에어로졸 증착법에 의해서 상온에서 $6{\mu}m/min$의 속도로 $5{\sim}10{\mu}m$ 두께의 PZT-PZN(0 %, 20 %, 40 %) 복합체의 막을 실리콘/사파이어 기판위에서 제조하였다. 에어로졸 증착에 사용된 PZT, 2PZN-8PZT, 4PZN-6PZT 초기분말입자는 불규칙한 형상을 가지고 있으며 submicron 크기임을 확인하였다. 증착된 막은 어떠한 뜯김이나 기공도 없는 치밀한 막임을 확인하였고 나노크기의 입자를 가진 페로브스카이트 단상이었다. 실리콘기판 및 사파이어 기판위에서 증착된 막은 전기로에서 $700^{\circ}C$ 및 $900^{\circ}C$에서 각각 어닐링처리 하였으며 PZT에 40 %의 PZN이 첨가된 조성의 막의 경우 pyrochlore의 2차상이 형성되었다. 미세구조에 미치는 PZN 첨가의 영향을 관찰하기 위해 FE-SEM 및 HR-TEM이 사용되었다.
에어로졸 증착법에 의해서 상온에서 $6{\mu}m/min$의 속도로 $5{\sim}10{\mu}m$ 두께의 PZT-PZN(0 %, 20 %, 40 %) 복합체의 막을 실리콘/사파이어 기판위에서 제조하였다. 에어로졸 증착에 사용된 PZT, 2PZN-8PZT, 4PZN-6PZT 초기분말입자는 불규칙한 형상을 가지고 있으며 submicron 크기임을 확인하였다. 증착된 막은 어떠한 뜯김이나 기공도 없는 치밀한 막임을 확인하였고 나노크기의 입자를 가진 페로브스카이트 단상이었다. 실리콘기판 및 사파이어 기판위에서 증착된 막은 전기로에서 $700^{\circ}C$ 및 $900^{\circ}C$에서 각각 어닐링처리 하였으며 PZT에 40 %의 PZN이 첨가된 조성의 막의 경우 pyrochlore의 2차상이 형성되었다. 미세구조에 미치는 PZN 첨가의 영향을 관찰하기 위해 FE-SEM 및 HR-TEM이 사용되었다.
Lead zinc niobate (PZN) added lead zirconate titanate (PZT) thick films with thickness of $5{\sim}10{\mu}m$ were fabricated on silicon and sapphire substrates using aerosol deposition method. The contents of PZN were varied from 0 %, 20 % and 40 %. The initial particles (PZT, 2PZN-8PZT, 4...
Lead zinc niobate (PZN) added lead zirconate titanate (PZT) thick films with thickness of $5{\sim}10{\mu}m$ were fabricated on silicon and sapphire substrates using aerosol deposition method. The contents of PZN were varied from 0 %, 20 % and 40 %. The initial particles (PZT, 2PZN-8PZT, 4PZN-6PZT) had irregular shape and submicron sizes. The as-deposited film had fairly dense microstructure without any crack, and showed only a perovskite single phase formed with nano-sized grains. The as-deposited films on silicon were annealed at the temperatures of $700^{\circ}C$, and the films deposited on sapphire were annealed at $900^{\circ}C$ in the electrical furnace. The effects of PZN addition on the microstructural evolution were observed using by FE-SEM and HR-TEM.
Lead zinc niobate (PZN) added lead zirconate titanate (PZT) thick films with thickness of $5{\sim}10{\mu}m$ were fabricated on silicon and sapphire substrates using aerosol deposition method. The contents of PZN were varied from 0 %, 20 % and 40 %. The initial particles (PZT, 2PZN-8PZT, 4PZN-6PZT) had irregular shape and submicron sizes. The as-deposited film had fairly dense microstructure without any crack, and showed only a perovskite single phase formed with nano-sized grains. The as-deposited films on silicon were annealed at the temperatures of $700^{\circ}C$, and the films deposited on sapphire were annealed at $900^{\circ}C$ in the electrical furnace. The effects of PZN addition on the microstructural evolution were observed using by FE-SEM and HR-TEM.
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제안 방법
에어로졸 증착법은 충격고화 현상을 이용하여 상온에서 세라믹 막을 제조하는 획기적인 성막기술이다. 건조한 미립자의 세라믹 원료가 들어있는 에어로졸 챔버는 진동교반을 주어 일정량의 분말이 에어로졸(세라믹 미립 자와 기체와의 혼합체)화 될 수 있도록 했으며 진공 펌프를 써서 두 챔버 안을 감압분위기(50 kPa 전후)를 만든 후 고압의 에어로졸 챔버에서 저압의 데포지션 챔버로 유동하는 가스와 함께 분말의 흐름이 가속화 될 수있도록 하였다. 슬릿형태의 노즐을 통해 데포지션 챔버에 장착되어 있는 기판상에 에어로졸을 분사시켜 세라믹 막을 형성하는 원리이다.
