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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 산업부산물인 폐유기산과 칼슘계부산물을 반응시켜 친환경 액상 제설제를 제조하고 그 특성을 분석 하여 도로시설물에 적용가능성을 검토하였다.
- 이 폐애칭액은 웨이퍼를 구성하는 금속성분과 인산, 질산 및 초산 등의 무기산의 산도가 높아서 환경적으로 매우 유해한 물질로 적절한 처리방법 및 재활용기술이 요구된다. 본 연구에서 사용된 폐아세트산은 부산된 혼산 폐액으로부터 진공 증발법을 활용하여 질산 및 초산을 분리하는 기술을 도입하여 폐초산을 제설제의 원료로 사용하고자 한다. 폐아세트산의 무기원소 정량분석 결과는 Fig.
제안 방법
- 아세트산:탄산칼슘 1:1, 2:1 배합에서는 반응물질에 대해서 혼합이 이루어지지 않아 배합조건에서 제외하였다. 또한 염화나트륨과 비교하기 위해서는 고형분 10%, 20%를 맞추어 물과 함께 혼합하여 실험을 진행하였다. 배합조건별 배합표는 Table 6 에 나타내었다.
- 친환경 제설제 배합도출을 위해 다음과 같은 과정으로 제조하였다. 먼저, 일정 조성의 탄산칼슘을 적당량의 증류수로 혼합하여 혼합물에 조성량의 약100~300% 정도의 유기산(아세트산등)을 혼합하여 반응시키고, 마그네틱바를 이용하여 일정시간 동안 혼합한 뒤 거름종이를 통해 미반응물을 거름종이로 걸러내고 걸러진 혼합물에 대한 특성 평가를 실시하였다.
- 본 연구에서는 기존 제설제 물질로 쓰이고 있는 염화나트륨과 유기산 및 칼슘계 산업부산물을 활용하여 기초 물성 및 성능평가 실험을 하여 친환경 제설제가 기존 제설제 물질에 비해 어느 정도의 효과가 있는지 비교분석하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 연구에서는 산업부산물과 유기산을 반응시키기 전에 앞서, 시약급(아세트산-탄산칼슘)의 시료를 사용하여 중화반응으로 적정 배합비율을 도출하고 도출된 배합비율을 토대로 부산물의 최적배합을 도출한 뒤, 제설제 성능을 비교하기 위하여 염화나트륨과 같이 비교 분석 실험하였다.
- 측정 과정은 시료 용액을 넣은 튜브에 교반기를 부착 하고, 드라이아이스로 채워진 냉각조에 튜브를 담근 후 지속적으로 교반 시킨 후 시료 용액의 온도 강하를 지속적으로 측정하였다. 빙점에 이른 용액이 응축열을 발산한 직후의 True soildification point(Tc)를 측정하여 응고점으로 하였으며, 배합조건에 따라 반복 실험하여 빙점강하 효과를 측정하였다.
- 시험에 사용한 시간 간격은 10, 20, 30, 45, 60분이며, 시험 온도는 –7°C에서 수행하였다(Nixon and Williams 2001).
- 시험에 사용할 제설제 용액 3.8±0.01 g을 정량하여 시료병에 넣은 후 시험 온도와 평형이 되도록 시험 1~2시간 전에 항온실에 보관한 다음 실시하였다.
- 시험편은 가로 50 mm×50 mm×50 mm의 정육면체 콘크리트로 제작하고 콘크리트의 제작방 법은 KS F 2403을 따르되, 다짐이 끝난 후 온도(23±2°C), 상대습도는 50±5%의 조건에서 20~24시간 양생한 후 동일온도의 상대습도 100%의 조건에서 13일간 양생시킨 후 온도(23±2°C), 상대습도는 50±5%의 조건에서 11일간 다시 양생시켰다.
- 시험편은 도금이나 도징처리가 되지 않은 강재로 두께 1 mm × 폭 70 mm × 길이 150 mm로 제작하여, 부식은 10분 동안 완전히 담그고 50분 동안 시험 용액 밖으로 꺼내는 동작을 반복 하고 3주에 걸쳐 각 주차별로 식에 따라 철 시편의 질량감량을 측정하였다.
