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문제 정의
- 또한 SiOxCy는 SiO2 와 마찬가지로 Si―O 결합이 상당부분을 차지하고 있는 실리콘 옥사이드 기반의 유전체이므로 TiO2 박막 위에 코팅될 경우 표면에서 TiO2 의 친수성 특성을 더 효과적으로 장기간 유지할 수 있는 가능성이 있다[11, 12]. 따라서 본 연구에서는 TiO2박막의 표면을 SiOxCy 박막으로 코팅하여 TiO2 의 표면을 외부 환경으로부터 보호하고, 표면에서 TiO2의 친수성 특성을 갖는 TiO2 /SiOxCy 이중 박막 구조의 반사방지 소재를 구현하였다.
- 본 연구에서는 DC 스퍼터링으로 증착한 아나타제 TiO2 박막을 보호하고 광 투과 특성을 향상시키기 위하여 PECVD로 증착한 SiOxCy 박막을 적층하여 TiO2 /SiOxCy이중 구조의 반사방지 소재를 제작 하고 광 투과도와 접촉각을 확인하였다. 유리 기판 위에 각각 156 nm, 81 nm의 두께로 코팅된 TiO2 / SiOxCy이중 박막은 가시광선 대역에서 91.
- 이는 높은 광 투과 특성을 가져야 하는 디스플레이 패널 및 고효율 태양전지 소재 등의 전자 소자 기술에 응용되고 있을 뿐만 아니라, 안경렌즈, 건축 자재용 창호 유리, 차량용 유리 소재 등 실생활에 사용되는 투명 소재에까지 적용될 수 있다[2, 3]. 본 연구에서는 친수성 표면 특성을 갖는 이산화티타늄(TiO2) 박막에 내스크래치, 내마모성을 갖는 실리콘 옥시카바이드(SiOxCy) 박막을 코팅하여 친수성 특성의 손실 없이 반사방지 기술을 구현하였다.
가설 설정
- 2o ) and (b) TiO2 /SiOxCy double layer (after 9 days; 10.2o ) (c) Bar graph of the contact angle change over time.
제안 방법
- Ellipsometer data로 분석한 물성 정보를 바탕으로 광학 시뮬레이션 프로그램을 이용하여 TiO2 및 SiOxCy 박막에 대한 광학 특성을 모델링하였다. 그림 2에서는 TiO2 와 SiOxCy각각의 단일 박막 및 TiO2 / SiOxCy 이중 박막에 대한 가시광선대역에서의 반사율 및 광 투과 특성을 시뮬레이션으로 모델링한 결과를 나타내었다.
- 그림 4는 TiO2 , SiOxCy 단일 박막과 TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 접촉각을 나타낸다. TiO2 친수성을 초기 활성화하기 위해 두 박막(TiO2 단일 박막,TiO2 /SiOxCy 이중 박막)은 UV를 조사한 직후의 접촉각을 확인하였다. 아나타제 TiO2 단일 박막의 접촉각은 13.
- ) 로 표면에 1 μL의 물방울을 떨어뜨려 확인하였다.TiO2단일 박막과 TiO2 /SiOxCy 이중 박막은 광촉매 효과에 의한 친수성 성질 유무를 확인하기 위하여 UV-A (33W/cm2)를 10분간 조사한 직후 접촉각을측정하였다. 그리고 SiOxCy 박막에 의해 친수성 특성이 유지되는지 여부를 확인하기 위하여, UV 조사 후 9일이 지난 다음 TiO2 단일 박막과 TiO2 / SiOxCy이중 박막의 접촉각을 측정하였다.
- 광학 시뮬레이션을 통해 TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 광학 특성을 추정한 후, 실제 공정을 통하여 반사방지 코팅 소재를 제작하였다. 코팅에 사용된 기판으로는 2 cm × 2 cm 크기의 슬라이드 유리를 사용하였고, 공정하기에 앞서 유기물 및 무기물 오염원을 제거하기 위하여 아세톤, 이소프로필알코올 (IPA) 순서로 각각 5분씩 초음파 세척하고 탈이온수(DI water)로 씻어낸 후 건조하였다.
