Gas-Liquid Displacement Porometer와 Liquid-Liquid Displacement Porometer를 이용한 세라믹 분리막 특성 분석 Characterization of Ceramic Membranes by Gas-Liquid Displacement Porometer and Liquid-Liquid Displacement Porometer원문보기
분리막의 기공 크기 및 분포도를 분석하기 위한 다양한 측정법이 있지만 10-50 nm 범위의 한외여과막 기공크기를 정확하게 측정하기가 까다롭다. 따라서 gas-liquid displacement porometer (GLDP)와 liquid-liquid displacement porometer(LLDP) 기공 특성 측정법 두 가지를 이용하여, 10-100 nm의 기공크기를 갖는 세 종류의 세라믹 분리막(K-100, A-100, A-20)의 기공 크기 및 분포도를 비교 분석하였다. GLDP는 한외여과막의 최대 기공크기를 측정하는데 적합한 분석법으로 확인되었고, LLDP로 측정된 평균 기공크기가 분리막의 분리 성능 결과와 더 연계되어 있었다. 또한 LLDP는 10-50 nm 범위의 기공크기를 측정하는데 적합한 기공 분석법으로 확인되었으나, GLDP 보다 낮은 정밀도와 높은 민감도를 나타내었다. 다양한 기공 특성 분석법 가운데, 최근 상용화된 LLDP 기술은 종래의 측정법으로 알지 못했던 유용한 결과들을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
분리막의 기공 크기 및 분포도를 분석하기 위한 다양한 측정법이 있지만 10-50 nm 범위의 한외여과막 기공크기를 정확하게 측정하기가 까다롭다. 따라서 gas-liquid displacement porometer (GLDP)와 liquid-liquid displacement porometer(LLDP) 기공 특성 측정법 두 가지를 이용하여, 10-100 nm의 기공크기를 갖는 세 종류의 세라믹 분리막(K-100, A-100, A-20)의 기공 크기 및 분포도를 비교 분석하였다. GLDP는 한외여과막의 최대 기공크기를 측정하는데 적합한 분석법으로 확인되었고, LLDP로 측정된 평균 기공크기가 분리막의 분리 성능 결과와 더 연계되어 있었다. 또한 LLDP는 10-50 nm 범위의 기공크기를 측정하는데 적합한 기공 분석법으로 확인되었으나, GLDP 보다 낮은 정밀도와 높은 민감도를 나타내었다. 다양한 기공 특성 분석법 가운데, 최근 상용화된 LLDP 기술은 종래의 측정법으로 알지 못했던 유용한 결과들을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
There are several different methods to characterize membrane pore size distribution, however, it is yet difficult to accurately measure pore size range of 10-50 nm. In this work, we employed gas-liquid displacement porometer (GLDP) and liquid-liquid displacement porometer (LLDP) to characterize in-h...
There are several different methods to characterize membrane pore size distribution, however, it is yet difficult to accurately measure pore size range of 10-50 nm. In this work, we employed gas-liquid displacement porometer (GLDP) and liquid-liquid displacement porometer (LLDP) to characterize in-house alumina hollow fiber membrane (K-100) and commercial membranes (A-100, A-20) that exhibit pore sizes between 10-100 nm. GLDP method was more suitable for measuring the maximum pore size, and the measured mean pore size of the membranes by LLDP were better correlated with water permeability and solute rejection. It was determined that LLDP is effective for measuring pore sizes between 10-50 nm; however, the method holds intrinsic disadvantages such as low precision and high sensitivity compared to that of GLDP. Nevertheless, it is expected that the recently commercialized LLDP technique can provide useful data that other methods cannot.
There are several different methods to characterize membrane pore size distribution, however, it is yet difficult to accurately measure pore size range of 10-50 nm. In this work, we employed gas-liquid displacement porometer (GLDP) and liquid-liquid displacement porometer (LLDP) to characterize in-house alumina hollow fiber membrane (K-100) and commercial membranes (A-100, A-20) that exhibit pore sizes between 10-100 nm. GLDP method was more suitable for measuring the maximum pore size, and the measured mean pore size of the membranes by LLDP were better correlated with water permeability and solute rejection. It was determined that LLDP is effective for measuring pore sizes between 10-50 nm; however, the method holds intrinsic disadvantages such as low precision and high sensitivity compared to that of GLDP. Nevertheless, it is expected that the recently commercialized LLDP technique can provide useful data that other methods cannot.
