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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 금 이온이 수백 ppm 이하로 존재하는 시안 폐용액으로부터 금을 효율적으로 회수하기 위해 사이클론 형태의 전해조를 사용하여 도금 첨가제의 농도와 시간에 따른 금의 회수거동을 조사하고자 하였다. 아울러, 일반적으로 시안 저감 물질로 알려진 차아염소산나트륨을 파우더 형태가 아닌 전해법으로 직접 생성시켜 금 회수반응에 투입함으로써 폐수에 함유된 시안 저감 방법을 금 전해회수 공정으로 적용하여 친환경 금 회수공정을 개발하고자 하였다.
- 본 연구에서는 국내에서 발생 가능한 폐액을 모사하기 위하여 I업체에서 판매하는 박리액을 이용하여 PC 와 휴대폰에 사용 중인 PCB로부터 금 박리를 진행하였다. 박리액 1 L당 1.
- 본 실험에서는 일차적으로 차아염소산나트륨에 의한 시안의 산화거동을 확인하기 위한 실험을 진행하였다. 100 ml의 박리액에 함유된 시안의 질량(g)에 대해 차아염소산나트륨용액에 함유된 NaOCl의 질량(g)을 계산하여 첨가비율을 0.
제안 방법
- 이에 본 연구에서는 금 이온이 수백 ppm 이하로 존재하는 시안 폐용액으로부터 금을 효율적으로 회수하기 위해 사이클론 형태의 전해조를 사용하여 도금 첨가제의 농도와 시간에 따른 금의 회수거동을 조사하고자 하였다. 아울러, 일반적으로 시안 저감 물질로 알려진 차아염소산나트륨을 파우더 형태가 아닌 전해법으로 직접 생성시켜 금 회수반응에 투입함으로써 폐수에 함유된 시안 저감 방법을 금 전해회수 공정으로 적용하여 친환경 금 회수공정을 개발하고자 하였다.
- PCB 금 박리 용액을 사용하여 사 이클론 전해채취를 수행하였고, 전해채취 시 첨가제로 는 차아염소산나트륨 용액과 금 도금 첨가제를 사용하였다. 차아염소산나트륨 용액의 제조를 위해 ㈜다남이 엔이에서 개발한 염수의 전기분해를 통해 차아염소산나트륨을 생성하는 장치인 모델명 S-gen700을 이용하였고, 염도 2.8%, 유량 1,105 ml, 인가전류를 135 A로 하여 5000 ppm의 전해 생성 차아염소산나트륨을 발생 시켜 사용하였다. 금 도금 첨가제는 P업체에서 개발한 KG-120을 사용하였으며, KG-120의 조성은 Table 2에 나타내었다.
- 100 ml의 박리액에 함유된 시안의 질량(g)에 대해 차아염소산나트륨용액에 함유된 NaOCl의 질량(g)을 계산하여 첨가비율을 0.5~3.5 (NaOCl(g)/CN− (g))로 증가시키며 시안농도를 측정하였다.
- 2와 같은 사이클론 전해조를 사용하여 실험을 진행하였다. 먼저 박리 후 금 함유 용액과 차아염소산나 트륨용액 및 금 도금 첨가제(KG-120)을 혼합한 용액을 전해조에 주입하였고 총 용액 부피는 7.4~7.9 L로 하였다. 사이클론 전해조의 운전조건은 유량 10 L/min, 유속 5.
- 5 A로 설정하여 8시간 동안 가동하였다. 금의 회수 거동을 확인하기 위해 일정한 시간 간격으로 5~30 ml의 시료를 채취하였고, 샘플을 희석한 후 유도결합 플라즈마 발광분석기(ICP-OES, iCAP-6300 Duo, Thermo scientific사)를 사용하여 금의 농도를 분석하였다. 용액 내의 잔류 금 농도를 측정한 값으로 금의 전해 회수율을 결정하였다.
- 금의 회수 거동을 확인하기 위해 일정한 시간 간격으로 5~30 ml의 시료를 채취하였고, 샘플을 희석한 후 유도결합 플라즈마 발광분석기(ICP-OES, iCAP-6300 Duo, Thermo scientific사)를 사용하여 금의 농도를 분석하였다. 용액 내의 잔류 금 농도를 측정한 값으로 금의 전해 회수율을 결정하였다.