기판의 종류에 따라 Pt/Ti/SiO2/Si 기판에 증착한 막은 500oC, 700oC 온도에서어닐링하였으며 Ag-Pd/사파이어 기판에 증착한 막은 900oC에서 어닐링 하였다.
본 연구에서는 에어로졸 증착법에 의해서 상온에서 6 μm/min의 속도로 5~10 μm 두께의PZT-PZN(0%, 20%, 40%) 복합체의 막을 실리콘/사파이어 기판위에서 제조하였다.
에어로졸 증착은 단시간에 수많은 분말들이 기판에 충돌하는 것이기 때문에 증착된 막은 높은 충격에너지로 인한 응력이 걸린다. 뿐만 아니라 기판과 입자, 입자와 입자간의 강한 충돌로 인해 부분적 상분해가 일어나기 때문에 잔류응력도 없애고 상을 재형성시키기 위해 막이 증착된 기판은 1시간 동안 일반 박스 전기로에서 어닐링 하였다. 이때 PbO 휘발에 의한 구조결함을 막기 위해 PbZrO3 의 분위기 분말을 막이 증착된 기판 주위로 흩어 뿌렸으며 뚜껑으로 덮어 막내부에서 외부로 PbO가급격하게 휘발되는 것을 막았다.
에어로졸 증착 전 초기 분말과 증착된 막 및 열처리한 막은 조성 및 상변화를 확인하기 위해 X-선 회절분석 (XRD, D-MAX 2200, Rigaku Co., Tokyo, Japan)을 하였다. 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6700F, FEOL Co.
, Tokyo, Japan)을 하였다. 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6700F, FEOL Co., Tokyo, Japan)과 고성능 투과전자현미경(HR-TEM, JEM-2100F, JEOL Co., Tokyo, Japan)을 이용하여 열처리 전후 막의 단면, 측면의 미세조직을 관찰하였으며 결정학을 분석하였다.
대상 데이터
본 연구에서 에어로졸 증착된 막의 면적은 5 × 12 mm2 이다.
1은 본 실험의 전체 공정도를 나타내고 있다. 사용되어진 물질은 Pb(Zr0.52Ti0.48 )O3 [PZT], 0.2Pb(Zr1/3Ti2/3)O3 -0.8Pb(Zr0.50Ti0.50 )O3 [2PZN-8PZT], 0.4Pb(Zn1/3 Nb2/3)O3 -0.6Pb(Zr0.47Ti0.53)O3 [4PZN-6PZT]이다.
에어로졸 증착법을 통하여 Pt/Ti/SiO2/Si 기판에 8.5 μm 두께의 2PZN-8PZT 막을 제조하였다.
원료분말은 PbO, ZnO, Nb2O5 , ZrO2 , TiO2(all 99.9 % purity, Aldrich Co., Milwaukee, WI)을 사용하였다. 상기된 원료분말을 칭량하여 용매인 에탄올을 나일론 광구 병에 넣고 직경 5 mm의 지르코니아 ball을 이용하여 9시간 동안 습식 ball millng하였다.
성능/효과
실리콘기판 및 사파이어 기판위에서 증착된 막은 전기로에서 700oC 및 900oC에서 각각 어닐링처리 하였으며 모든 조성에서 동일하게 에어로졸 증착한 막의 어닐링온도증가에 따라 입자가 크게 성장하였음을 볼 수 있었다. 700oC, 900oC 의 온도에서 열처리한 막을 X-선 회절분석을 통한 상분석한 결과 pyrochlore 상이 발견되었다.
3(a)~(c)는 에어로졸 증착에 사용된 PZT, 2PZN-8PZT, 4PZN-6PZT 초기분말의 주사전자현미경의 사진이다. 관찰된 입자는 불규칙한 형상을 가지고 있으며 submicron 크기임을 확인하였다. Fig.
3 μm이었다. 그러나 상기된 바와 같이 700oC, 900oC의 온도에서 열처리한 막을 X-선 회절 분석을 통해 상분석한 결과 pyrochlore 상이 발견되었는데 900oC 온도에서 열처리한 막의 표면 미세구조를 관찰하면서 pyrochlore 상이 부분적으로 혼재되어 있음을 눈으로 재확인할 수 있었다(Fig. 8(c)).
