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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 폐 PCB 기판 표면의 Cu를 긁어내었을 때, Cu분말에 부착되어 혼입되는 SiO2와 용동 중 불순물의 산화제거 및 용융온도의 저감을 위해 플럭스로 Fe2O3를 첨가하였으며, 이 때 Cu의 회수율과 불순물 농도 및 용융온도, 용융시간에 미치는 플럭스의 영향에 대하여 검토하였다.
제안 방법
- 4) Fe2O3를 첨가하여 반응시킨 후의 슬래그를 XRD로 분석하여 fayalite(2FeO·SiO2)와 철산화물을 확인하였다.
- 143 g)가 필요하다. 따라서 40 g의 시료를 사용하는 경우 최소한 3.257 g의 Fe2O3가 필요하므로 Fe2O3는 긁어낸 Cu 분말시료의 10~30% 수준으로 첨가하였다.
- 반응 후에 회수한 Cu는 N/O 분석기 (ELTRA, ON-900)로 산소 농도를 분석하였으며, ICP (Optima 3000XL)로 Cu 내의 Si와 Fe의 농도 및 회수한 슬래그 내의 Cu 농도를 분석하였다. 또한 슬래그는 X-선 회절 분석(PHILIPS, Cubix)을 통하여 생성된 상을 조사하였다.
- 그후 발열체 도가니를 보호하기 위하여 하부에서 Ar 가스를 송입하면서 목표 온도까지 승온하였다. 목표온도에 도달하면 일정시간 유지하여 시료의 용융을 관찰 하였다. 일정시간 용융시킨 후 도가니는 노에서 꺼내어 Ar 분위기에서 수냉시킨 후 슬래그와 금속을 각각 분리 하여 파쇄하였다.
- 반응 도가니 내에 포집금속, 시료, 플럭스 순으로 채운 후, 도가니를 발열체 도가니 내부에 설치하였다. 그후 발열체 도가니를 보호하기 위하여 하부에서 Ar 가스를 송입하면서 목표 온도까지 승온하였다.
- 발열 도가니 내의 반응도가니로는 알루미나 도가니(내경=30 mm, 높이=60 mm)를 사용하였다. 반응 중 열전대를 시료 도가니 측벽에 위치시켜 일정한 온도를 유지하도록 하였다.
- 일정시간 용융시킨 후 도가니는 노에서 꺼내어 Ar 분위기에서 수냉시킨 후 슬래그와 금속을 각각 분리 하여 파쇄하였다. 반응 후에 회수한 Cu는 N/O 분석기 (ELTRA, ON-900)로 산소 농도를 분석하였으며, ICP (Optima 3000XL)로 Cu 내의 Si와 Fe의 농도 및 회수한 슬래그 내의 Cu 농도를 분석하였다. 또한 슬래그는 X-선 회절 분석(PHILIPS, Cubix)을 통하여 생성된 상을 조사하였다.
- 본 연구는 폐 PCB 표면을 긁어내어 회수한 Cu분말을 용융하는 과정에서 플럭스로 Fe2O3를 첨가하였을 때의 용융거동과 함께 Cu 중의 불순물 거동을 조사한 것으로 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 1에 본 연구에서 사용한 실험 장치의 모식도를 나타내었다. 가열장치로는 고주파 유도 용해로(30 kW, 40 kHz)를 사용하였으며. 유도코일 내에 석영관(내경= 160 mm, 길이=600 mm)을 설치하였다.
- 석영관 내부에는 발열체 도가니로서 흑연도가니(내경=100 mm, 길이 =200 mm)를 설치하였고, 열 손실 방지를 위해 석영관과 흑연 도가니 사이에 내화포를 삽입하였다. 발열 도가니 내의 반응도가니로는 알루미나 도가니(내경=30 mm, 높이=60 mm)를 사용하였다. 반응 중 열전대를 시료 도가니 측벽에 위치시켜 일정한 온도를 유지하도록 하였다.
