본 연구에서는 sol-gel법을 이용하여 균일하고 결함을 최소화한 세라믹 한외여과막을 제조하였다. 알루미나 중공사 정밀여과막 지지체의 기공 크기를 줄이기 위해, 합성된 boehmite sol과 sol-ethanol 혼합 용액을 사용하여 dip coating법으로 지지체 표면 위에 ${\gamma}$-알루미나 활성층을 형성시켰다. pristine sol을 이용하여 4회 이상 코팅했을 경우 박막층의 두께가 상당히 증가하여 균열 및 박리현상을 야기시키고, 3회 코팅을 진행하였을 경우 표면 결함이 최소화된 최적의 시료를 얻을 수 있었다. 또한, 소결 온도가 ${\gamma}$-알루미나 활성층의 기공 크기에 미치는 영향을 분석하였다. 소결 온도가 $1000^{\circ}C$일 때 가장 높은 순수 투과도 값을 보였으며, 10 nm 크기의 dextran분획분자량(molecular weightcut-off (MWCO) : 51 kDa)이 관찰되었다. 600, $800^{\circ}C$에서 소결한 막의 경우, 12 kDa MWCO (dextran 5 nm)를 갖는 것으로 확인되었다. 결과적으로, 코팅 용액의 조성은 박막층의 두께에 큰 영향을 주었고, 소결 온도에 따라 분획분자량이 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 sol-gel법을 이용하여 균일하고 결함을 최소화한 세라믹 한외여과막을 제조하였다. 알루미나 중공사 정밀여과막 지지체의 기공 크기를 줄이기 위해, 합성된 boehmite sol과 sol-ethanol 혼합 용액을 사용하여 dip coating법으로 지지체 표면 위에 ${\gamma}$-알루미나 활성층을 형성시켰다. pristine sol을 이용하여 4회 이상 코팅했을 경우 박막층의 두께가 상당히 증가하여 균열 및 박리현상을 야기시키고, 3회 코팅을 진행하였을 경우 표면 결함이 최소화된 최적의 시료를 얻을 수 있었다. 또한, 소결 온도가 ${\gamma}$-알루미나 활성층의 기공 크기에 미치는 영향을 분석하였다. 소결 온도가 $1000^{\circ}C$일 때 가장 높은 순수 투과도 값을 보였으며, 10 nm 크기의 dextran 분획분자량(molecular weight cut-off (MWCO) : 51 kDa)이 관찰되었다. 600, $800^{\circ}C$에서 소결한 막의 경우, 12 kDa MWCO (dextran 5 nm)를 갖는 것으로 확인되었다. 결과적으로, 코팅 용액의 조성은 박막층의 두께에 큰 영향을 주었고, 소결 온도에 따라 분획분자량이 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다.
In this study, homogeneous and defect-free ceramic ultrafiltration membranes were fabricated by using the sol-gel method. A boehmite sol was synthesized and coated onto the surface of alumina hollow fiber microfiltration membranes. The effect of sol viscosity and surface tension on the coating layer...
In this study, homogeneous and defect-free ceramic ultrafiltration membranes were fabricated by using the sol-gel method. A boehmite sol was synthesized and coated onto the surface of alumina hollow fiber microfiltration membranes. The effect of sol viscosity and surface tension on the coating layer homogeneity and thickness was investigated. The optimum coating repetition using pristine sol was determined to be 3 times, as the samples coated more than 4 times showed delamination. Fixing the coating repetition to 3 times, the effect of sintering temperature was also studied in this work. The samples sintered at $1000^{\circ}C$ exhibited the highest pure water permeability with the molecular weight cut-off (MWCO) of approximately 51 kDa (10 nm dextran), and the samples sintered at 600, $800^{\circ}C$ displayed the MWCO of 12 kDa (5 nm dextran). The ultrafiltration membranes prepared in this work showed competitive performance compared to the reported ceramic ultrafiltration membranes.