4(b)의 TEM 사진을 보아서 알 수 있듯이 에어로졸 증착 당시 가속화된 분말 입자와 기판과의 충돌, 입자 상호간의 충돌로 인한 파괴에너지로 입자의 크기가 작아지고 구조의 결함으로 인해 막의 결정성이 낮아졌기 때문이다. 그러나 증착된 막을 500oC, 700oC, 900oC의 높은 온도까지 어닐링 하였을때 출발 분말의 X-선회절분석한 결과와 같이 피크의 강도가 높아지고 폭이 좁아지는 것을 확인하였다. 이것은열처리 과정에서 에어로졸 증착 시 파괴되었던 결정성의 회복과 입자의 성장을 가져왔기 때문이다.
증착된 막은 어떠한 뜯김이나 기공도 없는 치밀한 막임을 확인하였고 나노크기의 입자를 가진 페로브스카이트 단상이었다. 실리콘기판 및 사파이어 기판위에서 증착된 막은 전기로에서 700oC 및 900oC에서 각각 어닐링처리 하였으며 모든 조성에서 동일하게 에어로졸 증착한 막의 어닐링온도증가에 따라 입자가 크게 성장하였음을 볼 수 있었다. 700oC, 900oC 의 온도에서 열처리한 막을 X-선 회절분석을 통한 상분석한 결과 pyrochlore 상이 발견되었다.
4(c), (d)는증착된 막을 각각 700oC, 900oC 온도에서 어닐링한 후, 전계방사 주사현미경을 통해서 본 단면 사진이다. 어닐링 이후에도 막이 뜯기거나 깨어지지 않았으며 기판과 막의 뛰어난 접합성을 보여주었다.
본 연구에서는 에어로졸 증착법에 의해서 상온에서 6 μm/min의 속도로 5~10 μm 두께의PZT-PZN(0%, 20%, 40%) 복합체의 막을 실리콘/사파이어 기판위에서 제조하였다. 에어로졸 증착에 사용된 PZT, 2PZN-8PZT, 4PZN-6PZT 초기분말입자는 불규칙한 형상을 가지고 있으며 submicron 크기임을 확인하였다. 증착된 막은 어떠한 뜯김이나 기공도 없는 치밀한 막임을 확인하였고 나노크기의 입자를 가진 페로브스카이트 단상이었다.
이조성도 다른 두 조성과 동일하게 에어로졸 증착한 막을 700oC에서 900oC로 어닐링 온도를 높였더니 입자가 크게 성장하였음을 볼 수 있으며 700oC, 900oC의 온도에서 어닐링한 막의 입자크기는 각각 58 nm이고 430 nm이었으며 1200oC에서 소결한 벌크시편의 경우 3.3 μm이었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
압전재료인 Pb(Zr,Ti)O3의 특성을 어디에 응용하여 이용하는가?
대표적인 압전재료인 Pb(Zr,Ti)O3 (PZT로 표기)는 강유전성, 압전성, 전기광학성 등의 다양한 성질을 가지고 있어 벌크뿐 아니라 필름형태로 여러 분야에서 많은 응용이 이루어지고 있다[1]. 그리고 PZT는 그 기본적인 전기적 특성을 최대화하기 위해 Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 와 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3와 같은 A(B1B2)O3 구조를 가진 완화형 강유전체와의 고용체 형태로 제조하므로 유전특성 뿐만 아니라 압전특성을 향상시킬 수 있다.
Pb(Zn1/3 Nb2/3)O3는 어떻게해야 열역학적으로 안정화 되는가?
완화형 강유전체 중에서 단결정 Pb(Zn1/3 Nb2/3)O3 [PZN]은 다른 물질에 비해 넓은 온도 범위에서의 우수한 유전특성, 전기광학 효과, 그리고 높은 전왜 효과로 각광받고 있다[2]. 그러나 PZN은 페로 브스카이트 상안정성이 낮기 때문에 순수한 PZN계 물질로는 제조되지 못하고 PZT, PT, PZ와 함께 복합 페로 브스카이트 화합물로 제조하여 순수한 페로브스카이트상을 얻을 수 있으며 열역학적으로 안정화 된다고 알려져 있다[3]. 전기적 특성이 뛰어난 PZN과 상안정성이 높은 PZT가 고용된 PZN-PZT는 페로브스카이트상이 안정하며 뛰어난 압전특성을 나타낸다.
Pb(Zr,Ti)O3의 특성은?
대표적인 압전재료인 Pb(Zr,Ti)O3 (PZT로 표기)는 강유전성, 압전성, 전기광학성 등의 다양한 성질을 가지고 있어 벌크뿐 아니라 필름형태로 여러 분야에서 많은 응용이 이루어지고 있다[1]. 그리고 PZT는 그 기본적인 전기적 특성을 최대화하기 위해 Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 와 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3와 같은 A(B1B2)O3 구조를 가진 완화형 강유전체와의 고용체 형태로 제조하므로 유전특성 뿐만 아니라 압전특성을 향상시킬 수 있다.
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