화재 현장에서 완전 연소하지 않은 잔류물의 성분을 규명하는 것은 화재 원인을 추적하는 중요한 단서가 된다. 화재 현장에서 많이 발견되는 플라스틱 연소 잔류물의 종류를 규명하기 위하여 폴리에틸렌 (Polyethylene, PE) 수지와 Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) 수지의 연소 후 잔류물에 관한 연구를 진행 하였다. 콘 칼로리미터 (Cone calorimeter)를 사용하여 플라스틱 시료를 200, 300, 350, 400, $500^{\circ}C$로 각각 3분 동안 연소시킨 후 변화된 무게와 연소생성물을 얻었다. 각 온도에서 얻어진 연소생성물을 동결 건조 후 분쇄한 분말 시료를 FT-near infrared (NIR) spectrometer로 스펙트럼을 측정 하였다. 폴리에틸렌 수지 시료를 연소시켰을 때 $350^{\circ}C$까지는 무게의 변화가 없었으나 $400^{\circ}C$ 이상에서는 급격한 무게의 변화를 측정 할 수 있었다. 각 온도에서 얻어진 폴리에틸렌 수지 및 ABS 수지 시료의 FT-NIR 측정 스펙트럼을 주성분 분석(Principle component Analysis, PCA)를 통해서 연소 잔유물이 폴리에틸렌과 ABS 지임을 확인할 수 있었다. 따라서 근적외선 분광법으로 화재현장에서 발견되는 불연소 플라스틱의 종류를 신속하게 확인할 수 있었다.
화재 현장에서 완전 연소하지 않은 잔류물의 성분을 규명하는 것은 화재 원인을 추적하는 중요한 단서가 된다. 화재 현장에서 많이 발견되는 플라스틱 연소 잔류물의 종류를 규명하기 위하여 폴리에틸렌 (Polyethylene, PE) 수지와 Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) 수지의 연소 후 잔류물에 관한 연구를 진행 하였다. 콘 칼로리미터 (Cone calorimeter)를 사용하여 플라스틱 시료를 200, 300, 350, 400, $500^{\circ}C$로 각각 3분 동안 연소시킨 후 변화된 무게와 연소생성물을 얻었다. 각 온도에서 얻어진 연소생성물을 동결 건조 후 분쇄한 분말 시료를 FT-near infrared (NIR) spectrometer로 스펙트럼을 측정 하였다. 폴리에틸렌 수지 시료를 연소시켰을 때 $350^{\circ}C$까지는 무게의 변화가 없었으나 $400^{\circ}C$ 이상에서는 급격한 무게의 변화를 측정 할 수 있었다. 각 온도에서 얻어진 폴리에틸렌 수지 및 ABS 수지 시료의 FT-NIR 측정 스펙트럼을 주성분 분석(Principle component Analysis, PCA)를 통해서 연소 잔유물이 폴리에틸렌과 ABS 지임을 확인할 수 있었다. 따라서 근적외선 분광법으로 화재현장에서 발견되는 불연소 플라스틱의 종류를 신속하게 확인할 수 있었다.
Identifying the components of residues that are not completely burned at the sites of fires site can provide valuable information for tracing the causes of fires. In order to clarify the types of plastic combustion residues found at the scenes of fires, we studied the residue formed after the combus...
Identifying the components of residues that are not completely burned at the sites of fires site can provide valuable information for tracing the causes of fires. In order to clarify the types of plastic combustion residues found at the scenes of fires, we studied the residue formed after the combustion of polyethylene (PE) and acrylonitrile butadiene styrene (ABS). Plastic samples were burned at 200, 300, 350, 400, and $500^{\circ}C$ for 3 min using a cone calorimeter, and the changes in weight and combustion products were observed. The powder products obtained by lyophilization and pulverization of the combustion products obtained at each temperature were analyzed by a Fourier transform-near infrared (FT-NIR) spectrometer. When the PE samples were burned, the weight did not change up to $350^{\circ}C$, however a significant change in the weight could be measured above $400^{\circ}C$. The principal component analysis (PCA) of the FT-NIR spectra of the PE and ABS samples obtained at each temperature confirmed that the combustion residues at each temperature were PE and ABS, respectively. Therefore, the types of unburned plastics found at the sites of fires can be confirmed rapidly by near infrared spectroscopy.
