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문제 정의
- 본 논문에서는 친환경적인 수계 용매를 기반으로 하여 glass frit과 CoAl2O4 무기안료를 복합화하여 기능성 세라믹 잉크를 합성하였고 잉크젯 프린팅 공정으로의 적용가능성에 대해 연구하였다. 디지털 잉크젯 프린팅용 소재로 적용하기 위해 glass frit과 무기안료의 분산성, 표면장력, 점도를 최적화하여 수계 glass-ceramic 복합 잉크를 제조하였으며, 합성된 glass-ceramic 잉크의 토출 특성 및 프린팅 특성에 대해 분석하였다.
- 본 연구에서는 수계 기반의 glass-ceramic 복합 잉크를 제조하여 잉크젯 프린팅 특성에 대해 분석하였다. 디지털 4원색중 하나인 cyan 색상의 CoAl2O4 무기안료와 glass frit을 복합하여 잉크로 제조하였고 유변학적 거동 분석을 통해 분산 안정성 및 침전 거동을 최적화하였다.
제안 방법
- 일반적으로 용매에서 입자들은 불규칙하게 운동하여 입자간 충돌을 일으키며 충돌시 입자간 상호작용에 의해 분산안정성이 결정된다고 보고되고 있는데, 응집을 방지하는 분산기구로는 입체적 안정화(steric stabilization), 정전기적 안정화(electrostatic stabilization), 그리고 이 두 방식이 혼합된 정전기 적 입체 안정화(electrosteric stabilization)가 알려져 있다.12-13) 합성된 glass-ceramic 잉크의 분산성을 분석하기 위해 분산 후 점도 변화 거동 및 침전 거동을 알아보았다.14)
- 5는 glass-ceramic 잉크의 내 입자들의 분산 및 침전 거동을 다중광산란법을 이용하여 측정한 결과를 보여주고 있다. 40 oC에서 24시간 측정하였고, 매 2시간마다 시료의 전체 높이에 대해 근적외선을 조사하여 측정 된 후방 산란 측정값의 변화를 바탕으로 합성된 glassceramic 잉크의 분산안정성을 평가하였다. Fig.
- CoAl2O4 무기안료와 glass frit 분말을 미립화한 후 수계 용매를 기반으로 glass-ceramic 잉크를 합성하였다. Drop on demand(DOD) 방식의 프린터 헤드를 통해 원활한 토출이 가능하게 하기 위해 먼저 무기안료와 glass frit 분말의 분산성을 최적화하였다.
- 무기안료와 glass frit 분말을 미립화한 후 수계 용매를 기반으로 glass-ceramic 잉크를 합성하였다. Drop on demand(DOD) 방식의 프린터 헤드를 통해 원활한 토출이 가능하게 하기 위해 먼저 무기안료와 glass frit 분말의 분산성을 최적화하였다. 분산성은 용액 내에서 입자가 얼마나 쉽게 분산되는가를 나타내는 척도로, 세라믹 잉크의 품질 균일성을 확보하기 위해서는 가장 중요한 특성이라 할 수 있다.
- 75,000 g/ mol)를 첨가하여 잉크젯 프린팅 적용이 가능하도록 glassceramic 잉크의 물성을 최적화하였다. Glass-ceramic 잉크의 점도는 rotational rheometer(HAAKE MARS III, Thermo Fisher Scientific Inc.)를 사용하여 측정하였고, 표면장력은 surface tension analyzer(DST-60, Surface Electro Optics Co.)로 측정하였다. 잉크의 분산안정성을 평가하기 위해 다중광산란법(multiple light scattering method)을 이용하는 turbiscan(Turbiscan LAB, Formulaction)을 사용하여 시간에 따른 입자들의 거동 변화를 분석하였다.
- 본 연구에서는 수계 기반의 glass-ceramic 복합 잉크를 제조하여 잉크젯 프린팅 특성에 대해 분석하였다. 디지털 4원색중 하나인 cyan 색상의 CoAl2O4 무기안료와 glass frit을 복합하여 잉크로 제조하였고 유변학적 거동 분석을 통해 분산 안정성 및 침전 거동을 최적화하였다. 합성된 glass-ceramic 복합 잉크는 satellite drop이나 노즐 막힘 현상 없이 원활하게 토출되는 것을 확인하였으며, glass frit의 첨가로 인해 소성 공정 후 세라믹 타일에서 향상된 기판과의 접착성을 나타내어 세라믹 프린팅용 기능성 잉크로의 가능성을 확인할 수 있었다.
- 무기안료를 복합화하여 기능성 세라믹 잉크를 합성하였고 잉크젯 프린팅 공정으로의 적용가능성에 대해 연구하였다. 디지털 잉크젯 프린팅용 소재로 적용하기 위해 glass frit과 무기안료의 분산성, 표면장력, 점도를 최적화하여 수계 glass-ceramic 복합 잉크를 제조하였으며, 합성된 glass-ceramic 잉크의 토출 특성 및 프린팅 특성에 대해 분석하였다.
