X-선 회절기(X-ray diffractometer)는 시편에서 회절되는 회절빔을 이용하여 재료의 상 (phase), 집합조직 (texture), 격자상수 (lattice constant), 잔류응력 (residual stress) 등 다양한 재료물성을 분석하는 데 광범위하게 사용되는 장치이다. X-선을 이용한 정량적인 분석은 회절빔의 피크 위치를 바탕으로 수행되는 데, 장시간 X-선 회절기를 사용하게 되면 필연적으로 장치 부품에 미세 변형이 발생하게 되고, 이러한 기계적인 오차가 발생하면 정량적인 분석의 정확도가 떨어지게 된다. 본 연구에서는 미국 표준기술연구소 (National Institute of Standards and Technology, NIST)에서 제공된 잔류응력이 없는 Si 파우더를 이용하여 $2{\theta}$를 기준으로 약 30~90도 사이 구간에 대해 X-선 회절 실험을 수행하였고, NIST에서 제공된 회절빔의 피크 위치와의 비교를 통하여 X-선 회절기의 계통오차를 파악하였으며, 이러한 오차 교정이 진격자상수 (true lattice constant) 측정 등 정량적인 분석에 미치는 영향을 확인하기 위하여 잔류응력이 존재하는 180 nm 두께의 텅스텐박막에 대한 X-선 회절 분석을 수행하였다.
X-선 회절기(X-ray diffractometer)는 시편에서 회절되는 회절빔을 이용하여 재료의 상 (phase), 집합조직 (texture), 격자상수 (lattice constant), 잔류응력 (residual stress) 등 다양한 재료물성을 분석하는 데 광범위하게 사용되는 장치이다. X-선을 이용한 정량적인 분석은 회절빔의 피크 위치를 바탕으로 수행되는 데, 장시간 X-선 회절기를 사용하게 되면 필연적으로 장치 부품에 미세 변형이 발생하게 되고, 이러한 기계적인 오차가 발생하면 정량적인 분석의 정확도가 떨어지게 된다. 본 연구에서는 미국 표준기술연구소 (National Institute of Standards and Technology, NIST)에서 제공된 잔류응력이 없는 Si 파우더를 이용하여 $2{\theta}$를 기준으로 약 30~90도 사이 구간에 대해 X-선 회절 실험을 수행하였고, NIST에서 제공된 회절빔의 피크 위치와의 비교를 통하여 X-선 회절기의 계통오차를 파악하였으며, 이러한 오차 교정이 진격자상수 (true lattice constant) 측정 등 정량적인 분석에 미치는 영향을 확인하기 위하여 잔류응력이 존재하는 180 nm 두께의 텅스텐 박막에 대한 X-선 회절 분석을 수행하였다.
X-ray diffractometers are used to characterize material properties, such as the phase, texture, lattice constant and residual stress, based on the diffracted beams obtained from specimens. Quantitative analyses using X-rays are typically conducted by measuring the peak positions of the diffracted be...
X-ray diffractometers are used to characterize material properties, such as the phase, texture, lattice constant and residual stress, based on the diffracted beams obtained from specimens. Quantitative analyses using X-rays are typically conducted by measuring the peak positions of the diffracted beams. However, the long-term use of the diffractomer, like any other machine, results in errors associated with the mechanical parts, which can deteriorate the accuracy of the quantitative analyses. In this study, the process of correcting systematic errors in the $2{\theta}$ range of $30{\sim}90^{\circ}$ is discussed, for which strain-free Si powders from NIST were used as the standard specimens. For the evaluation of the impact of such error correction, we conducted a quantitative analysis of the true lattice constant for tungsten thin films.
X-ray diffractometers are used to characterize material properties, such as the phase, texture, lattice constant and residual stress, based on the diffracted beams obtained from specimens. Quantitative analyses using X-rays are typically conducted by measuring the peak positions of the diffracted beams. However, the long-term use of the diffractomer, like any other machine, results in errors associated with the mechanical parts, which can deteriorate the accuracy of the quantitative analyses. In this study, the process of correcting systematic errors in the $2{\theta}$ range of $30{\sim}90^{\circ}$ is discussed, for which strain-free Si powders from NIST were used as the standard specimens. For the evaluation of the impact of such error correction, we conducted a quantitative analysis of the true lattice constant for tungsten thin films.
* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.
문제 정의
물질의 정량적 특성을 평가할 때 X-선 회절 장치의 오차 수정 효과를 실제 시편의 측정 결과를 바탕으로 논하겠다. Fig.