Identifying the components of residues that are not completely burned at the sites of fires site can provide valuable information for tracing the causes of fires. In order to clarify the types of plastic combustion residues found at the scenes of fires, we studied the residue formed after the combustion of polyethylene (PE) and acrylonitrile butadiene styrene (ABS). Plastic samples were burned at 200, 300, 350, 400, and $500^{\circ}C$ for 3 min using a cone calorimeter, and the changes in weight and combustion products were observed. The powder products obtained by lyophilization and pulverization of the combustion products obtained at each temperature were analyzed by a Fourier transform-near infrared (FT-NIR) spectrometer. When the PE samples were burned, the weight did not change up to $350^{\circ}C$, however a significant change in the weight could be measured above $400^{\circ}C$. The principal component analysis (PCA) of the FT-NIR spectra of the PE and ABS samples obtained at each temperature confirmed that the combustion residues at each temperature were PE and ABS, respectively. Therefore, the types of unburned plastics found at the sites of fires can be confirmed rapidly by near infrared spectroscopy.
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문제 정의
2 폴리에틸렌 및 ABS 수지의 발화점 및 열분해 온도는 350 oC와 450 oC부근이지만 화재현장에서는 완전 연소나 발화 또는 연소하다가 외부만 연소되고 남은 시료등 다양한 형태의 플라스틱이 존재한다. 따라서 본 연구에서는 화재 현장에서 존재할 수 있는 다양한 형태의 플라스틱을 재현하기 위하여 콘칼로리미터를 이용하여 200,300, 350, 400, 500 oC까지 각각 3분간 연소시킨 시료를 확보하였다. 이들 확보된 시료들의 성분변화를 측정하기 위하여 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트럼을 얻었다.
본 연구에서는 화재 현장에서 완전 연소하지 않은 잔류물의 성분을 규명하기 위하여 화재 현장에서 많이 발견되는 폴리에틸렌 수지와 ABS 수지의 연소 후 잔류물에 관한 연구를 수행하였다. 콘 칼로리미터를 사용하여 폴리에틸렌 수지 시료를 연소시켰을 때 350 oC까지는 무게의 변화가 없었으나 400 oC 이상에서는 급격한 무게의 변화를 측정 할 수 있었다.
제안 방법
ABS 수지는 열분해가 300 oC에서 450 oC 까지 일어나며 450 oC 이상에서는 발화되면서 탄화된다고 보고되고 있다.1 Fig. 3는 ABS 수지 8 g을 콘 칼로리미터를 사용하여 3분간 연소시킨 후 연소 전, 후의 무게변화를 측정하였고 각각의 온도에서 잔류된 연소 잔류물을 확보하였다. 실제 연소 전, 후의 무게변화는 300 oC부터 확인되었으며 400 oC 이상에서 급격한 무게 감소가 일어났는데 이는 ABS 수지가 탄화되기 때문이다.
13 따라서 본 연구에서는 연소온도를 200 oC부터 300, 350, 400, 500 oC로 각각 3분간 연소시키면서 각 연소 온도에서의 무게 변화를 측정하고 이때 잔류되는 연소물을 확보하였다. Fig.
C로 3분간 연소후 잔류된 폴리에틸렌 수지를 근적외선 분광 분석기로 측정하였다. 각 온도에서 잔류물은 녹거나 탄화되어 있어 직접 근적외선 분광기로 스펙트럼을 측정할 수가 없어 냉동 밀로 분말화 한 후 측정하였다. Fig.
이러한 기능기의 변화는 350 oC부터 500 oC까지는 탄화가 되기 때문에 ABS 수지의 특징적인 스펙트럼 대역이 확인되지 않는 것으로 보였다. 따라서 본 연구에서는 ABS 수지의 특징적인 스펙트럼 대역이 확인 되는 200부터 300 oC까지만 가지고 스펙트럼 전처리를 사용하여 흡광도 변화를 확인 하였다. Fig.
스티렌 계열의 대표적인 플라스틱인 ABS 수지를 폴리에틸렌 수지와 동일한 방법으로 연소 온도에 따른 열분해 특성을 파악하기 위해서 콘 칼로리미터를 사용하여 연소 특성을 조사 하였다. ABS 수지는 열분해가 300 oC에서 450 oC 까지 일어나며 450 oC 이상에서는 발화되면서 탄화된다고 보고되고 있다.
연소후 잔류된 시료는 냉동 밀(Cryogenic freezer/mill, 6875D,USA)을 이용하여 분말로 만들어 측정한다.