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제안 방법
, LLP-1100A, USA)를 이용하여 측정하였다. GLDP는 Galwick (15.9 dyne/cm, Porous Material Inc.)에 분리막을 침지한 후 기체(N2) 압력 (0-200 psi)하에서 측정하였고, LLDP는 Isobutanol (99%, 삼전순약공업)에분리막을 침지한 후 DI (deionized) water을 사용하여(Isobutanol/water-1.7 dyne/cm) 기체(air) 압력(0-70 psi)하에서 측정하였다. 수투과도를 측정하여 세 종류 막의 투과특성을 비교하였으며, 배제율을 측정, 분석하기 위해 30 ppm, PS 용액(polystyrene 100, 30 nm, DI water)을 제조하였다.
GLDP와 LLDP를 이용한 기공의 특성 분석에 관하여 이론적 이해 및 고찰을 진행하였다. Fig.
, pore size : 20 nm) 막의 구조와 형태 확인을 위해 SEM (Scanning Electron Microscope, HITACHI, TM-3000, Japan)을 사용하였다. 기공 크기 및 분포도는 GLDP (Porous Material Inc., CFP-1500-AEL, USA)와 LLDP (Porous Material Inc., LLP-1100A, USA)를 이용하여 측정하였다. GLDP는 Galwick (15.
이러한 참고문헌을 토대로, 본 연구에서는 10-100 nm의 기공 크기를 가질 것으로 예상되는 세 종류의 세라믹 중공사막(K-100, A-100, A-20)의 기공 크기 및 분포도를 GLDP, LLDP로 측정하여 비교, 분석하였으며, GLDP와 LLDP를 이용한 기공 크기 측정, 분석 이론을 본문 section 2와 4에 자세히 서술하였다. 또한 기공크기와 분리막 특성의 연계성을 확인하기 위해서 수투과도 및 배제율을 측정하였다.
수투과도를 측정하여 세 종류 막의 투과특성을 비교하였으며, 배제율을 측정, 분석하기 위해 30 ppm, PS 용액(polystyrene 100, 30 nm, DI water)을 제조하였다. 배제율 측정은 1 bar에서 직교류 (crossflow)로 용액을 분리막으로 투과시킨 후, UV spectrometer (UV-2401PC, Shimadzu)를 이용해 200 nm 파장 영역에서 투과액(CP, permeate)과 잔존액(CR, re-tentate)의 흡광도를 나누어 계산하였고, 식 (5)에 나타내었다.
본 연구에서는 제조된 알루미나 중공사막(K-100)과 상용막(A-20, A-100)의 기공 크기 및 분포도를 GLDP와 LLDP를 이용하여 분석하였다. K-100 막의 최대 기공크기는 GLDP와 LLDP에서 각각 178, 78 nm로 나타났고, LLDP를 이용하여 기공을 측정했을 때 더 작게 측정되었다.
세라믹 분리막(A-20, A-100, K-100)의 기공크기 차이에 따른 분리 성능을 확인하였다. Fig.
7 dyne/cm) 기체(air) 압력(0-70 psi)하에서 측정하였다. 수투과도를 측정하여 세 종류 막의 투과특성을 비교하였으며, 배제율을 측정, 분석하기 위해 30 ppm, PS 용액(polystyrene 100, 30 nm, DI water)을 제조하였다. 배제율 측정은 1 bar에서 직교류 (crossflow)로 용액을 분리막으로 투과시킨 후, UV spectrometer (UV-2401PC, Shimadzu)를 이용해 200 nm 파장 영역에서 투과액(CP, permeate)과 잔존액(CR, re-tentate)의 흡광도를 나누어 계산하였고, 식 (5)에 나타내었다.
그중 Calvo 연구 그룹의 결과에서[24-28], LLDP 분석법을 이용하여 세라믹 분리막의 미세기공 크기(10-30nm)를 측정할 수 있다고 확인하였다. 이러한 참고문헌을 토대로, 본 연구에서는 10-100 nm의 기공 크기를 가질 것으로 예상되는 세 종류의 세라믹 중공사막(K-100, A-100, A-20)의 기공 크기 및 분포도를 GLDP, LLDP로 측정하여 비교, 분석하였으며, GLDP와 LLDP를 이용한 기공 크기 측정, 분석 이론을 본문 section 2와 4에 자세히 서술하였다. 또한 기공크기와 분리막 특성의 연계성을 확인하기 위해서 수투과도 및 배제율을 측정하였다.