- 실내에서 수행된 시험으로 융설재가 도로 표면의 눈이나 얼음을 녹일 수 있는 능력을 평가하기 위해 얼음에 일정량의 융설재를 살포한 뒤 얼음을 녹이는 융빙량을 측정한 실험으로서, 눈 또는 얼음을 녹일 수 있는 능력을 비교․ 분석하기 위하여 얼음용융 시험을 실시하였고, 시험장치는 Fig. 3과 같다.
- 원유 정제 공정중 황분을 제거하는 공정인 탈황공정에서는 탈황 촉매가 충진 된 고온 고압의 반응기에서 수소를 첨가하여 정제 제품중의 황분을 제거하는 공정으로서 플라이애시 형태의 부산물을 발생시키고 있으며, 폐유기산과 혼합하여 실험을 실시하였다. 정유플라이애시의 화학적 특성은 Table 3과 같다.
- 4). 이를 동결융해 1사이클로 하여 총 10사이클을 반복하였다. 배합은 Table 7의 설계 배합표를 이용하였다.
- 철강산업부산물 중 재활용되지 못하고 폐기되는 석회석더스트는 H사 기준으로 연간 8만톤 이상 부산되며 Ca성분을 50% 이상 함유하고 있으며, 제강공정 중 부산되는 석회석더스에 칼슘이온 용출첨가제와 비이온성 침강제 등을 투입하여 교반공정, 침강 공정, 탄산화과정을 거치면 탄산칼슘 부산물이 발생되며 칼슘부 산물로 폐유기산과 혼합하여 액상 제설제를 제조하였다. 실험에 사용된 탄산칼슘부산물의 화학적 특성은 Table 2에 제시하였다.
- 2). 측정 과정은 시료 용액을 넣은 튜브에 교반기를 부착 하고, 드라이아이스로 채워진 냉각조에 튜브를 담근 후 지속적으로 교반 시킨 후 시료 용액의 온도 강하를 지속적으로 측정하였다. 빙점에 이른 용액이 응축열을 발산한 직후의 True soildification point(Tc)를 측정하여 응고점으로 하였으며, 배합조건에 따라 반복 실험하여 빙점강하 효과를 측정하였다.
대상 데이터
- 현재 국내에서는 탈수케이크 상태의 하수슬러지를 건조 혹은 소각한 후 매립하거나 소각재를 건축자재(경량골재, 벽돌 등)로 재활용하는 방법, 그리고 고화제(알칼리계)에 의한 고화처리방법, 퇴비화 하여 녹농지에 이용하는 방법 등이 제안되고, 이들을 중심으로 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 서울 지역에서 발생된 슬러지를 채취하여 친환경 제설제의 칼슘부산물로 실험을 실시하였다. 본 연구에 사용된 소성슬러지의 화학적 특성은 Table 4와 같다.
- 철강슬래그(고로 및 제강슬래그)는 재활용관련 연구가 활발히 진행되어 재활용에 대한 수요가 증가되고 있지만 아직 제철 공정에서 부산되는 부산물중 탈황슬래그, 괴제슬래그, TCC슬래그 등이 매립폐기되고 있는 부산물이 상당수 존재한다. 철강 산업부산물 중 재활용되지 못하고 폐기되는 슬래그 중 Ca성분을 50% 이상 함유하고 있으며 연간 부산량이 10만톤 이상 되는 탈황슬래그의 친환경 제설제로의 활용가능성을 검토하고 실험 재료로 사용하였다. 실험에 사용된 탈황슬래그의 화학적 특성은 Table 1에 나타내었다.
- 글리세린의 용도는 식용, 의료용, 윤활제 등 산업전반에 다양한 형태로 사용되어지며, 동해방지 및 융빙의 효과가 보고되고 있어 제설제로의 활용도가 높은 것으로 판단된다. 하지만 정제된 고순도의 글리세린의 경우 제조원가가 높기 때문에 본 연구 에서는 부산물인 폐글리세린의 정제과정을 거치지 않은 80%의 크루드 글리세린을 친환경 제설제의 원료로 혼합하여 실험을 진행하였다(Table 5).
이론/모형
- 각 제설제의 어는점(빙점) 측정은 그림 빙점측정기를 사용하여 ASTM D1493을 준용하여 측정하였다(Fig. 2). 측정 과정은 시료 용액을 넣은 튜브에 교반기를 부착 하고, 드라이아이스로 채워진 냉각조에 튜브를 담근 후 지속적으로 교반 시킨 후 시료 용액의 온도 강하를 지속적으로 측정하였다.