따라서 본 연구에서는 화재 현장에서 존재할 수 있는 다양한 형태의 플라스틱을 재현하기 위하여 콘칼로리미터를 이용하여 200,300, 350, 400, 500 oC까지 각각 3분간 연소시킨 시료를 확보하였다. 이들 확보된 시료들의 성분변화를 측정하기 위하여 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트럼을 얻었다. 근적외선 분광법은 가시광선(Visible)과 중적외선(Mid infrared)사이에 존재하는 800부터 2500 nm의 파장 영역에서 주로 C-H, N-H, O-H 그리고 S-H등의 작용기를 가지는 물질의 측정 및 정량 분석에 널리 사용되고 있다.
1 플라스틱류 재료가 화재에 노출되었을 때 야기되는 화재 위험성은 크게 착화성, 열방출율, 화염의 전파 및 연소가스의 유해성이 있다. 이러한 플라스틱 재료들의 화재 위험성을 종합적으로 평가하기 위하여 다양한 연소조건에 따른 재료의 착화성이나 콘 칼로리미터를 이용한 열방출율 및 마우스를 이용한 연소가스의 유해성실험을 실시한다. 열방출율 측정에 사용하는 콘 칼로리미터는 시료에 외부 열원을 이용하여 일정온도를 가하면서 시료의 착화온도 및 발생 가스를 측정할 수있다.
콘 칼로리미터를 사용하여 200 oC부터 300, 350,400, 500 oC로 3분간 연소후 잔류된 ABS 수지 시료에 대하여 동일한 방법으로 근적외선 분광 분석기를 사용하여 측정 하였다. Fig.
콘 칼로리미터를 사용하여 200 oC부터 300, 350,400, 500 oC로 3분간 연소후 잔류된 폴리에틸렌 수지를 근적외선 분광 분석기로 측정하였다. 각 온도에서 잔류물은 녹거나 탄화되어 있어 직접 근적외선 분광기로 스펙트럼을 측정할 수가 없어 냉동 밀로 분말화 한 후 측정하였다.
본 연구에서는 병, 포장재, 전기절연체등 가정용 플라스틱소재로 많이 사용되는 폴리에틸렌(Polyethylene, PE) 수지와 산업현장에서 탱크류, 닥트 및 건물 설비 등의 건축물이나 구조물로 많이 사용되는 플라스틱재료 중 대표적인 ABS 수지를 선택하였다. 플라스틱 소재에는 제조사에 따라 다양한 첨가제가 포함되므로 순도가 높은 것을 사용하기 위하여 펠렛(Pellet)형의 폴리에틸렌 및 ABS 수지를 사용하였다. 펠렛형 시료는 기본적으로 색상이 없는 흰색 계열을 선택 하였다.
대상 데이터
본 연구에서는 병, 포장재, 전기절연체등 가정용 플라스틱소재로 많이 사용되는 폴리에틸렌(Polyethylene, PE) 수지와 산업현장에서 탱크류, 닥트 및 건물 설비 등의 건축물이나 구조물로 많이 사용되는 플라스틱재료 중 대표적인 ABS 수지를 선택하였다. 플라스틱 소재에는 제조사에 따라 다양한 첨가제가 포함되므로 순도가 높은 것을 사용하기 위하여 펠렛(Pellet)형의 폴리에틸렌 및 ABS 수지를 사용하였다.
연소후 잔류된 시료는 냉동 밀(Cryogenic freezer/mill, 6875D,USA)을 이용하여 분말로 만들어 측정한다. 실험에 사용한 근적외선 분광 분석기 (MPA FT-NIR spectrometer,Bruker optics, Germany)는 시료분말의 산란으로부터 잡음을 최소하기 위하여 적분구가 장착된 제품을 사용하였다. 측정조건은 8 cm−1 분해능 (resolution), 32회의 스캔과 5,000 cm−1 ~ 15,000 cm−1의 파수에서 스펙트럼을 3회씩 반복 측정을 하였다
플라스틱 소재에는 제조사에 따라 다양한 첨가제가 포함되므로 순도가 높은 것을 사용하기 위하여 펠렛(Pellet)형의 폴리에틸렌 및 ABS 수지를 사용하였다. 펠렛형 시료는 기본적으로 색상이 없는 흰색 계열을 선택 하였다.
