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문제 정의
- 편평사의 염색성에 대한 연구는 폴리에스터 편평사의 선염 공정 개발에 관한 연구 등이 이루어졌으나 후염 특성에 대한 연구는 미흡한 실정이다[6]. 따라서 본 연구에서는 폴리에스터 편평사를 이용하여 고온염색공정 조건에서 분산염료의 승화 에너지가 낮은 저에너지 타입(low energy type)과 높은 고에너지 타입(high energy type)에 따른 염색특성 및 수축성에 대하여 고찰하였다.
제안 방법
- 5종의 시료를DSC(TA, Q200)를 사용하여 질소분위기 하에서 10 °C/min의 속도로 30 °C에서 300 °C까지 승온하며 유리전이온도(Tg)와 융점(Tm)의 변화를 관찰하였고, 용융된 시료를 30 °C까지 서냉하며 결정화 온도(Tc)의 변화를 확인한 결과를 Figure 8에 나타내었다.
- 또한, 같은 염색조건에서 염료의 농도를 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 8.0 %owf로 증가시켜 염색한 후 sodium hydroxide 1g/L, sodium hydrosulfite 1 g/l로 80 °C에서 20분간 환원세정하여 수세 건조한 후 빌드업성을 확인하였다.
-
3. 세탁견뢰도 분석
분산염료의 에너지 타입별 염색 견뢰도를 확인하기 위하여 에너지 타입별 2.0 % owf로 염색한 후 환원세정한 염색물을 사용하여 KS K ISO 105-C06(A1S)으로 진행하였다
. - 에너지 타입이 다른 분산염료에 대한 폴리에스터 편평사의 염색성을 확인하기 위하여 Dye-O-meter를 사용하여 흡진율과 step-dyeing을 통하여 염색 시간에 따른 염착성을 실험하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 에너지 타입이 다른 분산염료의 편평사에 대한 염색속도, 반염색시간 및 최대 흡진율을 확인하기 위하여 Dye-Ometer(ATI Unicam UV/VIS Spectrometer)를 사용하여 염료의농도를 2 %owf로고정하고액비 1:20에서 40 °C부터 130 °C까지 2.0 °C/분의 속도로 130 °C까지 승온한 후 130 °C에서40분간 유지하면서 염료의 최대흡수파장에서 5분 간격으로 염욕을 흡광도를 측정하여 다음의 식 (1)으로 흡진율(Exhaustion(%))을 측정한 결과이다(Figure 2).
- 염색과정 중 열수축에 의한 미세구조 변화를 확인하기 위하여 DSC(TA, Q200)를 사용하여 질소분위기 하에서 10 o°C/min의 속도로 30 °C부터 300 °C까지 승온하고, 이어서 30 °C까지 10 °C/min의 속도로 냉각하며 승온과 냉각시 열용량의 변화를 분석하였다.
- 염색이 되는 과정에서 분산염료가 피염물에 흡진되는 거동을 실시간으로 확인하기 위하여 Dye-O-meter(ATI UnicamUV/VIS Spectrometer)를 사용하여 염료의 농도를 2 %owf 로 고정하고 액비 1:20에서 40 °C부터 130 oC까지 2.0 °C/분의 속도로 130 oC까지 승온한 후 130 °C에서 40분간 유지하면서 5분 간격으로 염욕을 측정하여 염료의 에너지 타입에 따른 흡착 거동을 고찰하여 반염색시간(half-dyeing time),염색속도(dyeing velocity) 및 최대흡진율(max. exhaustion)을 확인하였다.
- 온도의 증가에 따라 에너지 타입이 다른 분산염료가 폴리에스터 편평사에 염착되는 것을 확인하기 위하여 염료의 농도를 2%owf로 고정하고 액비 1:10에서 40 °C부터 90 °C까지는 2.0 °C/분의 속도로, 이어 130 oC까지는 1.5 oC/분의속도로 승온한 후 130 °C에서 40분간 유지하고 2.0 °C/분 속도로 110 °C까지 냉각하며 10분 간격으로 원단을 꺼내어 건조한 후 측색기(X-rite, Premier 8200)로 원단의 반사율을 측색하여 K/S 값을 측정하였다(Figure 3).