제조된 dope 용액을 상전이-압출법으로 연속 압출-방사하고, 상온에서 건조한 후 1450°C에서 1시간 동안 소결하여 알루미나 중공사막을 제조하였다.
대상 데이터
4(a)에는 Washburn 공식을 이용하여 사용 압력에 따른 기공크기를 계산한 후 결과를 나타내었다. GLDP의 경우 15.9 dyne/cm의 표면장력을 갖는 액체(Galwick)를 사용하였고, LLDP의 경우 1.7 dyne/cm의 액체 간 계면 장력값을 갖는 액체조합(Isobutanol/water)을 사용했기 때문에, 그 결과 동일 사용 압력 하에서 측정된 기공의 크기 차이가 큰 것으로 관찰되었다. 따라서 기공 크기 및 분포도를 LLDP로 측정하면, GLDP보다 더 낮은 압력에서 수 nm의 작은 기공크기까지 측정할 수 있다.
5(b)는 용질로 사용한 polystyrene의 배제 특성이다. K-100 막과 A-100 막의 경우 용질로 polystyrene 입자크기 100 nm를 사용하였고, A-20 막의 경우 30nm를 이용하였다. K-100 막은 83%, A-100 막은 86%,A-20 막은 90%의 배제율을 보였다.
제조된 막(K-100)과 상용막 A-100 (α-Al2O3, pore size: 100 nm), A-20 (α-Al2O3, pore size : 20 nm) 막의 구조와 형태 확인을 위해 SEM (Scanning Electron Microscope, HITACHI, TM-3000, Japan)을 사용하였다.
이론/모형
분리막의 기공 크기 및 분포도를 확인하는 porometry법은 미세기공과 유체, 압력의 상관관계를 계산적으로 설명할 수 있는 Young-Laplace 식을 활용하고 있다. 일정 크기의 미세 기공 내에 유체가 채워져 있을 때 유체의 표면은 공기와 접촉하고, 그 접촉면은 유체의 표면장력에 의해 곡률이 생기게 된다.
성능/효과
본 연구에서는 제조된 알루미나 중공사막(K-100)과 상용막(A-20, A-100)의 기공 크기 및 분포도를 GLDP와 LLDP를 이용하여 분석하였다. K-100 막의 최대 기공크기는 GLDP와 LLDP에서 각각 178, 78 nm로 나타났고, LLDP를 이용하여 기공을 측정했을 때 더 작게 측정되었다. 이를 통해, LLDP 기공 분석법은 미세정밀저울을 사용하기 때문에 기공크기를 정밀하게 측정하지 못하는 단점이 있고, 따라서 GLDP 기공 분석법은 50 nm 이상의 최대 기공크기 측정으로 더 적합하다.
즉, LLDP를 이용한 기공크기 및 분포도 측정법은 두 액체 간의 계면 장력이 GLDP에 사용한 액체의 표면 장력에 비해 매우 낮기 때문에 낮은 기체 압력에서 10-30 nm의 기공크기를 효율적으로 측정할 수 있다. 그러나 사용 압력에 따른 기공 변화율(dr/dP)이 크기 때문에 기공 측정 시 매우 민감한 것을 확인하였다. 세 종류 분리막(K-100,A-100, A-20)의 수투과도와 배제율 특성 평가 결과는 LLDP로 측정된 평균 기공크기 경향과 연관성이 있는 것으로 확인되었고, 이 기공크기 범위 내의 분리막에서는 LLDP와 분리 성능을 연관 지어 실질적인 적용 가능성을 예측할 수 있을 것으로 보여진다.
이를 바탕으로 LLDP를 이용하여 측정된 K-100 막의 기공크기가 더 작은 원인을 생각하면, 기공크기 78 nm와 178 nm 사이의 범위에서 빠져나온 유량이 저울로 측정할 수 없을 만큼 적었기 때문으로 판단할 수 있다. 그러므로 LLDP 기공측정법은 미세정밀 저울로 유량 측정을 하기 때문에 GLDP에서 사용하는 유량계보다 민감도가 떨어져, 최대 기공크기는 GLDP를 이용하여 더 정밀하게 측정할 수 있는 것으로 확인된다.