In this study, homogeneous and defect-free ceramic ultrafiltration membranes were fabricated by using the sol-gel method. A boehmite sol was synthesized and coated onto the surface of alumina hollow fiber microfiltration membranes. The effect of sol viscosity and surface tension on the coating layer homogeneity and thickness was investigated. The optimum coating repetition using pristine sol was determined to be 3 times, as the samples coated more than 4 times showed delamination. Fixing the coating repetition to 3 times, the effect of sintering temperature was also studied in this work. The samples sintered at $1000^{\circ}C$ exhibited the highest pure water permeability with the molecular weight cut-off (MWCO) of approximately 51 kDa (10 nm dextran), and the samples sintered at 600, $800^{\circ}C$ displayed the MWCO of 12 kDa (5 nm dextran). The ultrafiltration membranes prepared in this work showed competitive performance compared to the reported ceramic ultrafiltration membranes.
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문제 정의
최근 발표된 균일한 박막층을 형성시키는 방법으로[5,6], 코팅 용액 내 polyvinyl alcohol (PVA) 및 hydroxyethyl cellulose (HEC) 를 첨가하여 점도를 높인 후 한외여과막을 제조하였고, 결함을 최소화하기 위한 박막층 형성 방법으로[7], layer by layer 방식을 이용하여 코팅 후 한외여과막을 제조하였다. 본 연구에서는 첨가제를 추가하지 않고 균일한 막을 제조하는 방법에 대해 알아보고자, sol 코팅 용액 의 점도 및 표면장력이 박막층을 형성시키는데 끼치는 영향을 분석하였다. 또한, 코팅 횟수 조절을 통해 dip coating법을 이용하여 결함을 최소화한 박막층 제조에 관해 연구하고자 하였으며, 제조된 세라믹 한외여과막 투과 성능 평가를 수행하였다.
코팅 횟수가 2회 이상인 시료들은 코팅 후 1시간 동안 평균 23℃, 습도 50% 이하의 조건에서 건조한 후 재 코팅하였다. 일정한 두께 확보 및 결함을 최소화하기 위해 코팅 용액의 조성을 조절하였고, 코팅 횟수에 따른 차이를 분석하고자 하였다. 또한, 코팅 후 소결 온도에 따른 알루미나 박막층 기공 변화를 확인하고자 하였으며 소결 온도 조건은 Table 2에 나타내었다.
제안 방법
3.1.의 결과를 토대로 코팅 횟수는 3회로 고정하고 두 가지 용액을 사용하여 알루미나 층을 형성한 후 600, 800, 1000°C에서 소결시켜 온도에 따른 영향을 비교하였다.
MWCO를 측정하기 위해서 Dextran 용액(4 g/L, DI water, MW : 10, 70, 500 kDa)을 제조 하여 분리막(area : 0.0004 m2 )에 투과시킨 후, 투과액 과 농축액을 GPC (1260 Infinity, Agilent, mobile phase : NaN3 (0.01 g/L)/NaCl (0.1 g/L), mobile phase flow rate: 0.8 mL/min, column : PL aquagel-OH 8 µm Guard, PL aquagel-OH 60 8 µm, PL aquagel-OH MIXED-H 8 µm)로 분석하였다[2,11,12].
코팅 용액의 점도를 측정하기 위해서 회전식 점도계 (DV-Ⅱ+, Brookfield, USA, 25°C, spindle : SC4-21, RPM : 50)를 이용하였고, 코팅 용액 sol (단일)과 sol : EtOH (1 : 1) 혼합용액의 점도를 측정하여 비교하였다. SEM (Scanning Electron Microscope, HITACHI, TM-3000, Japan)을 통해 알루미나 박막층의 두께 및 표면 morphology를 확인하였다. 제조된 한외여과막의 수투과도는 cross flow 모드와 out-in 방식으로 purewater permeability (PWP)를 3회 이상 반복 측정하여 평균값을 계산하였다.
특히, 코팅 횟수를 6회까지 증가시킨 경우, 박막층이 거의 남아있지 않고 대부분 박리되어 지지체 표면이 드러나는 것을 확인할 수 있다. 그러므로 pristine sol을 사용할 경우, 균일한 박막층 형성을 위해서는 코팅 횟수를 3회 이하로 제한하여 한외여과막을 제조하고 특성을 분석해야 할 것으로 판단하였다.