X-선 회절 장치는 단색광 입사빔이 재료의 원자면에 의해 회절되는 현상을 이용하여 재료의 상, 집합조직, 격자상수, 잔류 응력 등 다양한 재료물성을 측정하는 데 있어 광범위하게 사용된다. 특히, X-선을 이용한 정량적 분석은 회절빔의 피크 위치에 의존하기 되는 데, 필연적으로 발생하는 X-선 회절 장치의 계통오차를 복잡한 기계적인 교정 절차 대신 표준시편의 회절 피크값을 이용하여 장비의 계통오차를 파악하고 이를 보정하여 정량적인 분석의 정확도를 높이는 방법에 대해 논하였다. 이 연구를 위하여 미국 표준기술연구소 (NIST)에서 제공된 잔류응력이 없는 Si 파우더를 표준 시편으로 사용하였으며, 2θ 각도 30~90° 구간의 회절피크 위치 차이에 대한 2차 다항식 피팅을 통하여 장치의 계통오차를 보정하였다.
제안 방법
DC 매그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 텅스텐 박막을 형성한 후, X-선 회절기의 오차를 수정하기 전과 후의 잔류응력과 진격자상수를 측정결과를 비교하였다. 텅스텐 박막은 SiO2/Si 기판 위에 250 W의 전력을 사용하여 상온에서 180 nm의 두께로 제작을 하였다.
X-선 회절기의 계통오차를 수정하기 위해서는 회절 각도가 알려진 표준 시편이 필요하다. 본 연구에서는 미국 표준 기술 연구소 (National Institute of Standards and Technology, NIST) 에서 제작된 Si powder를 이용하여 회절기의 계통적 오류의 패턴을 분석하였고, 이를 이용하여 계통오차를 수정하였다. 아울러, 스퍼터 공법으로 증착된 텅스텐 박막의 진격자상수를 측정하는 데 있어 계통오차를 수정하기 전과 후에 분석결과가 어떻게 바뀌는 지에 논하겠다.
대상 데이터
본 연구에 사용된 회절기는 Bragg-Brentano 형태의 구조를 가진 PANalytical PW 3040/60이다. Cu K-α (파장: 0.
특히, X-선을 이용한 정량적 분석은 회절빔의 피크 위치에 의존하기 되는 데, 필연적으로 발생하는 X-선 회절 장치의 계통오차를 복잡한 기계적인 교정 절차 대신 표준시편의 회절 피크값을 이용하여 장비의 계통오차를 파악하고 이를 보정하여 정량적인 분석의 정확도를 높이는 방법에 대해 논하였다. 이 연구를 위하여 미국 표준기술연구소 (NIST)에서 제공된 잔류응력이 없는 Si 파우더를 표준 시편으로 사용하였으며, 2θ 각도 30~90° 구간의 회절피크 위치 차이에 대한 2차 다항식 피팅을 통하여 장치의 계통오차를 보정하였다. 이러한 오차 보정이 정량적인 분석에 미치는 효과를 파악하기 위하여, 잔류응력이 존재하는 180 nm 두께의 텅스텐 박막에 대하여 X-선 회절기의 오차 수정 전후 진격자상수를 측정값의 차이를 비교한 결과 약 0.
잔류변형률이 없는 시편은 NIST에서 제조한 Si 파우더를 콜로이돈 (colloidon) 용액 내에서 응고하여 제조하였다. 시편의 표면적 2×5 cm2은 X-ray beam 입사빔의 크기보다 크며 시편의 두께 또한 1 cm로 Si의 흡수 두께보다 크다.
DC 매그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 텅스텐 박막을 형성한 후, X-선 회절기의 오차를 수정하기 전과 후의 잔류응력과 진격자상수를 측정결과를 비교하였다. 텅스텐 박막은 SiO2/Si 기판 위에 250 W의 전력을 사용하여 상온에서 180 nm의 두께로 제작을 하였다.
후속연구
8%의 오차가 존재하는 것을 확인하였다. 이 결과에서 나타나듯이 x-선 장치를 활용한 정교한 정량석 물성 분석을 실시할 때는 반드시 장치의 오차를 보정하는 절차가 필요하며, 본 연구에서 시연한 보정방법을 통하여 산 ∙ 학 ∙ 연의 다양한 분야에서 수월하게 오차 보정을 하는 데 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
장비의 오차 수정이 반드시 필요한 이유는?
이러한 장치를 이용하여 정확한 재료 분석을 하기 위해서는 X-선 회절기의 측정 오차를 최소화하는 것이 필요하다. 예를 들어, 측정된 면간 거리 측정에 오차가 발생한다면 잔류응력의 크기 뿐만 아니라 부호 (압축 또는 인장)가 바뀔 수도 있고, 진격자상수 (true lattice constant) 값 역시 오차가 발생하게 된다. 따라서 정량적인 분석을 위해서 장비의 오차 수정은 반드시 필요하다.
X-선 회절기는 무엇인가?
