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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 100°C에서 수열합성 시 pH와 합성 시간이 YSZ 분말의 상과 결정성, 수득율에 미치는 영향을 분석 하였다.
제안 방법
- ZrOCl2·8H2O와 Y(NO3)3·6H2O를 원료로 하고 NaOH를 사용하여 각 pH 지점에서 반응온도 및 시간 등의 공정변수에 따라 입자크기 및 결정상과 수득율을 확인하였다.
- pH 변화와 첨가제의 양의 변화에 따른 용해도 및 과포화도가 증가함에 따라 나노 분말이 결정화되었고, 합성시간의 증가는 나노 분말의 결정성을 향상하였다. pH 12에서 합성한 나노 분말은 Y 가 5.53 %의 원자분율을 가지는 정방정 YSZ 분말로 라만 분광분석과 EDS 분석으로 확인하였다. 이를 통하여 pH와 첨가제의 양을 조절함으로써, 저온 및 짧은 합성 시간에서 수열 합성법을 통해 결정상 나노 분말을 합성 할 수 있었다.
- 수열 합성 후 상 및 결정성을 분석하기 위하여 X선 회절분석기(XRD, X' Pert MPD system, Philips, Netherlands)와 라만 분광 광도계(Raman, NRS-3300, Jasco, Japan)를 사용하여 확인하였다. 또한 열중량분석기(TG-DTA, Setsys evolution TG-DTA 24, Setaram, France)를 사용하여 합성된 분말의 수분함량과 고온안정성을 확인하였다.
- 본 연구에서는 수열합성을 이용하여 YSZ 나노 분말 제조 시, 합성 시간과 pH, 첨가제의 양이 YSZ 나노 분말의 상, 결정성 및 입자크기에 미치는 영향을 분석하였다. ZrOCl2·8H2O와 Y(NO3)3·6H2O로 부터 Zr gel와 Y gel의 용해도 곡선이 높은 값을 가지는 pH 12에서 수열 합성한 분말의 경우 10 nm 크기를 가지는 결정상 YSZ 나노 분말로 합성되었으며, 투과전자현미경을 통해 이를 확인하였다.
- 수열합성을 하기 위해 Autoclave를 사용하여 100°C의 온도에서 2시간, 4시간, 8시간 동안 합성하였으며, 승온 속도 5°C/min로 통일하고, 냉각은 상온에서 시행하였다. 불순물(Na, Cl, N)을 제거하기 위해 세척과 원심분리를 15회 시행하였다. 원심 분리된 분말을 80°C에서 12시간 건조 후 질량을 측정하여 수득율을 계산하였다.
- 수득율은 합성된 ZrO2의 무게를, 혼합한 전구체가 모두 반응하여 생성할 수 있는 ZrO2 무게의 계산 값으로 나누는 방법으로 계산하였다. 수득율은 초기 분말 전구체가 모두 반응하여 ZrO2를 형성하였을 때의 무게를 100으로 하고, 합성된 ZrO2의 무게를 측정하여 수득율을 계산하였다. 출발원료로 ZrOCl2·8H2O와 Y(NO3)3· 6H2O 혼합 시 측정된 pH는 1.
- 수열합성 조건에 따른 수득율의 변화를 Table 1에 나타내었다. 수득율은 합성된 ZrO2의 무게를, 혼합한 전구체가 모두 반응하여 생성할 수 있는 ZrO2 무게의 계산 값으로 나누는 방법으로 계산하였다. 수득율은 초기 분말 전구체가 모두 반응하여 ZrO2를 형성하였을 때의 무게를 100으로 하고, 합성된 ZrO2의 무게를 측정하여 수득율을 계산하였다.
- 수열 합성 후 상 및 결정성을 분석하기 위하여 X선 회절분석기(XRD, X' Pert MPD system, Philips, Netherlands)와 라만 분광 광도계(Raman, NRS-3300, Jasco, Japan)를 사용하여 확인하였다.
- 수열합성을 하기 위해 Autoclave를 사용하여 100°C의 온도에서 2시간, 4시간, 8시간 동안 합성하였으며, 승온 속도 5°C/min로 통일하고, 냉각은 상온에서 시행하였다.
- 원심 분리된 분말을 80°C에서 12시간 건조 후 질량을 측정하여 수득율을 계산하였다.
- 결정질 피크의 경우 YSZ 입방정상이거나 정방정상으로 판단되나 YSZ의 입방정상과 정방정상의 피크 위치의 차이가 크지 않아 정확한 상을 확인하기는 힘들다. 이에 정확한 상분석을 위하여 라만 분석을 실시하였다.
