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문제 정의
- 9], 초경합금 위 Ti이나 W 박막[10], 실리콘 웨이퍼 위 Ti이나 W 박막[11], 철강 위 SiC 박막[12], 소결 SiC 볼[13], Al 방열판[14] 등 다양한 모재 위에서 마이크로웨이브플라즈마 화학기상증착(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition: MPCVD) 방법으로 NCD 박막 성장에 대한 연구 결과를 보고하여 왔다. 이번 연구에서는 MPCVD 방법으로 폴리 실리콘 기판 위에서 NCD 박막의 핵 생성과 박막 성장 과정에 대해 연구하였다. 큰 표면에너지를 갖고 있는 다이아몬드 박막이 어떤 기판 위에 잘 성장하기 위해서는 다이아몬드 핵의 씨(seed)를 부여하기 위한 기판의 초음파 스크래치 공정을 통하여 증착 초기에 높은 핵생성 밀도를 얻도록 하는 것[15-18]이 중요하다.
제안 방법
- 또한 BEN(bias enhanced nucleation) 방법[9,19]을 채용하여 음의 직류(DC) 바이어스 전압을 기판에 인가하여 다이아몬드 핵생성 밀도의 증대와 박막 성장 속도의 증가를 모색하였다. 더 나아가 박막 증착 온도를 300 ~ 600 oC 영역에서 변화시키며 박막 성장의 온도 의존성에 대해 조사하였다.
- 세 종류(5, 50, 80 nm)의 슬러리에서 초음파 처리를 실시 후 600 oC에서 1, 2, 4 h으로 시간을 증가시키며 다이아몬드 박막을 증착시켜서 얻은 시편들로부터 각 시편 당 세 번씩 박막의 두께를 측정하여 시간에 따른 박막 성장 거동을 그림 5에 나타내었다. 5 nm 슬러리 조건의 시편은 증착 시간을 8, 12 h까지 증가시키며 증착시킨 후 박막의 두께를 측정하여 그림 5에 표시하였다.
- 큰 표면에너지를 갖고 있는 다이아몬드 박막이 어떤 기판 위에 잘 성장하기 위해서는 다이아몬드 핵의 씨(seed)를 부여하기 위한 기판의 초음파 스크래치 공정을 통하여 증착 초기에 높은 핵생성 밀도를 얻도록 하는 것[15-18]이 중요하다. 이를 위해 스크래치 공정에 사용되는 슬러리 내의 다이아몬드 분말 입도를 변화시키며 기판의 전처리 공정을 진행하고 다이아몬드 박막을 폴리 실리콘 위에서 성장시켜 최적 슬러리 조성을 선정하였다. 또한 BEN(bias enhanced nucleation) 방법[9,19]을 채용하여 음의 직류(DC) 바이어스 전압을 기판에 인가하여 다이아몬드 핵생성 밀도의 증대와 박막 성장 속도의 증가를 모색하였다.
- 입도가 5, 50, 80, 100, 200 nm인 다섯 종류의 다이아몬드 분말을 에탄올(99.95%)에 혼합하여 제조한 슬러리에 폴리 실리콘 시편을 담그고, 초음파 조안에서 1 h 동안 전처리 공정을 진행한 후 MPCVD 장비를 이용하여 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브파워 600 W, 기판 온도 600 oC에서, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 다이아몬드 박막을 증착한 후 각 박막 시편을 관찰하였다.
- 박막의 결정성 분석을 위하여 엑스선회절(XRD : X-ray Diffraction)을 이용하였으며, 나노결정질 다이아몬드 박막의 결정성을 확인하기 위해 Raman Spectroscopy를 사용하였다. 접촉각 측정기로 박막 표면과 수적(water droplet)간의 접촉각을 측정하여 다이아몬드 박막의 젖음성(wettability)을 평가하였다.
- 기판 온도와 다이아몬드 박막 두께의 관계에 대한 결과를 그림 12에 나타내었다. 즉 폴리 실리콘 기판 위에서 나노결정질 다이아몬드 박막 성장의 온도의 의존성을 파악하였다.