- 이를 확인하기 위하여 미처리 원사(FY-Org.), 90 °C에서 채취한 원사 중 심색부위(FY-90(D))와 담색부위(FY-90(L)), 그리고 130 °C에서 염색이 완료된 원사의 심색부위(FY-130(D))와 담색부위(FY130(L))를 구분하여 전자현미경을 통한 표면분석과 DSC를 통한 편평사의 미세구조 변화를 분석하였다.
- 편평사가 염색과정 중 받게 되는 열에 의한 변화를 확인하기 위하여 미처리 원사, 염색공정 중 90 °C에서 꺼낸 원사와 130 °C에서 염색이 완료된 원단의 루프 밀도와 원사의 표면을 전자현미경(Hitach, S-3000N/EMAX) 및 영상현미경(Olympus, SZ61)을 통하여 확인하였다.
대상 데이터
- 분산염료의 에너지 타입별 염색성을 확인하기 위하여 사용한염료는 Table 1에나타내었으며기타 acetic acid, sodium hydroxide, sodium hydrosulfite 등은 1급 시약을 정제없이 그대로 사용하였다.
- 폴리에스터 편평사는 국내 H사 원사(80 d/12 f)를 열처리 공정없이 그대로 25게이지 실험실용 원형편기(신우공업사)를 이용하여 싱글 조직으로 제조하여 사용하였다.
성능/효과
- Figure 4는 에너지 타입이 다른 분산염료로 염색한 폴리에스터 편평사의 빌드업성 결과이다. 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 8.0 %owf로 염색하고 환원세정한 후 측색한 결과 low energy type의 염료의 경우 염료의 농도가 증가함에 따라 전반적으로 K/S 값이 증가하는 것으로 보이는 반면 DY-54의 경우 4%owf에서 거의 포화되는것으로 나타났다. High energy type의 경우에는 DR-167의 증가 곡선이 다소 완만한 것을 제외하고는 빌드업성이 우수하였다.
- DSC를 통하여 염색에 사용한 편평사의 유리전이온도(Tg, glass transition temperature)를 확인한 결과 82−83 °C로일반 폴리에스터와 유사한 것으로 확인되어 Tg의 차이보다는 편평사의 표면적과 배향도나 결정화도 등 미세구조의 차이에 기인한 것으로 판단된다.
- 일반 폴리에스터 섬유에 대한 분산염료의 흡진은 low energy type이 high energy type에 비하여 높게 나타나는 것에 비하여 폴리에스터 편평사의 경우 high energy type이 더 높게 나타났다. High energy type 3원색 염료의 염색시간에 따른 염착곡선이 low energy type에 비하여 상용성이 우수한 것으로 확인되었으며 110−120 °C에서 대부분 염착되는 것으로 나타났다. 빌드업 특성도 일반 폴리에스터에 비하여 우수한 것으로 나타났다.
- Low energy type과 high energy type 모두 90 °C에서 110 °C사이에서 급격한 염착이 되는 것을 확인할 수 있었고 110 °C이후 K/S 값의 증가가 확인되지 않는 것으로 보아 일반 폴리에스터에 비하여 낮은 온도에서도 충분히 염색이 가능할 것으로 생각된다.
- 그러나 편평사의 최대흡진율을 확인한 결과 low energy type인 DY-54는 96%, DB-56은 94%, DR-60은 99%였고, high energy type인 DO-30은 97%, DB-79는 98%, DR-167은 98%이었다. Low energy type의 경우 최대흡진율이 일반 폴리에스터와 유사하였으나 high energy type의 경우 약 90%를 보인 일반 폴리에스터에 비하여 월등히 높은 흡진율을 보이는 것으로 나타났으며 high energy type 염료의 상용성이 low energy type에 비하여 우수한 것으로 나타났다. 또한, 염료별로 다소의 차이는 있으나 반염색시간이 일반 폴리에스터에 비하여 약 5분 정도 빠른 것으로 나타나고 있는 것으로 보아 일반 폴리에스터에 비하여 초기 흡진이 빠른 것으로 추정된다.