- 부식성능평가 실험은 EL610의 인증 시험 규격 중 EM502-1의 ｢제설제의 성능 평가 –강재 부식 영향 시험 방법｣에 따라 실시하였다.
- 제조된 용액을 가지고 EL 610의 인증 시험 규격 중 EM502-2의 ｢제설제의 성능 평가 - 콘크리트 동결 융해 시험 방법｣에 따라 동결 융해 실험을 실시하였다. 시험편은 가로 50 mm×50 mm×50 mm의 정육면체 콘크리트로 제작하고 콘크리트의 제작방 법은 KS F 2403을 따르되, 다짐이 끝난 후 온도(23±2°C), 상대습도는 50±5%의 조건에서 20~24시간 양생한 후 동일온도의 상대습도 100%의 조건에서 13일간 양생시킨 후 온도(23±2°C), 상대습도는 50±5%의 조건에서 11일간 다시 양생시켰다.
성능/효과
- 1) 산업부산물을 활용한 친환경제설제의 최적 배합조건 도출을 위해 시약급시료와 부산물시료로 구분하고 혼합비율별로 달리하여 배합설계를 수행하고 어는점 측정결과, 염화나트륨과 아세트산:탄산칼슘(3:1) 배합에서 가장 우수한 효과를 보였고, 유기산 혼합물 II 배합에서는 폐아세트산:탄산칼슘 (3:1)과 폐글리세린 10% 추가 한 혼합물에서 염화나트륨과 비슷한 경향을 나타내었다. 산업부산물을 활용한 경우 폐아 세트산과 탄칼부산물 혼합에서 염화나트륨과 비슷한 경향의 효과를 보여 우리나라와 같은 겨울철 기후조건에서는 사용할 수 있을 것으로 판단되지만 추가연구를 통해 성능을 더 향상시켜야 할 것이다.
- 2) -7°C에서 염화나트륨과 제조된 제설제 종류별 융빙 측정 실혐결과 염화나트륨의 융빙효과가 우수하였으며 유기산 혼합 (아세트산:탄산칼슘, 3:1+폐글리세린10%)에서도 양호한 융빙효과가 나타났다.
- 3) 강재의 부식성능 실험은 염화나트륨에서 가장 크게 발생 하였으며, 유기산 혼합물 I-1에서 부식이 거의 발생하였다. 글리세린을 추가적으로 혼합한 I-2와 유기산 혼합물 II에서도 글리세린을 추가 한 배합에서 부식이 감소하는 것을 확인할 수 있었으며 산업부산물로 대체한 유기산 혼합물과 글리세린을 적절히 첨가하여 혼합한 배합에서 부식성능의 개선이 유효한 것으로 판단된다.
- 4) 콘크리트 동결융해 실험에서 염화나트륨의 경우 손실률이 가장 크게 나타났으며 산업부산물로 제조된 제설제의 경우 평균적으로 중량손실률이 낮아 동결융해에 따른 악영향을 적게 받을 것으로 판단된다.
- 3) 강재의 부식성능 실험은 염화나트륨에서 가장 크게 발생 하였으며, 유기산 혼합물 I-1에서 부식이 거의 발생하였다. 글리세린을 추가적으로 혼합한 I-2와 유기산 혼합물 II에서도 글리세린을 추가 한 배합에서 부식이 감소하는 것을 확인할 수 있었으며 산업부산물로 대체한 유기산 혼합물과 글리세린을 적절히 첨가하여 혼합한 배합에서 부식성능의 개선이 유효한 것으로 판단된다.
- 염화 물계인 염화나트륨에서 부분적 흑청과 부분적 적청이 발생하여 전체적으로 부식이 일어난 것을 확인할 수 있었으며, 유기산 혼합물과 폐글리세린 혼합에서도 부분적 적청이 발생하였다. 산업 부산물로 대체한 유기산 혼합물과 글리세린을 첨가한 배합에서는 부식성능의 개선이 유효한 것으로 나타났다.
- 시험결과, NaCl 20% 수용액의 융빙성능이 월등히 우수하였고, 유기산 혼합물 조건인 아세트산-탄산칼슘 배합조건인 I-2번 시료가 우수한 융빙량을 나타내었고, II-6번(폐아세트산:탄산칼슘, 3:1+폐글리세린10%) 배합에서는 20분 이후부터 급격하게융빙량 증가하면서 두 번째로 우수한 성능을 보였다. 산업부산 물을 이용한 II-1번(폐아세트산:탄산칼슘=1:1) 배합은 다소 융빙성능이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
- 8에 나타내었다. 산업부산물을 활용한 제설제의 질량 손실은 NaCl보다 적은 것으로 나타났으며 글리세린과 혼합한 수용액에서는 중량손실량이 가장 낮은 것으로 나타났다. 기존 염화물계 NaCl의 경우 친환경 제설제보다 중량손실이 1.