- 본 연구에서 사용한 시료는 폐PCB 표면의 Cu성분을 기계적으로 긁어낸 것으로, Cu가 86.07 wt%로 가장 많이 함유되어 있으며, Si 2.85 wt%, Al 0.76 wt%, Fe 0.02 wt% 등이 함유되어 있다. 그리고 플라스틱 성분은약 5 wt% 정도를 함유하였다.
- 가열장치로는 고주파 유도 용해로(30 kW, 40 kHz)를 사용하였으며. 유도코일 내에 석영관(내경= 160 mm, 길이=600 mm)을 설치하였다. 석영관 내부에는 발열체 도가니로서 흑연도가니(내경=100 mm, 길이 =200 mm)를 설치하였고, 열 손실 방지를 위해 석영관과 흑연 도가니 사이에 내화포를 삽입하였다.
- 포집금속으로는 입상의 시약 급 Cu(Jun-sei, Copper granular, 직경=2 mm)를 사용하였으며, 플럭스로는 시약 급의 Fe2O3를 사용하였다. 포집금속은 시료량의 10 wt%를 장입하였다.
성능/효과
- 1) 플럭스로 Fe2O3를 첨가하여 PCB 표면으로부터 긁어낸 Cu 분말을 용융한 경우 1573 K 이하에서는 전혀 용융되지 않았으나, 1673 K 이상에서는 Cu분말량 대비 10% 이상의 플럭스를 첨가하는 것에 의해 90% 이상의 Cu 회수율을 얻을 수 있었다. 또한 1773 K에서 Fe2O3 첨가비율이 20% 이상인 경우 시료의 용융시간이 단축되어 약 20분 이내에 95% 이상의 Cu 회수율을 나타내었다.
- 4에는 플럭스 투입비가 30%로 일정할 때 용융 온도에 따른 Cu 회수율의 변화를 나타내었다. 1673 K 이상에서는 반응초기의 10분 이내에 약 90% 정도의 Cu 회수율을 나타내었으며, 최종적으로는 거의 100%에 가까운 회수율을 나타내었다. 1623 K에서는 반응초기의 약 15분간은 거의 용융되지 않았으며, 이후 서서히 용융되어 60분 이후부터 약 90% 정도의 Cu 회수율을 나타내었으나, 최종적으로는 약 95% 수준의 회수율을 나타내었다.
- 2) Fe2O3 첨가비율과 반응온도가 상승할수록 Cu중의 산소농도는 감소하였으며, 반응 종료 후의 산소농도는약 100 ppm 전후를 나타내었다. 1773 K에서 Fe2O3의 첨가비율이 증가할수록 Cu 중의 Si와 Fe의 농도가 감소하였다.
- 3) Fe2O3 첨가비율과 반응온도가 상승할수록 슬래그 중의 Cu 농도가 감소하여 Cu 회수율 증가에 기여하였다.
- 플럭스를 첨가하지 않은 경우 Fe는 거의 검출되지 않았다. 그리고 플럭스 첨가에 의해 초기 30분 동안 반응한 경우에는 비교적 높은 값을 나타내었으나 시간의 경과와 함께 서서히 감소하였다. 특히 20% 이상의 Fe2O3를 첨가한 경우 반응종료 후의 Fe 농도는 약 5 ppm 이하의 매우 낮은값을 나타내었다.
- 6에는 1673 K와 1773 K에서 플럭스인 Fe2O3의 첨가비율에 따른 금속 Cu 내 산소농도의 변화를 나타내었다. 산소농도는 시간에 따라 점차 감소하였으며, Fe2O3 의 첨가량이 많을수록, 그리고 반응온도가 높을수록 보다 낮은 산소농도를 나타내었다. 금속 Cu 중의 산소는 대부분 산화물인 것으로 생각되므로, 이와같이 Fe2O3 첨가량이 많을수록 산소농도가 낮게 나타나는 것은 fayalite 슬래그를 충분히 생성하여 슬래그 층과 금속층의 분리가 용이해졌기 때문인 것으로 생각된다.
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