이론/모형
특히 폐플라스틱의 선별에 상업적으로 많이 활용하고 있다.8 이러한 플라스틱의 선별에는 각 플라스틱의 특징적인 파장 뿐만 아니라 이들 플라스틱류가 가지는 특징을 PCA (Principal componentsanalysis)을 사용하여 주요한 스펙트럼이외에 잠재 변수를 확인 하는 데 사용한다.9-11
05 mm, 지름이 100 mm인 알루미늄 호일에 넣고 시편홀더에 장착한다. 다음 ISO5660 방법에 의하여 시료를 50 kW/m3 크기의 복사 열량조건에 3분간 노출시키면서 총 방출열량 및 이때 연소후 잔류되는 시료를 근적외선분광법으로 분석한다. 연소후 잔류된 시료는 냉동 밀(Cryogenic freezer/mill, 6875D,USA)을 이용하여 분말로 만들어 측정한다.
각 연소 온도에서 잔류된 시료의 특징 파수의 변화는 새로운 파수가 나타나거나 특징 파수가 사라지는 등의 큰 변화는 볼 수 없었으며 높은 온도에서 연소 후 얻어진 시료에서는 흡광도가 작아지는 경향을 볼 수 있다. 이러한 차이가 분말의 크기와 형태 등에 따르는 시료의 물리적인 차이에 의한 것인지를 확인하기 위하여 바탕 스펙트럼 보정 방법인 다 산란 보정 (MSC) 방법을 적용하여 보았다. Fig.
플라스틱시료의 각 연소 온도별 특성 연구를 위하여 콘 칼로리미터(Cone calorimeter, festex international co. ltd, Korea)를 사용하였다. 콘 칼로리미터란 복사열을 이용한 재료의 연소 특성을 연구하는 시험 방법으로써, 일정한 크기의 복사열량 조건에 놓여 있을 때 연소가 진행되며 방출시키는 열방출률(Heat release rate, kW/m2) 및 일정 시간 동안의 총 방출 열량(Total heat release, MJ/m2)을 측정할 수 있어, 시료의 화재시 열적특성을 평가하기 위한 목적으로 국내외에서 널리 사용되고 있으며 현재 ISO566012, ASTM E135413 기준으로 설정 되어 있다.
성능/효과
따라서 본 연구에서는 ABS 수지의 특징적인 스펙트럼 대역이 확인 되는 200부터 300 oC까지만 가지고 스펙트럼 전처리를 사용하여 흡광도 변화를 확인 하였다. Fig. 8은 분말 입자크기의 변화와 바탕선의 변화를 보정하기 위한 다산란 보정으로 스펙트럼을 전 처리 한 후의 주요한 흡광도 경향으로써, 폴리에틸렌과 달리 ABS 수지는 폴리에틸렌 수지와 달리 4,628, 4,327, 4,069, 3,660 cm-1 대역에서는 온도에 따라 흡광도가 증가하는데 열분해 온도가 285 oC 이상 상승 하더라도 이 파장대역은 계속적으로 상승 하는 것을 확인 되는 데 ABS 수지는 나머지에서는 온도 올라 갈수록 흡광도가 감소하는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 이중 결합 대역은 열분해로 인하여 사슬이 끊어지기 때문에 흡광도가 감소되지만 결합이 끊어지고,융점을 지나서 열분해로 가면서 ABS 수지가 녹으면서,투과력이 높아지면서 파수 대역 높을수록 흡광도가 감소하지만, 낮을수록 흡광도가 증가 한다.
이러한 가스발생을 통해서 폴리에틸렌 구조가 손실 되면 구조에 연관된 C-H str. third overtone과 C-H str + C-H def와 흡광도가 감소하다가 온도가 증가 하면서 어느 정도 다시 흡광도가 상승하지만 200 oC 보다는 흡광도는 감소하는 것을 확인 할 수 있었다.
측정되는 주요 스펙트럼 영역은 11,000, 8,235, 7,174, 5,774, 4,324 cm-1대역으로 확인 되었다. 각 연소 온도에서 잔류된 시료의 특징 파수의 변화는 새로운 파수가 나타나거나 특징 파수가 사라지는 등의 큰 변화는 볼 수 없었으며 높은 온도에서 연소 후 얻어진 시료에서는 흡광도가 작아지는 경향을 볼 수 있다. 이러한 차이가 분말의 크기와 형태 등에 따르는 시료의 물리적인 차이에 의한 것인지를 확인하기 위하여 바탕 스펙트럼 보정 방법인 다 산란 보정 (MSC) 방법을 적용하여 보았다.