- 잉크의 분산안정성을 평가하기 위해 다중광산란법(multiple light scattering method)을 이용하는 turbiscan(Turbiscan LAB, Formulaction)을 사용하여 시간에 따른 입자들의 거동 변화를 분석하였다. 또한 drop watcher(STI)를 사용하여 glass-ceramic 잉크의 액적 형성 거동 및 프린팅 후 기판에서의 패턴을 확인하였고, 이후 1000 oC에서 소성 공정을 거친 후 revetest macro scratch tester(Anton Paar)를 이용해 내스크래치성을 분석하였다.
- 0 mg/m2 의 농도로 증류수에 첨가하였고 2시간 동안 stirring 후, CoAl2O4 무기안료와 glass frit을 각각 17 wt%와 12 wt%씩 첨가하였다. 또한 잉크젯 프린팅 공정에 적합한 점도 및 표면장력 확보를 위해 제조된 세라믹 잉크에 polysiloxane 계열의 첨가제(BYK28, BYK)와 poly ethylene glycol(PEG, Mw. 75,000 g/ mol)를 첨가하여 잉크젯 프린팅 적용이 가능하도록 glassceramic 잉크의 물성을 최적화하였다. Glass-ceramic 잉크의 점도는 rotational rheometer(HAAKE MARS III, Thermo Fisher Scientific Inc.
- 미립화된 CoAl2O4 무기안료와 glass frit은 수계 용매에서의 안정적인 분산을 위해 음이온성 고분자 전해질로 Na+ salt를 가진 polyacrylic acid(Na-PAA, Mw. 15000 g/mol)을 분산제로 첨가하였다. 분산제를 분말의 비표면적 대비 0-1.
- 무기안료와 glass frit은 잉크젯 프린팅 공정에서 노즐 막힘 현상 방지와 원활한 토출성을 확보하기 위해 어트리션 밀(Nano In Tech)을 이용하여 미립화되었다. 미립화된 분말의 입도 분포는 particle size analyzer(PSA, HORIBA, LA-950V2)로 측정되었으며, field emission scanning electron microscope(FESEM, Jeol, JSM-6390)를 이용하여 입자의 형상 및 미세구조를 분석하였다.
- 15000 g/mol)을 분산제로 첨가하였다. 분산제를 분말의 비표면적 대비 0-1.0 mg/m2 의 농도로 증류수에 첨가하였고 2시간 동안 stirring 후, CoAl2O4 무기안료와 glass frit을 각각 17 wt%와 12 wt%씩 첨가하였다. 또한 잉크젯 프린팅 공정에 적합한 점도 및 표면장력 확보를 위해 제조된 세라믹 잉크에 polysiloxane 계열의 첨가제(BYK28, BYK)와 poly ethylene glycol(PEG, Mw.
- 6에 나타내었다. 잉크젯 프린팅 적용에 앞서 잉크의 표면장력 및 점도를 토출 가능한 범위로 제어하기 위해 polysiloxane계열의 첨가제와 PEO를 glass-ceramic 잉크에 첨가하였다. Fig.
- 최종적으로 glass frit을 첨가함으로써 프린팅 기판인 세라믹 타일과의 접착성을 분석하기 위해 일반적인 ceramic 잉크와 glass-ceramic 잉크가 각각 프린팅 된 세라믹 타 일에 대해 스크래치 테스트를 진행하였다. Fig.
대상 데이터
- Glass-ceramic 복합 잉크의 합성을 위해 CoAl2O4 무기안료(HANIL)와 alumino boro-silicate glass frit(SINCERAMIC)을 사용하였다. 무기안료와 glass frit은 잉크젯 프린팅 공정에서 노즐 막힘 현상 방지와 원활한 토출성을 확보하기 위해 어트리션 밀(Nano In Tech)을 이용하여 미립화되었다.
이론/모형
- )로 측정하였다. 잉크의 분산안정성을 평가하기 위해 다중광산란법(multiple light scattering method)을 이용하는 turbiscan(Turbiscan LAB, Formulaction)을 사용하여 시간에 따른 입자들의 거동 변화를 분석하였다. 또한 drop watcher(STI)를 사용하여 glass-ceramic 잉크의 액적 형성 거동 및 프린팅 후 기판에서의 패턴을 확인하였고, 이후 1000 oC에서 소성 공정을 거친 후 revetest macro scratch tester(Anton Paar)를 이용해 내스크래치성을 분석하였다.
성능/효과
- Na-PAA 가 첨가된 경우에는 Fig. 4(a)과 달리 한 달이 지난 후에도 응집으로 인한 층 분리 및 침전 현상은 관찰되지 않아, CoAl2O4 무기안료와 glass frit 입자들이 안정적으로 분산되어 있음을 알 수 있다.
- (a)은 CoAl2O4 무기안료를 5시간 동안 습식 분쇄한 결과로 무기안료의 초기 입도는 응집현상으로 인해 약 300 nm와 2 µm의 입도가 함께 나타나고 있으나, 밀링 공정이 진행됨에 따라 입도는 점차 감소하는 경향을 확인하였다.