- 전해 생성 차아염소산나트륨용액을 사용하여 박리액에 함유된 시안을 제거하기 위한 시안 저감화 거동을 조사하였다. Fig.
- 금을 함유한 박리 후 용액으로부터 사이클론 전해조를 이용하여 금을 회수하는 실험을 진행하였다. 사이클론 전해조의 운전조건을 총 용액부피 7.
- 사이클론 전해조의 운전조건을 총 용액부피 7.4 L, 유량 10 L/min, 유속 5.03 m/s, 인가전류 3.5 A로 설정하여 480분 동안 가동하였고, 사이클론 전해채취 시 시안을 산화시키기 위해 NaOCl의 첨가 비율을 0.5~3.5 (NaOCl(g)/ CN− (g))로 증가시켰다.
- 사이클론 전해채취 시 금의 회수율 및 회수속도를 증가시키기 위해 전해 차아염소산나트륨용액 및 금 도금 첨가제(KG-120)를 동시에 첨가하여 진행하였다. 실험 조건은 총 용액부피 7.
- 사이클론 전해채취 시 금의 회수율 및 회수속도를 증가시키기 위해 전해 차아염소산나트륨용액 및 금 도금 첨가제(KG-120)를 동시에 첨가하여 진행하였다. 실험 조건은 총 용액부피 7.9 L, 유량 10 L/min, 유속 5.03 m/s, 인가전류 3.5 A로 설정하여 480분 동안 가동하였고, NaOCl 첨가비율은 앞서 행한 실험에 의해 1.5를 최적 첨가량으로 하여 진행하였다. Fig.
- 시안을 이용한 금 함유 침출액으로부터 금을 전해 회수하기 위해 사이클론 형태의 전해조를 이용하여 실험을 행하였다. 금의 회수율 및 전착속도 향상을 위한 첨가제로 전해 생성된 차아염소산나트륨과 금 도금첨가제(KG-120)를 각각 투입하여 실험을 수행하였으며 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 시안을 이용한 금 함유 침출액으로부터 금을 전해 회수하기 위해 사이클론 형태의 전해조를 이용하여 실험을 행하였다. 금의 회수율 및 전착속도 향상을 위한 첨가제로 전해 생성된 차아염소산나트륨과 금 도금첨가제(KG-120)를 각각 투입하여 실험을 수행하였으며 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 5 ppm이고 그 외에 Cu, Ni, Sn 등이 함유되어 있다. PCB 금 박리 용액을 사용하여 사 이클론 전해채취를 수행하였고, 전해채취 시 첨가제로 는 차아염소산나트륨 용액과 금 도금 첨가제를 사용하였다. 차아염소산나트륨 용액의 제조를 위해 ㈜다남이 엔이에서 개발한 염수의 전기분해를 통해 차아염소산나트륨을 생성하는 장치인 모델명 S-gen700을 이용하였고, 염도 2.
- 5 (NaOCl(g)/CN− (g))로 증가시키며 시안농도를 측정하였다. 측정기기로는 시안이온 선 택성 전극(Cyanide ISE, HI 4109, Hanna사)을 사용하였다. 회수된 박리액으로부터 금의 전해채취를 위해 Fig.
성능/효과
- NaOCl을 첨가하지 않았을 경우 시안 농도는 약 550 ppm이며, NaOCl의 비율을 0.5 증가시킬 때 시안의 농도는 약 48 ppm으로 급격하게 감소하였고 91% 이상이 제거됨을 알 수 있었다.
- 5 증가시킬 때 시안의 농도는 약 48 ppm으로 급격하게 감소하였고 91% 이상이 제거됨을 알 수 있었다. NaOCl의 비율을 1.0 이상으로 증가시킬 경우 시안은 약 99% 이상이 제거됨을 확인할 수 있었다. 또한 1.
- 0 이상으로 증가시킬 경우 시안은 약 99% 이상이 제거됨을 확인할 수 있었다. 또한 1.5 이상의 비율로 증가시킬 경우에는 시안의 농도가 약 0.8 ppm 이하로 국가수자원관리종합 정보시스템(WAMIS)에 명시된 수질오염물질 배출허용 기준인 1 ppm 이하까지도 제거가 가능함을 확인하였다8).