X-선 회절기(X-ray diffractometer)는 시편에서 회절되는 회절빔을 이용하여 재료의 상 (phase), 집합조직 (texture), 격자상수 (lattice constant), 잔류응력 (residual stress) 등 다양한 재료물성을 분석하는 데 광범위하게 사용되는 장치이다. X-선을 이용한 정량적인 분석은 회절빔의 피크 위치를 바탕으로 수행되는 데, 장시간 X-선 회절기를 사용하게 되면 필연적으로 장치 부품에 미세 변형이 발생하게 되고, 이러한 기계적인 오차가 발생하면 정량적인 분석의 정확도가 떨어지게 된다.
X-선 회절기를 장시간 사용하게 되면 필연적으로 일어나는 단점은 무엇인가?
X-선 회절기(X-ray diffractometer)는 시편에서 회절되는 회절빔을 이용하여 재료의 상 (phase), 집합조직 (texture), 격자상수 (lattice constant), 잔류응력 (residual stress) 등 다양한 재료물성을 분석하는 데 광범위하게 사용되는 장치이다. X-선을 이용한 정량적인 분석은 회절빔의 피크 위치를 바탕으로 수행되는 데, 장시간 X-선 회절기를 사용하게 되면 필연적으로 장치 부품에 미세 변형이 발생하게 되고, 이러한 기계적인 오차가 발생하면 정량적인 분석의 정확도가 떨어지게 된다. 본 연구에서는 미국 표준기술연구소 (National Institute of Standards and Technology, NIST)에서 제공된 잔류응력이 없는 Si 파우더를 이용하여 $2{\theta}$를 기준으로 약 30~90도 사이 구간에 대해 X-선 회절 실험을 수행하였고, NIST에서 제공된 회절빔의 피크 위치와의 비교를 통하여 X-선 회절기의 계통오차를 파악하였으며, 이러한 오차 교정이 진격자상수 (true lattice constant) 측정 등 정량적인 분석에 미치는 영향을 확인하기 위하여 잔류응력이 존재하는 180 nm 두께의 텅스텐 박막에 대한 X-선 회절 분석을 수행하였다.
참고문헌 (11)
B. E. Warren, "X-ray Diffraction," Dover 1990.
B. D. Cullity and S. R. Stock, "Elements of X-ray Diffraction (3rd Edition)," Pearson 2001.
C. Suryanarayana and M. G. Norton, "X-ray Diffraction: A Practical Approach," Springer, 1998. DOI: https://doi.org/10.1007/978-1-4899-0148-4
C.-H. Ma, J.-H. Huang and H. Chen, "Residual stress measurement in textured thin film by grazing-incidence X-ray diffraction," Thin Solid Films, vol. 418, pp. 73-78, 2002. DOI: https://doi.org/10.1016/S0040-6090(02)00680-6
X. Zheng, J. Li and Y. Zhou, "X-ray diffraction measurement of residual stress in PZT thin films prepared by pulsed laser deposition," Acta Mater, vol. 52, pp. 3313-3322, 2004. DOI: https://doi.org/10.1016/j.actamat.2004.02.047
M. Muntwiler, W. Auwarter, F. Baumberger, M. Hoesch, T. Greber and J. Osterwalder, "Determining adsorbate structures from substrate emission X-ray photoelectron diffraction," Surf. Sci. vol. 472, pp. 125-132, 2001. DOI: https://doi.org/10.1016/S0039-6028(00)00928-6
I. C. Noyan and J. B. Cohen, "An X-ray diffraction study of the residual stress-strain distributions in shot-peened two-phase brass," Mater. Sci. & Eng. vol. 75, pp. 179-193, 1985. DOI: https://doi.org/10.1016/0025-5416(85)90188-0
A. Bensely, S. Venkatesh, D. M. Lal, G. Nagarajan, A. Rajadurai and K. Junil, "Effect of cryogenic treatment on distribution of residual stress in case carburized En 353 steel," Mater. Sci. & Eng. A, vol. 479, pp. 229-235, 2008. DOI: https://doi.org/10.1016/j.msea.2007.07.035
G. Cornella, S.-H. Lee, W. D. Nix and J. C. Bravman, An analkysis technique for extraction of thin film stresses from x-ray data, Appl. Phys. Lett, vol. 71, pp. 2949-2951, 1997. DOI: https://doi.org/10.1063/1.120225
P.-O. Renault, K. F. Badawi, L. Bimbault, Ph. Goudeau, E. Elkaim and J. P. Lauriat, "Poisson's ratio measurement in tungsten thin films combining an x-ray diffractometer with in situ tensile tester," Appl. Phys. Lett., vol. 73, pp. 1952-1954, 1998. DOI: https://doi.org/10.1063/1.122332
Y.-W. Zhao, Y.-J. Wang, X.-Y. Jin, P. Jia, L. Chen, Y. Zhou, G.-M. Song, J.-P. Li, Z.-H. Feng, "Microstructure and properties of ZrC-W composite fabricated by reactive infiltration of $Zr_2Cu$ into WC/W preform," Mater. Chem. & Phys., vol. 153, pp. 17-22, 2015. DOI: https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2014.12.029
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.