- 기판의 온도 측정은 시편 지지대 밑에 파묻은 K-형 열전대를 통해 이루어졌다. 최적 다이아몬드 슬러리 조건을 찾는 코팅 실험은 600 oC에서 이루어졌고, 본 실험에서는 DC bias 조건(0, -50, -100, -150, -200 V)과 공정 온도(300, 400, 500, 600 oC)를 변수로 하여 제어하였다.
- 폴리 실리콘 기판 위에 나노결정질 다이아몬드 박막을 MPCVD 방법으로 증착하는 공정 중에서, 초음파 전처리용 슬러리 내 다이아몬드 분말의 크기, DC 바이어스 조건, 기판 온도를 변화시키며 얻은 시편의 조직과 특성을 평가하여 최적 공정 조건을 모색하였다. 먼저 5 nm의 다이아몬드 분말이 함유된 슬러리에서 초음파 처리를 할 경우, 다이아몬드 핵 밀도가 가장 높았고 다이아몬드 박막 성장 속도가 가장 빨랐다.
- 폴리 실리콘 기판의 온도가 나노결정질 다이아몬드 박막의 성장에 미치는 영향을 분석하기 위해 -150V 바이어스 조건에서 기판 온도를 600 oC에서 500 oC, 400 oC, No Heat의 조건까지 낮추어 가며 4 h 동안 증착 실험을 진행하였다. No Heat 조건은 기판에 열을 가하지 않고 MPCVD 공정 중 순수하게 플라즈마에 의해 유도되는 에너지에 의해 기판이 가열되는 것으로 이때 측정되는 온도는 대략 300 ~320 oC이다.
대상 데이터
- 본 연구팀은 단결정 Si 웨이퍼[8.9], 초경합금 위 Ti이나 W 박막[10], 실리콘 웨이퍼 위 Ti이나 W 박막[11], 철강 위 SiC 박막[12], 소결 SiC 볼[13], Al 방열판[14] 등 다양한 모재 위에서 마이크로웨이브플라즈마 화학기상증착(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition: MPCVD) 방법으로 NCD 박막 성장에 대한 연구 결과를 보고하여 왔다. 이번 연구에서는 MPCVD 방법으로 폴리 실리콘 기판 위에서 NCD 박막의 핵 생성과 박막 성장 과정에 대해 연구하였다.
- 두께 6 mm의 보론(B) 도핑 p형 폴리 실리콘 판을 3 × 3 cm2 크기로 절단하여 기판으로 사용하였다. 기판(시편)의 표면 조도(roughness)를 일정하게 고정시키기 위해 사포(sand paper)와 융을 이용하여 경면연마를 진행하였다.
- 슬러리 내에 5 nm 입도의 다이아몬드 분말을 사용하여 폴리 실리콘 기판을 초음파 처리한 후 기판에 음의 직류 바이어스 전압을 인가하면서 600 oC에서 MPCVD 공정을 실시하여 다이아몬드 박막을 증착하였다. 그림 8은 0, -50, -100, -150, -220 V의 각 바이어스 조건에서 증착 시간을 0.
- 입도가 5, 50, 80, 100, 200 nm인 다섯 종류의 다이아몬드 분말 1 g 당 에탄올(99.95%) 30 cc의 비율로 혼합하여 다섯 가지 전처리용 슬러리를 제조하였다. 시편을 슬러리에 담그고, 주파수 변조 장비를 이용하여 26.
- 폴리 실리콘 기판의 표면 조도를 일정하게 유지하기 위해 #2000의 사포와 융 위에서 알루미나 연마제를 이용한 경면 연마를 실시하였는데, 그림 1은 AFM을 이용하여 관찰한 연마 전후 시편의 표면 사진이다. 연마 전 시편의 RMS(root-meansquare)조도는 342 nm이었고, 연마 후의 RMS 조도는 3.