세라믹 한외여과막을 제조하기 위해서 sol을 합성하고 알루미나 중공사 정밀여과막을 지지체로 사용하였다. 두 가지 조성의 코팅 용액으로 dip coating하여 복합막 형태의 알루미나 중공사 한외여과막을 제조하였고, 각각의 조성 및 코팅 횟수를 변화시키면서 알루미나 분리막을 제조한 후 특성을 평가하였다. 코팅 횟수가 증가할수록 박막층의 두께가 증가하여 수투과도가 감소하였으며, pristine sol을 코팅 용액으로 사용했을 때 4회 이상 코팅한 경우 지지체로부터 박막층이 박리되는 것을 확인하였다.
96 dyne/cm)이 작아, 코팅 용액 내에 지지체가 침지된 시간 동안 용액이 지지체 기공으로 충분히 침투할 수 있어, 박막층의 박리현상을 줄이는 것으로 보여진다[14,15]. 따라서 서로 다른 코팅 용액을 사용하여 동일하게 제조된 한외여과막의 차이를 확인하기 위해서, 각각 1, 2, 3 회 코팅된 시료를 제조하여 성능을 확인하였다.
본 연구에서는 첨가제를 추가하지 않고 균일한 막을 제조하는 방법에 대해 알아보고자, sol 코팅 용액 의 점도 및 표면장력이 박막층을 형성시키는데 끼치는 영향을 분석하였다. 또한, 코팅 횟수 조절을 통해 dip coating법을 이용하여 결함을 최소화한 박막층 제조에 관해 연구하고자 하였으며, 제조된 세라믹 한외여과막 투과 성능 평가를 수행하였다.
알루미나 중공사막 지지체 표면에 균일한 γ-알루미나 층을 형성하기 위해서, 코팅 용액의 조성 및 코팅 횟수를 조절한 후 1000℃에서 3시간 동안 소결하여 그에 따른 영향을 분석하였다. 먼저, 합성된 pristine sol을 사용하여 1-6회 코팅하고, 형성된 알루미나 층의 표면과 단면을 SEM으로 확인하였다(Fig. 1). 1회 코팅된 분리막에서는 알루미나 층이 거의 형성되지 않았고, 4회 이상 코팅된 분리막에서는 균열이 생겨 박막층이 박리되는 것을 확인할 수 있다.
알루미나 중공사막 지지체 표면에 균일한 γ-알루미나 층을 형성하기 위해서, 코팅 용액의 조성 및 코팅 횟수를 조절한 후 1000°C에서 3시간 동안 소결하여 그에 따른 영향을 분석하였다.
5 wt%) 비율로 72시간 동안 80℃에서 교반하였다. 제조 용액을 압출 장비(Kneading Vacuum Extrusion Molding Machine, FM-P20, Miyazaki Iron Works Co., Ltd.)와 노즐(OD : 3.2 mm, ID : 2.2 mm)을 이용하여 내부 응고액(DI water, 15 mL/min) 주입과 함께, 20 g/min의 토출 속도로 알루미나 제조 용액을 방사하였다. 제조된 알루미나 중공사막을 24시간 동안 세척하고 건조시켜, 1450℃에서 1시간 동안 소결하여 지지체를 제조하였다.
제조된 알 루미나 중공사막을 24시간 동안 세척하고 건조시켜, 1450°C에서 1시간 동안 소결하여 지지체를 제조하였다.
알루미나 중공사막을 한외여과막으로 사용하기 위해서는 균일한 박막층이 형성되어야 하기 때문에 박막층의 균열이 발생하지 않도록 주의해야 하고, 결함의 유무를 확인하는 것이 중요하다. 최근 발표된 균일한 박막층을 형성시키는 방법으로[5,6], 코팅 용액 내 polyvinyl alcohol (PVA) 및 hydroxyethyl cellulose (HEC) 를 첨가하여 점도를 높인 후 한외여과막을 제조하였고, 결함을 최소화하기 위한 박막층 형성 방법으로[7], layer by layer 방식을 이용하여 코팅 후 한외여과막을 제조하였다. 본 연구에서는 첨가제를 추가하지 않고 균일한 막을 제조하는 방법에 대해 알아보고자, sol 코팅 용액 의 점도 및 표면장력이 박막층을 형성시키는데 끼치는 영향을 분석하였다.