- TiO2단일 박막과 TiO2 /SiOxCy 이중 박막은 광촉매 효과에 의한 친수성 성질 유무를 확인하기 위하여 UV-A (33W/cm2)를 10분간 조사한 직후 접촉각을측정하였다. 그리고 SiOxCy 박막에 의해 친수성 특성이 유지되는지 여부를 확인하기 위하여, UV 조사 후 9일이 지난 다음 TiO2 단일 박막과 TiO2 / SiOxCy이중 박막의 접촉각을 측정하였다. 이때, 습도의 영향을 최소화하기 위해 두 박막은 모두 같은 용기의 제습환경(RH 15%~25%)에서 9일 동안 보관되었다[5].
- 다음으로 10 cm × 10 cm 크기의 유리 기판에 증착한 아나타제 TiO2 박막과 SiOxCy 박막을 Taber abrasion tester로 각각 250 cycles, 1,000 cycles 내마모 테스트하였다.
- 다음으로 TiO2 박막 위에 SLAN-ECR PECVD 시스템으로 SiOxCy 박막을 적층하였다. 2.
- 다음으로 코팅 소재의 표면 특성을 확인하였다. 그림 4는 TiO2 , SiOxCy 단일 박막과 TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 접촉각을 나타낸다.
- 두 단일 박막(TiO2 ,SiOxCy)과 TiO2 /SiOxCy이중 박막의 친수성 특성은 접촉각 측정기(SmartDrop Lab, FEMTOBIOMED Inc.) 로 표면에 1 μL의 물방울을 떨어뜨려 확인하였다.
- 먼저 실제 박막 공정을 진행하기에 앞서 광학 시뮬레이션을 통하여 TiO2 와 SiOxCy 박막을 이용하여 반사방지특성을 최적화할 수 있는 조건을 모델링하였다. 광학 모델링은 Concise Mcleod tool을 이용하여 수행하였으며, 광학 특성 모델링에 활용한 TiO2 박막 및 SiOxCy 의 광학물성 정보는 실리콘(101) 웨이퍼에 증착한 박막을 spectroscopic ellipsometry (M2000D, Woollam)로 분석하여 확보한 파장에 따른 굴절률 및 흡광 계수 정보를 활용하였다.
- 0이상의 굴절률을 갖는 TiO2 박막은 유리 기판 위에 두껍게 증착될수록 광 투과 특성을 저해시 킨다[16]. 본 연구실의 DC 마그네트론 스퍼터를 통해 in-situ 증착으로 아나타제형을 갖는 TiO2 박막을 성장시키려면 산소가 풍부한 환경에서 최소 20분의 증착 시간을 필요로 하므로, 분당 7.5 nm로 증착되는 아나타제 TiO2 를 최소 두께 150 nm로 코팅 하는 것으로 설정하여 광학 특성을 모델링하였다[5]. 그 결과 유리 위에 150 nm두께로 증착된 TiO2 단일 박막은 가시광선대역에서 10~15% 사이의 평균 반사율을 나타내었다.
- 유리 기판을 클리닝 한 후 DC 마그네트론 스퍼터 시스템으로 TiO2 박막을 증착하였다.
- 52의 굴절률을 갖는 유리에 코팅될 경우 가시광선영역에서 광 투과율을 크게 저하시키는 단점을 가지고 있고, 표면이 공기 중에 노출되는 동안 친수성 특성이 저해되는 문제를 가지고 있다[7-9]. 이 문제를 개선하기 위한 방법으로 TiO2 박막에 SiOxCy 박막을 적층하여 이중 박막 구조의 코팅 소재를 구현하였다. 본연구진이 개발한 SiOxCy 박막은 CVD로 성장시킨 SiH4 기반 SiO2 박막보다 우수한 내스크래치, 내마모성의 기계적 특성을 갖는 투명한 하드 코팅 소재로 SiO2 와 거의 같은 1.