콘 칼로리미터를 사용하여 폴리에틸렌 수지 시료를 연소시켰을 때 350 oC까지는 무게의 변화가 없었으나 400 oC 이상에서는 급격한 무게의 변화를 측정 할 수 있었다. 각 온도에서 얻어진 폴리에틸렌 수지 및 ABS 수지 시료의 FT-NIR 측정 스펙트럼을 주성분 분석를 통해서 연소잔유물이 폴리에틸렌 수지와 ABS 수지임을 확인할 수 있었다. 따라서 화재현장에서 높은 온도에서 연소가 되더라도 일부 시료가 남아 있을 경우에는 연소잔류물에서 플라스틱의 종류를 판별 할 수 있으며, 이러한 판별된 데이터를 기초로 해서 화재 원인은 찾을 수 있는 가능성을 제시 하였다.
즉 X를 k개의 축에 투영시킨 값과 그 가중치의 선형적인 합으로 근사한 값이다. 이 주성분 분석을 적용할 경우 폴리에틸렌 수지와 ABS 수지를 200도 부터 500 oC까지 다양한 온도에서 연소시켰을 때 연소 후 잔류 시료에 대하여 연소온도에는 상관없이 폴리에틸렌 수지와 ABS 수지로 분류가 되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 주 성분 정성 분석의 가중치 값(Loading value)을 확인 하였는데, Fig.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
근적외선 분광법이 사용되는 분야는?
근적외선 분광법은 가시광선(Visible)과 중적외선(Mid infrared)사이에 존재하는 800부터 2500 nm의 파장 영역에서 주로 C-H, N-H, O-H 그리고 S-H등의 작용기를 가지는 물질의 측정 및 정량 분석에 널리 사용되고 있다.3 이 방법은 재현성, 정밀성, 그리고 정확성이 뛰어나 현재에는 농업뿐만4 아니라 식품, 정유, 화학, 생물학, 제약5-7 등을 포함한 다양한 산업 분야에 응용되고 있다. 특히 폐플라스틱의 선별에 상업적으로 많이 활용하고 있다.8 이러한 플라스틱의 선별에는 각 플라스틱의 특징적인 파장 뿐만 아니라 이들 플라스틱류가 가지는 특징을 PCA (Principal componentsanalysis)을 사용하여 주요한 스펙트럼이외에 잠재 변수를 확인 하는 데 사용한다.
화재 발생 시 플라스틱류의 연소 특성은?
현대 사회는 산업 현장이나 가정에서 다양한 종류의 플라스틱류 제품을 사용하고 있다. 이러한 플라스틱류는 화재가 발생되면, 석유류 제품이기에 화재를 빠르게 전달하고, 화염의 크기를 상승시켜 인명 피해에 매우 큰 영향을 끼치고 있다. 따라서 플라스틱류 및 플라스틱 단열제의 화재특성에 관한 연구 및 가연성 물질의 화재성상 기전에 대한 보고가 있다.
근적외선 분광법은 어느 분석에 주로 사용되는가?
이들 확보된 시료들의 성분변화를 측정하기 위하여 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트럼을 얻었다. 근적외선 분광법은 가시광선(Visible)과 중적외선(Mid infrared)사이에 존재하는 800부터 2500 nm의 파장 영역에서 주로 C-H, N-H, O-H 그리고 S-H등의 작용기를 가지는 물질의 측정 및 정량 분석에 널리 사용되고 있다.3 이 방법은 재현성, 정밀성, 그리고 정확성이 뛰어나 현재에는 농업뿐만4 아니라 식품, 정유, 화학, 생물학, 제약5-7 등을 포함한 다양한 산업 분야에 응용되고 있다.
참고문헌 (13)
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J. D. Kirsch and J. K. Drennen, J. Pharm. Biomed. Anal., 13, 1273-1281 (1995).
ISO/FDIS 5660-1, "Reaction to Fire Tests - Heat Release, Smoke Production and Mass Loss Rate - Part 1 : Heat Release (Cone calorimeter method)", ASTM E1354, 2002.
CAN/ULC-S135-92, "Standard Method of Test for Determination of Degrees of Combustibility of Building Materials Using an Oxygen Consumption Calorimeter (Cone calorimeter)", National Standard of Canada, Underwriters' Laboratories of Canada, Scarborough, Ont., Canada, 1992.
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