K-100, A-100, A-20 막의 수투과도는 각각 530, 500,320 LMH로 확인되었다. 그리고 GLDP 평균 기공크기는 K-100 막과 A-100 막이 각각 178, 133 nm이고,LLDP 평균 기공크기는 각각 53, 51 nm으로 측정되었다. 이 두 가지 막의 기공크기 차이가 크게 나타나는GLDP 결과보다, LLDP 기공크기 차이의 경향과 수투과도 차이의 경향이 연계되어 있는 것으로 보여진다.
A-20막은 GLDP 분석 결과, 최대 기공크기는 44 nm로측정 되었으나, 30 nm 이하의 기공 크기 분석을 위해서는 상당히 높은 압력(200 psi 이상)이 요구되어 적합하지 않았다. 그에 반해, A-20 막의 LLDP 측정 결과는 평균 기공크기가 19 nm로 확인되었다. 즉, LLDP를 이용한 기공크기 및 분포도 측정법은 두 액체 간의 계면 장력이 GLDP에 사용한 액체의 표면 장력에 비해 매우 낮기 때문에 낮은 기체 압력에서 10-30 nm의 기공크기를 효율적으로 측정할 수 있다.
이러한 결과는 K-100 막과 A-100 막의 GLDP 최대 기공크기 값이 각각 178, 133 nm로, polystyrene의 입자크기 100 nm보다 더 큰 기공크기를 가지기 때문에 낮은 배제율을 보이는 것으로 사료된다. 또한 Fig. 5(b)에 나타낸 GLDP와 LLDP로 측정된 평균 기공크기와 배제율의 상관관계를 분석해봤을 때, GLDP 측정 결과에서 K-100 막과 A-100 막의 평균 기공크기는 큰 차이를 보이고, LLDP측정 결과에서는 비슷한 수준의 평균 기공크기를 나타내기 때문에, LLDP의 평균 기공크기 결과가 배제율과 더욱 밀접한 상관관계가 있는 것으로 확인된다. 특히,A-20 막은 GLDP와 LLDP 기공크기 측정을 통해 평균 기공크기가 각각 39, 19 nm로 확인되었는데, polystyrene 30 nm 용질의 배제율이 90%로 측정된 결과와 LLDP로 측정한 평균 기공크기 결과가 서로 일치한다.
A-20 막의 경우 GLDP로 측정하여 최대 기공크기는 44 nm로 확인되지만, 20 nm 이하의 기공은 GLDP에서 사용하는 기체 압력보다 더 높은 압력(> 300 psi)이 필요하여 측정에 제약이 있다. 반면, LLDP로 A-20 막의 기공크기를 측정한 결과, 20 nm 이하의 크기를 갖는 기공이 많이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 10-30 nm 범위의 기공크기를 측정할 경우, LLDP를 이용한 분석이 더욱 효과적인 것을 확인하였다.
그러나 사용 압력에 따른 기공 변화율(dr/dP)이 크기 때문에 기공 측정 시 매우 민감한 것을 확인하였다. 세 종류 분리막(K-100,A-100, A-20)의 수투과도와 배제율 특성 평가 결과는 LLDP로 측정된 평균 기공크기 경향과 연관성이 있는 것으로 확인되었고, 이 기공크기 범위 내의 분리막에서는 LLDP와 분리 성능을 연관 지어 실질적인 적용 가능성을 예측할 수 있을 것으로 보여진다.
그리고 GLDP 평균 기공크기는 K-100 막과 A-100 막이 각각 178, 133 nm이고,LLDP 평균 기공크기는 각각 53, 51 nm으로 측정되었다. 이 두 가지 막의 기공크기 차이가 크게 나타나는GLDP 결과보다, LLDP 기공크기 차이의 경향과 수투과도 차이의 경향이 연계되어 있는 것으로 보여진다.
K-100 막은 83%, A-100 막은 86%,A-20 막은 90%의 배제율을 보였다. 이러한 결과는 K-100 막과 A-100 막의 GLDP 최대 기공크기 값이 각각 178, 133 nm로, polystyrene의 입자크기 100 nm보다 더 큰 기공크기를 가지기 때문에 낮은 배제율을 보이는 것으로 사료된다. 또한 Fig.