- (a)의 단일 액적의 토출 특성을 관찰한 결과 0-20 µs에서 매니 스커스가 형성되었고, 40-60 µs일 때까지 액적이 늘어졌으며, 늘어진 액적은 80 µs에서 단일 액적으로 결합되어 100 µs - 140 µs 구간에 구형의 단일 액적 형성이 확인되었다.
- 하지만 Fig. 2(b)의 미립화 공정 후 CoAl2O4 무기안료는 응집 현상이 거의 관찰되지 않았고 Fig. 1의 결과와 같이 대부분 약 300 nm이하의 입자들로 미립화된 것을 확인할 수 있으며, 미립화 후에도 안정적인 청색 발색 거거동을 나타냈다. Fig.
- 1) 기존 에는 주로 인쇄산업에서 활용되었으나 비접촉 방식으로 원하는 소재를 증착 할 수 있는 장점으로 인하여 최근에는 금속, 세라믹, 폴리머 등의 다양한 잉크 및 기판 소재를 이용하여 산업적인 응용분야가 점점 확대되고 있는 추세이다.2) 특히 세라믹 잉크젯 프린팅 기술의 경우 디지털 방식의 공정으로 우수한 내구성을 지니는 수요자 맞춤형의 다양한 디자인을 대량 생산할 수 있는 장점이 있어 건축용 세라믹 타일 및 생활 세라믹 산업에 빠르게 도입되고 있다.
- 2 mg/m2 첨가되었을 경우에는 충분한 양의 분산제가 입자 표면에 흡착되지 못해 점도 감소에 크게 영향을 미치지 못한 것으로 관찰되는데, 이러한 현상은 분산제의 첨가량이 적정량보다 적은 경우 분말의 2차 응집체가 유지되어 용매가 응집된 분말의 거대 공극 사이에 존재하여 용매 부족현상으로 인해 효과적으로 점도가 감소되지 않는다고 보고된 바 있다.15) 반면에 분산제를 0.4 mg/m2 첨가했을 때에는 glass-ceramic 잉크의 점도가 가장 낮은 값을 나타냈는데, 이는 입자 표면에 흡착된 분산제의 상호 반발 작용에 의해 2차 응집체는 분리되고 steric stabilization에 의해 안정적인 분산이 이루어져 점도가 효과적으로 감소한 것으로 판단된다. 이 후 0.
- 4(a)는 분산제를 첨가하지 않은 glass-ceramic 잉크의 침전 거동을 한달 동안 관찰한 결과로 1시간 후 CoAl2O4와 glass frit 현탁액 분리가 발생하였고, 이러한 현상이 지속적으로 진행되어 24시간이 지난 후 glass frit 현탁액이 차지하는 부피는 약 3 ml를 나타내었다. 1주 후 층 분리가 진행됨 과 동시에 glass frit 현탁액 내에 층 분리가 발생하여 상층이 맑아진 형태를 나타냈으며 1달이 지난 후에는 상층 전체가 맑아져 침전 층이 발생한 것을 확인할 수 있다. 이러한 현상은 CoAl2O4 무기안료와 glass frit의 밀도 차이에서 나타난 것으로 침전 시간이 증가함에 따라 잉크 내 입자들의 응집으로 분산성은 더욱 악화되어 침전경계높이 값이 감소되는 현상이 관찰되었다.
- CoAl2O4 무기안료와 glass frit 분말 모두 초기 1시간의 밀링 공정이 진행되는 동안 D90범위에 있는 수 µm의 입자들이 물리적으로 분쇄되어 입도가 큰 폭으로 감소하는 것을 볼 수 있다. 결과적으로 CoAl2O4 무기안료는 5시간, glass frit 분말은 6시간 동안 밀링 공정을 진행한 후 잉크젯 프린팅 적용시 노즐 막힘 현상 없이 원활한 토출이 가능한 300 nm이하의 입도에 도달 하는 것을 확인하였다.
- 후방 산란 값이 측정된 위치에 따라 잉크의 상 하단부에 나타나 변화는 입자들의 침전을 의미하고, 잉크의 중간부에서 나타난 변화는 입자들이 응집되는 현상이 발생함을 의미한다. 반면에 분산제를 첨가한 경우에는 잉크의 상하단부에서 후방 산란 값의 변화폭이 훨씬 작으며, 특히 중간부에서는 후방 산란 값이 거의 일정하게 유지되어 부분적으로 침전은 발생하지만 응집은 나타나지 않는 것으로 확인되었다.
- 디지털 4원색중 하나인 cyan 색상의 CoAl2O4 무기안료와 glass frit을 복합하여 잉크로 제조하였고 유변학적 거동 분석을 통해 분산 안정성 및 침전 거동을 최적화하였다. 합성된 glass-ceramic 복합 잉크는 satellite drop이나 노즐 막힘 현상 없이 원활하게 토출되는 것을 확인하였으며, glass frit의 첨가로 인해 소성 공정 후 세라믹 타일에서 향상된 기판과의 접착성을 나타내어 세라믹 프린팅용 기능성 잉크로의 가능성을 확인할 수 있었다.
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