- 고배율로 편평사의 표면을 관찰한 결과 미처리 원사의 표면이 매끄러웠던 반면 90 °C 이상의 온도에서 원사내부의 수축이 발생하는 것을 관찰할 수 있었으며 특히 온도가 올라갈수록 수축에 기인한 주름이 많고 깊은 것을 확인할 수 있었으며 담색부위에 비하여 심색부위에서 그 정도가 심한 것으로 확인되었다.
- 값이 10 °C 정도 낮은 60 ° C인 rayon-mimetic 폴리에스터의 경우 보다 약 10 °C 정도 낮은 온도에서 평균임계온도 영역이 관찰되었다고 보고되었으나, 본 연구에서 진행한 폴리에스터 편평사의 경우 low energy type인 DY-54는 130 °C 이상, DB-56은 120−130 °C,DR-60은 120−130 °C였고, high energy type인 DO-30은 120−130 °C, DB-79는 125−130 °C, DR-167은 125−130 °C으로 일반 폴리에스터 섬유와 유사하게 확인되었다. 그러나 편평사의 최대흡진율을 확인한 결과 low energy type인 DY-54는 96%, DB-56은 94%, DR-60은 99%였고, high energy type인 DO-30은 97%, DB-79는 98%, DR-167은 98%이었다. Low energy type의 경우 최대흡진율이 일반 폴리에스터와 유사하였으나 high energy type의 경우 약 90%를 보인 일반 폴리에스터에 비하여 월등히 높은 흡진율을 보이는 것으로 나타났으며 high energy type 염료의 상용성이 low energy type에 비하여 우수한 것으로 나타났다.
- 1 J/g으로 보았을 때 식 (2)와 같이 결정화도를 계산한 결과를 나타내었다[10]. 담색부위인 FY-90(L), FY-130(L)에 비하여 심색부위인 FY-90(D), FY-130(D)의 결정화도가 낮은 것으로 확인되었으므로 동일 원사에서 상대적으로 결정화도가 낮은 부분에 우선적으로 염료가 침투된 결과로 동일 원사지만 멜란지 현상이 나타난 것으로 판단된다.
- Table 2에는 에너지 타입이 다른 분산염료 6종에 대한 편평사 편성물의 세탁견뢰도를 나타내었다. 대부분 4등급 이상으로 우수하게 나타났으며 low energy type의 염료에 비하여 high energy type의 염료가 동등하거나 일부 0.5등급 정도 높은 것으로 일반 폴리에스터와 유사한 경향을 보였다. High energy type의 염착이 일반 폴리에스터에 비하여 우수하였지만 견뢰도는 유사한 것으로 보아 표면적과 미세구조의 차이가 견뢰도에는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 판단된다.
- 따라서 폴리에스터 편평사의 경우 90−110 °C 온도 범위에서 승온 속도를 낮추거나 레벨링 시간을 부여하는 것이 130 °C까지 승온시켜 염색하는 것보다 균염성 및 에너지 절감에도 유리할 것으로 판단된다.
- Low energy type의 경우 최대흡진율이 일반 폴리에스터와 유사하였으나 high energy type의 경우 약 90%를 보인 일반 폴리에스터에 비하여 월등히 높은 흡진율을 보이는 것으로 나타났으며 high energy type 염료의 상용성이 low energy type에 비하여 우수한 것으로 나타났다. 또한, 염료별로 다소의 차이는 있으나 반염색시간이 일반 폴리에스터에 비하여 약 5분 정도 빠른 것으로 나타나고 있는 것으로 보아 일반 폴리에스터에 비하여 초기 흡진이 빠른 것으로 추정된다. DSC를 통하여 염색에 사용한 편평사의 유리전이온도(Tg, glass transition temperature)를 확인한 결과 82−83 °C로일반 폴리에스터와 유사한 것으로 확인되어 Tg의 차이보다는 편평사의 표면적과 배향도나 결정화도 등 미세구조의 차이에 기인한 것으로 판단된다.