- 에 의하면 시안은 식 (7), (8)와 같이 NaOCl 에 의해 산화되는 것으로 보고되었고, 본 실험에서도 이와 같은 반응으로 시안의 산화가 진행되고 이로 인해 시안이 저감되는 것으로 생각된다. 또한 본 실험에서 NaOCl을 첨가 시 기포가 발생되는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 반응 (8)과 같이 시안이 산화됨에 따라 질소가스가 발생하여 기포가 형성된 것으로 추측된다.
- 이 중 3.5와 4.5%의 KG-120을 첨가한 조건에서는 240분 후에 약 96%의 금이 회수되어 KG-120의 농도가 증가할 수록 금의 초기 회수속도는 상대적으로 더 향상되는 것을 확인하였다.
- Fig. 4를 보면 알 수 있듯이, 박리 후 용액의 초기 금 농도는 약 15.5 ppm으로 NaOCl 첨가 시 금의 회수속도는 첨가비율에 따라 차이를 보이나, NaOCl의 첨가비율이 0.5~2.5일 경우에 480분 이후의 금 농도는 약 0.13~0.67 ppm으로 약 95~99%의 상호 유사한 회수율을 보였다. 이는 Fig.
- 무엇보다도, NaOCl의 첨가비율이 0.5~1.5까지는 금의 회수속도가 꾸준히 증가하다가 2.0 이상에서는 오히려 감소하는 것을 알 수 있어 시안용액에서의 최적 금 회수를 위한 전해 차아염소산나트륨의 첨가비율은 1.5 임을 알 수 있었다.
- 박리 후 용액의 초기 금 농도는 약 15.7 ppm으로 KG-120 첨가량을 1.5~4.5%(v/v)로 증가시킬 때 480분 후의 금의 농도는 모든 첨가량에 대해 0.2 ppm 이하, 회수율은 약 99%로 상호 유사한 거동을 보였다. 이 중 3.
- 1. 시안을 함유한 박리액에 전해 생성된 차아염소산 나트륨을 첨가하였을 경우 NaClO/CN− (g/g)의 비율이 1.0 이상일 때 시안은 99% 제거되어 전해 생성된 차아 염소산나트륨이 시안 침출액으로부터 금을 회수하는 공정에 있어 시안 제거를 위한 적합한 산화제임을 확인할 수 있었다.
- 2. 용액량 7.4 L, 인가전류 3.5 A, 공정시간 480분에 서 NaClO/CN− (g/g)의 비율이 0.5~2.5일 경우 금의 회수율은 98 %로 높은 회수율을 보였으며, NaOCl/CN− (g/g) 비율이 1.5일 때가 최적의 금 회수 거동임을 알 수 있었다.
- 5일 때가 최적의 금 회수 거동임을 알 수 있었다. 이로부터 시안 침출액에서의 사이클론 전해조를 이용한 금 전해회수 시 전해 생성된 NaClO의 첨가는 시안 농도의 저감과 동시에 금의 회수율을 증가키는 것을 알 수 있었다.
- 3. KG-120과 차아염소산나트륨 용액을 혼합하여 실험을 진행하였을 때, KG-120 농도가 증가함에 따라 금의 회수거동도 빨라졌으나, 4.5%(v/v) 초과부터는 침출액 내 슬러지가 발생하는 문제가 있어 5.0%(v/v) 이상의 고농도는 적합하지 않는 것으로 판단된다. 한편, 용액량 7.
- 0%(v/v) 이상의 고농도는 적합하지 않는 것으로 판단된다. 한편, 용액량 7.9 L, 인가전류 3.5 A, 공정시간 240분에서 3.5%(v/v)의 KG-120을 첨가한 경우 금의 회수율은 96%이상으로 최적의 금 회수 거동임을 알 수 있었다.
- 이로부터 사이클론 형태의 전해조를 이용한 금의 전해채취 시 적정량의 NaOCl과 금 도금첨가제인 KG120의 첨가는 수 십 ppm 이하의 극저농도 금 함유 박리액에서도 효율적인 금의 회수를 가능하게 하는 것으로 판단된다.
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