코팅 용액과 횟수에 따라 한외여과막 제조에 영향을 끼칠 수 있는 다른 요인으로 코팅 용액의 점도와 표면 장력을 고려하여 분석하였다. 두 가지 코팅 용액의 점도를 비교하면, pristine sol의 경우 7.
코팅 용액을 sol과 에탄올 1 : 1 비율로 희석하여 준비하고, 이를 이용해 코팅 횟수를 1-6회 진행하여 그에 따른 알루미나 층 형성에 대한 연구를 진행하였다. 앞서 pristine sol을 코팅 용액으로 한 경우와 달리, 4회 이상 코팅된 분리막에서도 알루미나 층이 박리되지 않았다.
코팅 용액의 점도를 측정하기 위해서 회전식 점도계 (DV-Ⅱ+, Brookfield, USA, 25°C, spindle : SC4-21, RPM : 50)를 이용하였고, 코팅 용액 sol (단일)과 sol : EtOH (1 : 1) 혼합용액의 점도를 측정하여 비교하였다.
코팅 횟수 를 3회로 고정하고 600, 800, 1000°C에서 소결한 후 시 료들의 특성을 확인하여 소결 온도에 대한 영향을 분석 하였다.
합성 순서는 먼저 DI water (74.8 wt%)에 ATB (19.45 wt%)를 넣고 85°C 에서 1시간 동안 교반한 후, DI water (5.2 wt%)와 HNO3 (0.55 wt%) 혼합용액을 첨가하여 18시간 동안 동일한 온도에서 교반시켜 sol을 제조하였다[8-10]
대상 데이터
9%)), 분산제로 Disperbyk-190 (BYK)를 사용하였다. Boehmite sol을 합성하기 위해서 DI (deionized) water와 aluminum tri-sec butoxide (ACROS ORGANICS), Nitric acid 60% (JUNSEI)를 사용하였고, sol-ethanol 혼합용액 제조 시 ethanol (삼전순약공업, 99.5%)을 사용하였다. MWCO 측정을 위해 dextran (MW : 10, 70, 500kDa, PHARMACOSMOS)를 사용하였다.
Boehmite sol을 합성하기 위해서 DI water와 aluminum tri-sec butoxide (ATB, ACROS ORGANICS), Nitric acid 60% (JUNSEI)를 사용하였다. 합성 순서는 먼저 DI water (74.
5%)을 사용하였다. MWCO 측정을 위해 dextran (MW : 10, 70, 500kDa, PHARMACOSMOS)를 사용하였다.
세라믹 한외여과막을 제조하기 위해서 sol을 합성하고 알루미나 중공사 정밀여과막을 지지체로 사용하였다. 두 가지 조성의 코팅 용액으로 dip coating하여 복합막 형태의 알루미나 중공사 한외여과막을 제조하였고, 각각의 조성 및 코팅 횟수를 변화시키면서 알루미나 분리막을 제조한 후 특성을 평가하였다.
SEM (Scanning Electron Microscope, HITACHI, TM-3000, Japan)을 통해 알루미나 박막층의 두께 및 표면 morphology를 확인하였다. 제조된 한외여과막의 수투과도는 cross flow 모드와 out-in 방식으로 purewater permeability (PWP)를 3회 이상 반복 측정하여 평균값을 계산하였다. MWCO를 측정하기 위해서 Dextran 용액(4 g/L, DI water, MW : 10, 70, 500 kDa)을 제조하여 분리막(area : 0.
성능/효과
1000°C에서 소결된 박막층의 알루미나 상이 γ에서 α로 변하면서, 기공 크기가 증가하여 600, 800°C에서 소결한 시료보다 높은 수투과도를 보였다.