- 시험결과, NaCl 20% 수용액의 융빙성능이 월등히 우수하였고, 유기산 혼합물 조건인 아세트산-탄산칼슘 배합조건인 I-2번 시료가 우수한 융빙량을 나타내었고, II-6번(폐아세트산:탄산칼슘, 3:1+폐글리세린10%) 배합에서는 20분 이후부터 급격하게융빙량 증가하면서 두 번째로 우수한 성능을 보였다. 산업부산 물을 이용한 II-1번(폐아세트산:탄산칼슘=1:1) 배합은 다소 융빙성능이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
- 아세트산을 산업부산물로 대체하였을 경우, 빙점은 약 5°C~ 7°C정도 높아지는 경향을 나타내었고, 칼슘 부산물역시 대체하였을 경우에는 -7°C~-14°C정도의 빙점을 나타내어 성능개선을 통해 충분히 친환경 제설제로의 제조가 가능할 것으로 판단된다.
- 7은 각 성분계열에 따른 질량감량을 그래프로 나타낸 것이다. 염화 물계인 염화나트륨에서 부분적 흑청과 부분적 적청이 발생하여 전체적으로 부식이 일어난 것을 확인할 수 있었으며, 유기산 혼합물과 폐글리세린 혼합에서도 부분적 적청이 발생하였다. 산업 부산물로 대체한 유기산 혼합물과 글리세린을 첨가한 배합에서는 부식성능의 개선이 유효한 것으로 나타났다.
후속연구
- 5) 기존 제설제 물질로 사용되고 있는 주요성분인 염화나트륨과 산업부산물을 활용하여 제조 하여 만들어진 제설제 종류에 따라 비교 실험한 결과 빙점, 융빙측정에서는 염화나트륨이 우수하게 나타났지만 유기산 혼합물도 비슷한 성능을 보였으며 부식성능, 동결융해 실험결과 산업부산물과 폐글리세린을 혼합한 용액들이 우수하게 나타났지만 좀 더 많은 실험이 필요할 것으로 판단된다.
- 2) -7°C에서 염화나트륨과 제조된 제설제 종류별 융빙 측정 실혐결과 염화나트륨의 융빙효과가 우수하였으며 유기산 혼합 (아세트산:탄산칼슘, 3:1+폐글리세린10%)에서도 양호한 융빙효과가 나타났다. 산업부산물로만 이루어진 유기산혼합물 (폐아세트산:탄칼부산물)에서도 꾸준한 지속성을 유지하면서 융빙효과를 발휘하였으며, 혼합물 II-8과 III-10을 적절히 혼합 하면 우수한 제설효과를 기대할 수 있을 것으로 판단된다. 얼음 용융 시험은 각 화합물의 어는점 내림 특성뿐만 아니라 입자의 모양과 크기, 밀도, 굳기, 용해도 등에 따라 영향을 받을 수 있다.
- 산업부산물을 사용한 경우에서는 융빙량이 낮은 특성을 나타내어 향후 산업부산물 활용시 융빙성능 향상을 위한 성능개선연구가 추가로 필요할 것으로 판단된다.
- 1) 산업부산물을 활용한 친환경제설제의 최적 배합조건 도출을 위해 시약급시료와 부산물시료로 구분하고 혼합비율별로 달리하여 배합설계를 수행하고 어는점 측정결과, 염화나트륨과 아세트산:탄산칼슘(3:1) 배합에서 가장 우수한 효과를 보였고, 유기산 혼합물 II 배합에서는 폐아세트산:탄산칼슘 (3:1)과 폐글리세린 10% 추가 한 혼합물에서 염화나트륨과 비슷한 경향을 나타내었다. 산업부산물을 활용한 경우 폐아 세트산과 탄칼부산물 혼합에서 염화나트륨과 비슷한 경향의 효과를 보여 우리나라와 같은 겨울철 기후조건에서는 사용할 수 있을 것으로 판단되지만 추가연구를 통해 성능을 더 향상시켜야 할 것이다.
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