- 999%) 가스와 함께 챔버에 주입되었다[15]. 좋은 내마모 특성을 갖는 고밀도의 SiOxCy 박막을 조성하기 위하여 1.5 kW 크기의 고전력 마이크로웨이브 플라즈마를 사용하여 10초 동안 증착시켰다[10]. TiO2 와 SiOxCy 박막의 자세한 증착 조건은 표 1에 나타내었다.
- 0 sccm 씩 주입 하였다. 친수성 특성을 갖는 TiO2 박막을 코팅하기 위하여 600 W 크기의 DC 파워에서 아나타제 결합 구조를 이루는 데 필요한 최소 시간인 20분 동안 증착하였다[5].
- 코팅에 사용된 기판으로는 2 cm × 2 cm 크기의 슬라이드 유리를 사용하였고, 공정하기에 앞서 유기물 및 무기물 오염원을 제거하기 위하여 아세톤, 이소프로필알코올 (IPA) 순서로 각각 5분씩 초음파 세척하고 탈이온수(DI water)로 씻어낸 후 건조하였다.
대상 데이터
- 유리 기판을 클리닝 한 후 DC 마그네트론 스퍼터 시스템으로 TiO2 박막을 증착하였다. 타겟은 3인치 지름의 티타늄(99.995%)을 사용하였고 Ar (99.999%)와 O2(99.999%) gas를 각각 0.65 sccm, 2.0 sccm 씩 주입 하였다. 친수성 특성을 갖는 TiO2 박막을 코팅하기 위하여 600 W 크기의 DC 파워에서 아나타제 결합 구조를 이루는 데 필요한 최소 시간인 20분 동안 증착하였다[5].
- 56 MHz 대역의 RF 플라즈마를 사용하는 시스템과 비교하여 10배가량 높은 1010 ~1011 cm -1 의 플라즈마 이온 밀도를 가져 낮은 온도에서 고품질의 박막을 성장시키게 한다 [13, 14]. 하드 코팅용 SiOxCy 박막의 실리콘 전구체로는 C―Si―O 결합을 갖는 유기 실리콘 물질인 옥타메틸사이클로테트로실록산 (OMCTS) 액체 소스를 사용하였고, 히터를 이용하여 60oC 온도로 가열하여 5 sccm의 He(99.999%) 캐리어 가스를 통해 25 sccm의 O2(99.999%) 가스와 함께 챔버에 주입되었다[15]. 좋은 내마모 특성을 갖는 고밀도의 SiOxCy 박막을 조성하기 위하여 1.
데이터처리
- TiO2/SiOxCy 이중 박막의 반사방지 기능은 TiO2 , SiOxCy 단일 박막과 함께 UV-Vis-NIR spectrophotometer (CARY 5 g, Agilent Technologies)로 광투과율 측정을 통해 확인하였으며 이를 시뮬레이션 결과와 비교 분석하여 검증하였다. 두 단일 박막(TiO2 ,SiOxCy)과 TiO2 /SiOxCy이중 박막의 친수성 특성은 접촉각 측정기(SmartDrop Lab, FEMTOBIOMED Inc.
이론/모형
- 이때, 습도의 영향을 최소화하기 위해 두 박막은 모두 같은 용기의 제습환경(RH 15%~25%)에서 9일 동안 보관되었다[5]. TiO2 와 SiOxCy 박막의 내마모 특성은테이버 마모시험기(Taber abrasion tester, CS 10-F Wheels)를 이용하여 500 g 추를 양쪽 휠에 매달고 60rpm의 속도로 표면을 마모시킴으로써 국제 표준 ASTM D1044에 따른 테스트를 진행하였다.