SEM으로 제조된 시료의 표면에 결함의 여부를 관찰하였고, 코팅 용액으로 pristine sol을 사용했을 때 더 두꺼운 박막층을 갖는 것을 확인하였다(Fig. 4). 제조된 한외여과막의 순수 투과도 결과에서, 600℃에서 소결한 시료의 투과도가 가장 낮게 측정되었고, 소결 온도가 증가할수록 투과도는 증가하였다(Fig.
그리고 600, 800, 1000℃에서 소결된 시료는 각각 5, 5, 10 nm의 dextran MWCO (12, 12, 51 kDa)를 갖는 것으로 관찰되었다. 결론적으로, 본 연구에서는 얇고 균일한 알루미나 층을 형성시키고 결함을 최소화하여, 문헌들에 비해 높은 순수 투과도를 가지고, dextran 10 nm 이하의 MWCO (51 kDa)를 갖는 세라믹 한외여과막을 제조할 수 있었다. 추가적으로, 본 연구에서 제조한 한외여과막의 기공 크기를 측정하여, 기공 크기와 투과도 및 dextran의 배제율 결과와의 상관관계를 분석하는 연구를 계획하고 있다.
그리고 MWCO 분석 결과, 1000°C에서 소결한 막은 코팅 용액 의 조성에 상관없이 5 nm 크기의 dextran 배제율이 낮 게 측정되었으며 600°C와 800°C에서 소결한 알루미나 분리막의 경우 5 nm 크기의 dextran 배제율이 90% 이 상이었다(Fig.
7에 나타내었고, 기공 크기는 dextran 배제율 결과에서 90% 이상 제거된 dextran의 크기로 표시하였다. 기공 크기가 5 nm인 경우 본 연구에서 제조된 알루미나 중공사 한외여과막의 순수 투과도 값이 더 크게 측정되었고, 10 nm의 기공 크기를 갖는 알루미나 중공사막의 경우 23.9 nm의 기공크기를 갖는 참고문헌의 분리막에 비해 높은 순수 투과도 값을 보이는 것으로 확인되었다. 따라서 제조된 5-15 nm의 기공 크기의 알루미나 중공사 한외여과막의 성능은 기존 연구 결과에 비해 높은 순수 투과도 값을 나타냄으로써, 세라믹 한외여과막 응용 분야에 유용하게 적용 가능할 것으로 판단된다.
9 nm의 기공크기를 갖는 참고문헌의 분리막에 비해 높은 순수 투과도 값을 보이는 것으로 확인되었다. 따라서 제조된 5-15 nm의 기공 크기의 알루미나 중공사 한외여과막의 성능은 기존 연구 결과에 비해 높은 순수 투과도 값을 나타냄으로써, 세라믹 한외여과막 응용 분야에 유용하게 적용 가능할 것으로 판단된다.
특히 pristine sol을 사용했을 때, 더 두꺼운 박막층이 형성되었기 때문에 투과도가 크게 감소한 것으로 보여진다. 또한, dextran 배제율 측정 결과에서, 에탄올이 섞인 코팅 용액을 사용하여 3회 코팅한 시료와, pristine sol을 사용하여 2, 3회 코팅한 시료는 10 nm 크기의 dextran 90% 이상의 제거율이 관찰되었다. 이는 코팅 횟수를 증가시킬수록 박막층의 두께가 증가하고, 그에 따라 결함이 감소되어 균일한 한외여과막이 제조되는 것으로 판단된다.
본 연구에서의 소결 온도인 600, 800, 1000°C에서 제조된 막의 기공 크기는 소결 온도가 증가할수록 박막층에 있는 결정(γ-알루미나)의 크기가 증가하고, 이에 따라 기공 크기가 증가하여 순수 투과도가 증가한 것으로 판단된다.
Dextran의 분자량을 식 (1)의 M에 대입하여 입자 크기로 환산하고 배제율 결과에 나타냈다[13]. 세라믹 한외여과막 제조에 관하여 발표된 문헌들과 기공 크기를 비교하기 위해서, 제조된 한외여과막의 MWCO 측정 결과 90% 이상 제거된 dextran의 입자 크기를 기공 크기로 나타내었다.
