유직경이 1 µm 미만인 섬유로, 일반적인 마이크로 섬유보다 10-100배 가는 직경을 가진 초극세 섬유이다[1]. 이러한 나노크기의 직경을 가진 나노섬유는 플래시방사, 전기방사 등 다양한 방법으로 제조되며, 의류용 소재, 필터용 소재, 에너지 소재, 의학 소재 등 다양한 분야에서 활용된다.
	본 연구에서 전기방사법을 이용해 GO가 함유된 나노섬유로 제조할 때, GO의 함량이 0.5 wt% 이상일 경우 주사기의 팁이 막히는 현상이 나타나 전기방사가 이루어지지 않는 문제를 개선하기 위해 사용한 방법은?	5 wt% 이상일 경우 주사기의 팁이 막히는 현상이 나타나 전기방사가 이루어지지 않았다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 방사용액에 CTAC을 첨가하여 mGO를 제조한 후 나노섬유로 방사하였다. 분산도 측정을 통해 GO 보다 mGO가 고르게 분산되어 초음파 분쇄 후 1시간이 경과하여도 침전물이 형성되지 않은 것을 확인하였으며, 이 mGO를 이용하여 나노섬유에 존재하는 GO의 함량을 1 wt%까지 증가시킬 수 있었다.
	나노섬유 제조 방법인 플래시방사란?	나노섬유 제조 방법인 플래시방사는 고분자를 녹여 압출한 뒤 구금 직후 증발시켜 미세한 크기의 섬유를 제조하는 방법이다. 전기방사법은 전하차이를 이용하여 방사를 하는 방법으로, 용매를 이용하여 고분자를 용액 상태로 제조한 뒤 제조한 고분자 용액을 모세관 끝에 반구형 모양을 형성하도록 위치시킨다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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