- 광학 모델링은 Concise Mcleod tool을 이용하여 수행하였으며, 광학 특성 모델링에 활용한 TiO2 박막 및 SiOxCy 의 광학물성 정보는 실리콘(101) 웨이퍼에 증착한 박막을 spectroscopic ellipsometry (M2000D, Woollam)로 분석하여 확보한 파장에 따른 굴절률 및 흡광 계수 정보를 활용하였다.
성능/효과
- TiO2 와SiOxCy 는 모두 가시광선 대역에서 0에 가까운 흡광계수를 가지므로 반사되지 않은 대부분의 빛은 투과하였다. 150 nm의 TiO2 박막 위에 90 nm의 SiOxCy 박막을 코팅한 TiO2 / SiOxCy 구조의 이중 박막에서는 TiO2 단일 박막의 경우보다 반사방지 특성이 크게 향상되어 가시광선 대역에서 유리 기판 수준의 반사율 및 광 투과율을 나타내었다. 결과적으로 광학 모델링을 통하여 TiO2 / SiOxCy 구조의 이중 박막은 TiO2 가 단일 박막으로 코팅되었을 때보다 광학 특성이 크게 향상되는 효과적인 반사방지코팅이 될 수 있음을 확인하였다.
- 6% 의 평균 투과율을 나타내었다. 156 nm의 TiO2 단일박막은 350 nm 이하의 자외선 대역의 빛을 대부분 흡수하는 특성을 가지며 가시광선에서 82.1%의 평균 투과율을 가져 유리 기판과 비교하여 광 투과 특성이 8.5% 저해되는 것이 확인되었다. 81 nm의 SiOxCy 박막은 전체적으로 유리와 비슷한 경향의 투과 특성을 보이는 가운데 가시광선에서 92.
- 81 nm의 SiOxCy 박막은 전체적으로 유리와 비슷한 경향의 투과 특성을 보이는 가운데 가시광선에서 92.9%의 평균 투과율을 나타내어 유리 기판과 비교하여 2.3% 의 투과 특성 향상이 일어나는 것을 확인하였다.
- SiOxCy 단일박막의 경우 유리 기판 위에 80~100 nm의 두께로 코팅됐을 때가장 낮은 반사율을 갖는다. 90 nm 두께로 유리 위에 코팅된 SiOxCy 박막은 3~4% 사이의 평균 반사율을 가져 유리 기판보다 1% 정도 향상된 광학 특성을 나타내었다. TiO2 와SiOxCy 는 모두 가시광선 대역에서 0에 가까운 흡광계수를 가지므로 반사되지 않은 대부분의 빛은 투과하였다.
- 476의 저굴절률 SiOxCy 가 이중 구조를 이루어 반사방지 효과에 의해TiO2 단일 박막 대비 광 투과 특성이 크게 향상된 것을 확인하였다. TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 가시 광선대역에서 평균 투과율은 91.3%로 TiO2 단일 박막의 평균 투과율보다 9.2%향상되어 유리 기판 수준의 광학 특성을 나타내었다. 이 결과를 통하여 TiO2 /SiOxCy 이중 구조의 박막이 효과적인 반사방지 특성을 갖는 것을 확인하였다.
- 3% 의 투과 특성 향상이 일어나는 것을 확인하였다.TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 경우 TiO2 박막의 영향으로 350 nm 이하의 자외선의 투과를 대부분 차단하며 2.074의 고굴절률 TiO2 와 1.476의 저굴절률 SiOxCy 가 이중 구조를 이루어 반사방지 효과에 의해TiO2 단일 박막 대비 광 투과 특성이 크게 향상된 것을 확인하였다. TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 가시 광선대역에서 평균 투과율은 91.
- 그림 6은TiO2 , SiOxCy 박막의 내마모 테스트 결과를 나타낸다. TiO2 박막의 경우 250 cycles에도 이미 표면이 갈려나가 뿌옇게 흐려지는 것이 확인되는 반면 SiOxCy 박막은 1,000 cycles 테스트 후에도 표면이 거의 투명하게 유지가 되어 우수한 내마모/내스크래치 특성을 가지는 것이 확인되었다. 증착조건에 따른 SiOxCy 박막의 물성 및 내마모 특성은 본 연구진의 이전 페이퍼에 자세히 보고되었다[10].