- 또한, 폴리에스터는 140−200 °C 온도 영역에서 50% 수준은 수초 내 빠른 결정화가 진행되는 것으로 보고된 것을 종합할 때 저온결정화 피크가 관찰된 부위는 상대적으로 결정성이 낮은 것을 의미하는 것으로 동일한 원사지만 염색공정 중에 부분적으로 결정성이 변하였다는 것을 의미한다고 볼 수 있다.
- 분산염료를 사용한 고온염색 과정에서 폴리에스터 편평사 내부에서 불균일한 염착현상이 발생하였고 DSC와 SEM을 통하여 고온염색과정 중 발생하는 저온결정화의 차이와 편평사 단면 중심과 가장자리의 배향성 차이에 의한 것으로 확인하였다.
- High energy type 3원색 염료의 염색시간에 따른 염착곡선이 low energy type에 비하여 상용성이 우수한 것으로 확인되었으며 110−120 °C에서 대부분 염착되는 것으로 나타났다. 빌드업 특성도 일반 폴리에스터에 비하여 우수한 것으로 나타났다. 폴리에스터 편평사의 세탁견뢰도는 4등급 이상으로 low energy type에 비하여 high energy type이동등하거나 0.
- 염액 잔액으로 부터 확인한 염료의 흡진율, 온도가 상승함에 따른 염착성 및 빌드업성을 종합하여 볼 때 폴리에스터 편평사를 염색할 경우 low energy type보다 high energy type이 더 상용성이 있을 것으로 판단된다.
- 일반 폴리에스터 섬유에 대한 분산염료의 흡진은 low energy type이 high energy type에 비하여 높게 나타나는 것에 비하여 폴리에스터 편평사의 경우 high energy type이 더 높게 나타났다. High energy type 3원색 염료의 염색시간에 따른 염착곡선이 low energy type에 비하여 상용성이 우수한 것으로 확인되었으며 110−120 °C에서 대부분 염착되는 것으로 나타났다.
- High energy type의 경우에는 DR-167의 증가 곡선이 다소 완만한 것을 제외하고는 빌드업성이 우수하였다. 일반적인 폴리에스터가 4%owf에서 거의 K/S 값이 완만해지는 특징을 보이는 것이 비하여 4%owf 이상의 고농도에서도 염료의 흡진이 많이 일어나는 것으로 확인되었으며 이는 전술한 바와 같이 편평사의 표면적이 넓고 비결정영역이 상대적으로 크기 때문으로 판단된다.
- Figure 5는 염색공정 중 편평사 편물의 염색 현상을 확인하기 위하여 영상현미경을 사용하여 관찰한 결과이다. 타 섬유와 달리 동일한 원사에서 멜란지 현상이 관찰되었고, 에너지 타입에 관계없이 사용된 모든 염료에서 관찰되었다. 측색결과의 데이터가 비교적 오차가 큰 것은 이러한 멜란지 현상에 기인한 것으로 판단된다.
- 빌드업 특성도 일반 폴리에스터에 비하여 우수한 것으로 나타났다. 폴리에스터 편평사의 세탁견뢰도는 4등급 이상으로 low energy type에 비하여 high energy type이동등하거나 0.5등급 우수한것으로확인되었다.
후속연구
- 대표적인 흡한속건 소재인 폴리에스터 이형단면 소재는 원형을 가진 일반적인 섬유에 비하여 표면적이 넓고 열처리 공정에 제한이 있기 때문에 배향도와 결정화도가 낮은 것으로 알려져 있다. 따라서, 기존의 폴리에스터 원사와 물성 및 염색성에서도 차이를 보이게 되므로 기능성 뿐만 아니라 염색성까지 함께 연구되어야 할 필요가 있다.
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