3은 코팅 용액과 코팅 횟수에 따른 알루미나 중공사막의 순수 투과도 및 dextran 배제율 측정 결과이다. 순수 투과도 결과에서, sol : EtOH (1 : 1) 용액을 사용하여 코팅된 시료들이 pristine sol을 사용하여 코팅된 시료보다 높은 투과 성능을 보였고, 전체적으로 코팅 횟수 증가와 함께 순수 투과도가 감소하였다. 특히 pristine sol을 사용했을 때, 더 두꺼운 박막층이 형성되었기 때문에 투과도가 크게 감소한 것으로 보여진다.
제조된 한외여과막의 순수 투과도 결과에서, 600°C에서 소결한 시료의 투과도가 가장 낮게 측정되었고, 소결 온도 가 증가할수록 투과도는 증가하였다(Fig.
두 가지 조성의 코팅 용액으로 dip coating하여 복합막 형태의 알루미나 중공사 한외여과막을 제조하였고, 각각의 조성 및 코팅 횟수를 변화시키면서 알루미나 분리막을 제조한 후 특성을 평가하였다. 코팅 횟수가 증가할수록 박막층의 두께가 증가하여 수투과도가 감소하였으며, pristine sol을 코팅 용액으로 사용했을 때 4회 이상 코팅한 경우 지지체로부터 박막층이 박리되는 것을 확인하였다. 또한, 1, 2회 코팅했을 때와 달리 3회 코팅한 경우, 10 nm 크기의 dextran이 90% 이상 제거되었으며, 따라서 3회 코팅하여 제조된 한외여과막에서 결함이 최소화된 것으로 판단된다.
후속연구
결론적으로, 본 연구에서는 얇고 균일한 알루미나 층을 형성시키고 결함을 최소화하여, 문헌들에 비해 높은 순수 투과도를 가지고, dextran 10 nm 이하의 MWCO (51 kDa)를 갖는 세라믹 한외여과막을 제조할 수 있었다. 추가적으로, 본 연구에서 제조한 한외여과막의 기공 크기를 측정하여, 기공 크기와 투과도 및 dextran의 배제율 결과와의 상관관계를 분석하는 연구를 계획하고 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
dip coating에서 미세기공층의 결함 최소화 외의 장점은?
특히, dip coating의 경우 지지체 내에 충분히 졸이 침투할 수 있 기 때문에, 미세기공층의 결함을 최소화할 수 있다는 장점이 있다. 뿐만 아니라, 코팅 횟수에 따라 박막층의 두께를 조절할 수 있고, 지지체의 형태 및 크기에 영향 을 받지 않는 것으로 알려져 있다[2,3]. 그러나 sol이 gelation되는 속도를 조절해야 하고, 코팅 용액인 sol의 안정성 및 점도가 박막층 형성에 크게 영향을 주기 때 문에 한외여과막 제조 시 재현성을 확보할 수 있어야 한다[4].
한외여과막이란?
IUPAC 명명법[1]에 따르면 한외여과막(ultrafiltration, UF)은 2-50 nm 크기의 미세기공을 갖는 다공성 분리막 으로, 제조가 용이하고 가격경쟁력이 높은 고분자 한외 여과막이 주로 응용되고 있다. 하지만 고분자 분리막의 단점인 낮은 내구성을 극복하기 위해, 세라믹 소재를 이용한 한외여과막 연구가 활발히 진행되고 있다.
고분자 분리막의 단점은?
IUPAC 명명법[1]에 따르면 한외여과막(ultrafiltration, UF)은 2-50 nm 크기의 미세기공을 갖는 다공성 분리막 으로, 제조가 용이하고 가격경쟁력이 높은 고분자 한외 여과막이 주로 응용되고 있다. 하지만 고분자 분리막의 단점인 낮은 내구성을 극복하기 위해, 세라믹 소재를 이용한 한외여과막 연구가 활발히 진행되고 있다. 세라 믹 분리막의 우수한 열적/화학적 안정성과 높은 기계적 강도 특성 때문에 고분자 분리막의 적용이 어려운 석유화학 공정과 산업 폐수 처리 등에 적용할 수 있다[2].
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