- 이 결과를 통하여 TiO2 /SiOxCy 이중 구조의 박막이 효과적인 반사방지 특성을 갖는 것을 확인하였다. TiO2 와 SiOxCy 의증착두께를 반영한 시뮬레이션에서의 투과율 모델과 실제 광 투과율 측정 결과를 비교하여 TiO2 , SiOxCy단일 박막과 TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 투과율이 시뮬레이션 결과와 실제 측정 결과가 서로 일치도가 높은 그래프 모양을 갖는 것을 확인하였다. 실제 투과율 측정 결과에서는 유리 기판의 뒷면에서도 반사가 일어나기 때문에 시뮬레이션 결과보다 4~5% 정도 낮은 투과율 수치를 나타내었다.
- 결과적으로 TiO2/SiOxCy 이중 박막은 TiO2 단일박막과 비교하여 내마모/내스크래치 특성과 친수성 특성이 개선되고 반사방지 기능을 가지고 있는 우수한 기능성 박막임을 보여준다.
- 150 nm의 TiO2 박막 위에 90 nm의 SiOxCy 박막을 코팅한 TiO2 / SiOxCy 구조의 이중 박막에서는 TiO2 단일 박막의 경우보다 반사방지 특성이 크게 향상되어 가시광선 대역에서 유리 기판 수준의 반사율 및 광 투과율을 나타내었다. 결과적으로 광학 모델링을 통하여 TiO2 / SiOxCy 구조의 이중 박막은 TiO2 가 단일 박막으로 코팅되었을 때보다 광학 특성이 크게 향상되는 효과적인 반사방지코팅이 될 수 있음을 확인하였다.
- 광학 시뮬레이션 결과를 바탕으로 DC 마그네트론 스퍼터와 SLAN-ECR PECVD를 이용하여 유리 기판에 TiO2 와 SiOxCy 박막을 순차적으로 각각 150 nm와 90 nm를 타겟으로 증착하였고, ellipsometer 분석으로 확인한 결과 두께는 각각 156 nm, 81 nm 으로 확인되었다.
- 5 nm로 증착되는 아나타제 TiO2 를 최소 두께 150 nm로 코팅 하는 것으로 설정하여 광학 특성을 모델링하였다[5]. 그 결과 유리 위에 150 nm두께로 증착된 TiO2 단일 박막은 가시광선대역에서 10~15% 사이의 평균 반사율을 나타내었다. SiOxCy 단일박막의 경우 유리 기판 위에 80~100 nm의 두께로 코팅됐을 때가장 낮은 반사율을 갖는다.
- 2° 로 측정되어 SiOxCy 박막에 의하여 친수성 특성이 유지됨을 확인하였다. 더불어 내마모/내스크래치 테스트에서 SiOxCy박막이 TiO2 박막보다 우수한 내마모 특성을 가지고 있음을 확인하였다. 따라서 TiO2 /SiOxCy 이중 박막은 TiO2 단일 박막과 비교하여 개선된 내마모/내스크래치성, 친수성 및 반사방지 기능을 가진 기능성 박막 임을 확인하였다.
- 더불어 내마모/내스크래치 테스트에서 SiOxCy박막이 TiO2 박막보다 우수한 내마모 특성을 가지고 있음을 확인하였다. 따라서 TiO2 /SiOxCy 이중 박막은 TiO2 단일 박막과 비교하여 개선된 내마모/내스크래치성, 친수성 및 반사방지 기능을 가진 기능성 박막 임을 확인하였다. 이러한 결과로부터 TiO2 /SiOxCy 이중 박막 소재는 UV 조명을 사용하는 차량용 헤드램프에 적용되어, 외부로부터 습기와 물방울이 맺히는 현상을 방지하고 유리에 가까운 광 투과 특성을 갖는 하우징 기능을 나타낼 수 있을 것으로 기대한다.