- 2에 YSZ 나노 분말 합성 공정을 요약하여 제시하였다. 합성된 입자의 크기와 형상은 투과전자현미경(FE-TEM, JEM 2100F, Jeol, Japan) 를 이용하여 확인하였으며, 성분분석기(EDS, JEM 2100F, Jeol, Japan)를 통하여 조성을 확인하였다. 수열 합성 후 상 및 결정성을 분석하기 위하여 X선 회절분석기(XRD, X' Pert MPD system, Philips, Netherlands)와 라만 분광 광도계(Raman, NRS-3300, Jasco, Japan)를 사용하여 확인하였다.
- 합성온도는 100°C로 고정하였으며 pH 변화와 합성 시간을 공정변수로 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 출발원료로 ZrOCl2·8H2O (99 %, Kojundo Chemical Co.)와 Y(NO3)3·6H2O (Samchun Chemical Co.)를 사용하였다.
성능/효과
- 고체산화물전지 에서 YSZ는 전해질 재료뿐만 아니라 전기화학 반응을 증가시키기 위하여 연료 전극 및 공기극의 구성요소로 사용된다. 1) YSZ를 이용한 복합전극에서 전극의 촉매 활성은 YSZ 분말의 크기와 관련된 전극의 미세구조에 의존하기에 YSZ 나노 분말 합성이 필요하다. 2-5) 또한 나노 크기의 YSZ 분말은 연료 전지 뿐만 아니라 산소 발생 시스템 세라믹 막 반응기 등에 활용이 가능하다.
- 12) 정방정상의 지르코니아 스펙트럼은 약 147 cm−1 , 266 cm−1 , 322 cm−1 , 464 cm−1 , 606 cm−1 및 642 cm−1 에서 6개의 피크를 형성하지만, 입방정 지르코니아 상의 라만 스펙트럼은 530-670 cm−1 부근에서 넓은 피크가 나타난다.
- 1은 양쪽성의 특성을 가지는 Zr gel과 Y gel의 용해도 곡선을 도시하였다.20) Zr gel은 산성과 염기성에서 높은 용해도를 가지며 Y gel은 염기성 영역에서 높은 용해도를 보인다. 이를 바탕으로 Zr gel과 Y gel의 용해도가 높은 염기성 영역에서 YSZ 나노분말을 저온에서 합성한 논문이 보고되었다.
- 7에 100°C에서 8시간 합성된 입방정상 YSZ 분 말(YSZ12-8)의 EDS를 이용한 성분 분석 결과를 나타내었다. YSZ 분말 입자 내에 Y와 Zr이 균일한 분포로 존재하였으며, Zr이나 Y이 단독으로 존재하는 입자는 관찰되지 않았다. Table 2는 EDS에서 측정된 Y와 Zr의 조성분석 결과로, 6Y-ZrO2 조성에서의 Y의 원자분율과 비슷한 5.
- 이는 pH 변화에 따른 용해도의 차이와 NaOH의 첨가량의 증가가 입자의 성장보다는 결정화에 더 큰 영향을 미치기 때문으로 판단된다. pH 12에서 4시간과 8시간 수열 합성한 분말 모두, 10 nm 크기를 가지는 구형 입자로 관찰되었으며, 합성시간에 따른 크기 및 형상 변화가 관찰되지 않았다. 이는 합성시간의 증가가 YSZ 나노 분말의 결정성을 향상시키지만, 입자성장은 발생하지 않았기 때문이다.
- pH 5, 9에서 4시간 합성한 경우와 pH 12에서 4시간, 8시간 합성한 경우 분말의 크기는 10 nm 정도로, pH 변화나 반응시간 증가 시에도 거의 일정한 크기를 유지하였다. pH 변화와 첨가제의 양의 변화에 따른 용해도 및 과포화도가 증가함에 따라 나노 분말이 결정화되었고, 합성시간의 증가는 나노 분말의 결정성을 향상하였다. pH 12에서 합성한 나노 분말은 Y 가 5.
- 53 %의 원자분율을 가지는 정방정 YSZ 분말로 라만 분광분석과 EDS 분석으로 확인하였다. 이를 통하여 pH와 첨가제의 양을 조절함으로써, 저온 및 짧은 합성 시간에서 수열 합성법을 통해 결정상 나노 분말을 합성 할 수 있었다.
- 53 %의 Y 원자분율이 측정되었다. 이를 통하여 초기 사용된 ZrOCl2-8H2O와 Y(NO3)3-6H2O 농도 비율과 비슷한 값의 입방구조 YSZ 나노분말을 합성하였음을 확인하였다.
- 출발원료로 ZrOCl2·8H2O와 Y(NO3)3· 6H2O 혼합 시 측정된 pH는 1.43이었으며, 10 M의 NaOH 용액을 첨가함에 따라 pH가 증가하였다.
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