반면, LLDP로 A-20 막의 기공크기를 측정한 결과, 20 nm 이하의 크기를 갖는 기공이 많이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 10-30 nm 범위의 기공크기를 측정할 경우, LLDP를 이용한 분석이 더욱 효과적인 것을 확인하였다.
특히,A-20 막은 GLDP와 LLDP 기공크기 측정을 통해 평균 기공크기가 각각 39, 19 nm로 확인되었는데, polystyrene 30 nm 용질의 배제율이 90%로 측정된 결과와 LLDP로 측정한 평균 기공크기 결과가 서로 일치한다. 이에 따라 본 연구에 사용한 분리막의 분리 성능은 LLDP로 측정된 평균 기공크기 결과와 더욱 연관성이 있는 것으로 확인된다.
5(b)에 나타낸 GLDP와 LLDP로 측정된 평균 기공크기와 배제율의 상관관계를 분석해봤을 때, GLDP 측정 결과에서 K-100 막과 A-100 막의 평균 기공크기는 큰 차이를 보이고, LLDP측정 결과에서는 비슷한 수준의 평균 기공크기를 나타내기 때문에, LLDP의 평균 기공크기 결과가 배제율과 더욱 밀접한 상관관계가 있는 것으로 확인된다. 특히,A-20 막은 GLDP와 LLDP 기공크기 측정을 통해 평균 기공크기가 각각 39, 19 nm로 확인되었는데, polystyrene 30 nm 용질의 배제율이 90%로 측정된 결과와 LLDP로 측정한 평균 기공크기 결과가 서로 일치한다. 이에 따라 본 연구에 사용한 분리막의 분리 성능은 LLDP로 측정된 평균 기공크기 결과와 더욱 연관성이 있는 것으로 확인된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
분리막의 기공 특성을 분석하는 방법에는 어떠한 것들이 있는가?
특히 다공성 분리막은 투과, 선택성 등 분리 성능정보를 얻기 위해 정확한 기공 크기 및 분포도 측정이 필요하다[1]. 분리막의 기공 특성을 분석하는 방법으로는 일반적으로 Scanning Electron Microscope (SEM) 표면분석, 수은압입법, Brunauer-Emmett-Teller (BET) 법, GLDP 등이 있다[2]. 분리막의 기공크기 분석법을 Table 1에 정리하여 나타내었다.
Molecular weight cut-off의 단점은 무엇인가?
한외여과막의 기공 크기 측정법으로 실제 산업계에서 Molecular weight cut-off (MWCO)가 가장 널리 적용되고 있는데, 1-10nm 범위의 기공 크기 분석에 용이하다. 그러나 10 nm 이상의 기공 크기를 측정하기 위해서는 매우 큰 분자량을 갖는 고분자가 필요할 뿐만 아니라, 용액 내 용질의 침전 등이 발생할 수 있어 정확한 측정에 어려움이 있으며, 분석에 사용하는 용질이 서로 달라 신뢰도가 떨어진다는 단점이 있다[24-26]. 앞서 서술한 바와 같이, 기공의 크기가 50 nm 이상일 경우 종래의 기공 측정법으로 분석 가능한 반면, 50 nm 이하의 기공 측정에 어려움이 있기 때문에 10-50 nm 범위의 정확한 기공크기와 기공분포도를 확인할 수 있는 분석법이 필요하다
BET법의 단점은 무엇인가?
SEM과 Atomic Force Microscope (AFM)를 이용한 기공크기 분석의 경우, 표면에 존재하는 기공을 확인하는 방법으로 기공 측정의 한계가 있다. BET법의 경우 막의 비표면적 측정에 있어 매우 유용한 분석법으로 알려져 있으나, 간접적으로 Barrett-Joyner-Halenda (BJH) method 및 여러 수식으로 기공크기를 계산하여 결과값을 얻기 때문에 신뢰도가 낮다는 단점이 있다[3,4]. 수은압입법 역시 기공 크기 및 분포도와 기공률을 직접적으로 측정, 분석할 수 있다는 장점이 있는 반면, 수은 사용에 따른 위험성이 존재하고 non-wetting 액체이기 때문에 기공에 수은을 채우기 위해 고압 운전이 요구되어 미세기공 측정에 한계가 있다.
참고문헌 (41)
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