- 2o 로 소폭 상승하여 친수성 특성이 크게 나빠지지 않았다. 따라서 TiO2 표면 위에 SiOxCy 박막이 코팅됨에 따라 TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 친수성 특성이 장기간 유지되는 것으로 확인되었다. 이는 SiOxCy 박막이 기존 보고된 SiO2 박막처럼 친수성 특성을 보존하는 특성이 있음을 보여준다[12].
- 반면, TiO2 /SiOxCy 이중 박막은 UV를 조사한 직후 6.9° 의접촉각을 보여 친수성 특성을 나타내었으며, 9일이 지난 후에는 10.2° 로 측정되어 SiOxCy 박막에 의하여 친수성 특성이 유지됨을 확인하였다.
- 그림 2에서는 TiO2 와 SiOxCy각각의 단일 박막 및 TiO2 / SiOxCy 이중 박막에 대한 가시광선대역에서의 반사율 및 광 투과 특성을 시뮬레이션으로 모델링한 결과를 나타내었다. 시뮬레이션 결과에서는 유리 기판의 뒷면에서 일어나는 반사를 고려하지 않고 박막이 적층되는 앞면에서 이루어지는 빛의 반사 및 투과만을 나타내었다. 유리 기판은 1.
- TiO2 와 SiOxCy 의증착두께를 반영한 시뮬레이션에서의 투과율 모델과 실제 광 투과율 측정 결과를 비교하여 TiO2 , SiOxCy단일 박막과 TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 투과율이 시뮬레이션 결과와 실제 측정 결과가 서로 일치도가 높은 그래프 모양을 갖는 것을 확인하였다. 실제 투과율 측정 결과에서는 유리 기판의 뒷면에서도 반사가 일어나기 때문에 시뮬레이션 결과보다 4~5% 정도 낮은 투과율 수치를 나타내었다.
- 이중 구조의 반사방지 소재를 제작 하고 광 투과도와 접촉각을 확인하였다. 유리 기판 위에 각각 156 nm, 81 nm의 두께로 코팅된 TiO2 / SiOxCy이중 박막은 가시광선 대역에서 91.3%의 평균 광 투과율을 가져 TiO2 단일 박막과 비교하여 10%에 가까운 광 투과 특성의 향상이 일어나 효과적인 반사방지 특성을 나타내었다. 친수성 테스트 결과, TiO2 박막은 UV를 조사한 직후 13.
- 2%향상되어 유리 기판 수준의 광학 특성을 나타내었다. 이 결과를 통하여 TiO2 /SiOxCy 이중 구조의 박막이 효과적인 반사방지 특성을 갖는 것을 확인하였다. TiO2 와 SiOxCy 의증착두께를 반영한 시뮬레이션에서의 투과율 모델과 실제 광 투과율 측정 결과를 비교하여 TiO2 , SiOxCy단일 박막과 TiO2 /SiOxCy 이중 박막의 투과율이 시뮬레이션 결과와 실제 측정 결과가 서로 일치도가 높은 그래프 모양을 갖는 것을 확인하였다.
- 친수성 테스트 결과, TiO2 박막은 UV를 조사한 직후 13.5°의 접촉 각을 보여 친수성 특성을 나타내었으나, 9일이 지난 후에는 43.2°로 친수성 특성을 잃어버렸다.
후속연구
- 따라서 TiO2 /SiOxCy 이중 박막은 TiO2 단일 박막과 비교하여 개선된 내마모/내스크래치성, 친수성 및 반사방지 기능을 가진 기능성 박막 임을 확인하였다. 이러한 결과로부터 TiO2 /SiOxCy 이중 박막 소재는 UV 조명을 사용하는 차량용 헤드램프에 적용되어, 외부로부터 습기와 물방울이 맺히는 현상을 방지하고 유리에 가까운 광 투과 특성을 갖는 하우징 기능을 나타낼 수 있을 것으로 기대한다.
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