이론/모형
- 이를 위해 스크래치 공정에 사용되는 슬러리 내의 다이아몬드 분말 입도를 변화시키며 기판의 전처리 공정을 진행하고 다이아몬드 박막을 폴리 실리콘 위에서 성장시켜 최적 슬러리 조성을 선정하였다. 또한 BEN(bias enhanced nucleation) 방법[9,19]을 채용하여 음의 직류(DC) 바이어스 전압을 기판에 인가하여 다이아몬드 핵생성 밀도의 증대와 박막 성장 속도의 증가를 모색하였다. 더 나아가 박막 증착 온도를 300 ~ 600 oC 영역에서 변화시키며 박막 성장의 온도 의존성에 대해 조사하였다.
- 박막 시편의 표면과 단면을 관찰하기 위해 전계방사주사전자현미경(FESEM: Field Emission Scanning Electron Microscopy)을 사용하였다. 다이아몬드 박막의 표면조도를 원자력현미경(AFM; Atomic Force Microscope)을 사용하여 10 μm2 면적을 스캔하여 측정하였다.
- 다이아몬드 박막의 표면조도를 원자력현미경(AFM; Atomic Force Microscope)을 사용하여 10 μm2 면적을 스캔하여 측정하였다. 박막의 결정성 분석을 위하여 엑스선회절(XRD : X-ray Diffraction)을 이용하였으며, 나노결정질 다이아몬드 박막의 결정성을 확인하기 위해 Raman Spectroscopy를 사용하였다. 접촉각 측정기로 박막 표면과 수적(water droplet)간의 접촉각을 측정하여 다이아몬드 박막의 젖음성(wettability)을 평가하였다.
성능/효과
- 증착된 다이아몬드 박막의 결정성을 분석한 XRD 패턴을 그림 6에 나타내었다. XRD 분석 결과 diamond cubic 결정구조에서 관찰되는 피크가 43.88o(111)와 75.36o(220)에서 각각 나타나 다이아몬드 박막이 증착되었음을 확인할 수 있다. 다만 저온(600oC)에서 형성된 1,000 nm 수준의 박막이기 때문에 그림 6에서 결정성은 낮아 보인다.
- 폴리 실리콘 기판 위에 나노결정질 다이아몬드 박막을 MPCVD 방법으로 증착하는 공정 중에서, 초음파 전처리용 슬러리 내 다이아몬드 분말의 크기, DC 바이어스 조건, 기판 온도를 변화시키며 얻은 시편의 조직과 특성을 평가하여 최적 공정 조건을 모색하였다. 먼저 5 nm의 다이아몬드 분말이 함유된 슬러리에서 초음파 처리를 할 경우, 다이아몬드 핵 밀도가 가장 높았고 다이아몬드 박막 성장 속도가 가장 빨랐다. 이는 슬러리의 다이아몬드 분말 입도가 작을수록 스크래치 공정 중에 폴리 실리콘 기판 위에 다이아몬드 핵 생성 자리가 더 많아지기 때문이라고 해석할 수 있다.
- 앞에서 도출한 최적 조건에서 기판 온도를 변화하여 300 ~ 600 oC에서 증착 실험을 진행하였는데, 600 oC의 조건에서 가장 이상적인 다이아몬드 박막이 형성되었다. 폴리 실리콘 위 나노결정질 다이아몬드 박막 성장 과정에 온도 의존성이 존재함을 확인하였고, 활성화 에너지는 21.04 kJ/mol로 측정되었다.
후속연구
- 대체적으로 슬러리 내 다이아몬드 분말의 입도가 작을수록 다이아몬드 입자의 핵 밀도가 증가하고 다이아몬드 박막의 성장이 촉진됨을 알 수 있다. 단결정 실리콘웨이퍼 위에서 성장시킨 다이아몬드 박막 두께에 대한 기존의 연구[8, 21]보다 본 연구에서 얻은 폴리 실리콘 위에서의 박막 두께가 작게 관찰되었는데, 다이아몬드 증착 조건을 동일하게 놓고 두 가지 기판 위에서 다이아몬드 박막 성장을 비교하는 실험이 추후에 필요하다고 판단된다.
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