[논문]초음파를 이용한 구리-은 코어-쉘의 합성 및 전도성 페이스트 적용

심상보; 한종대

doi:10.14478/ace.2018.1097

초음파를 이용한 구리-은 코어-쉘의 합성 및 전도성 페이스트 적용
Sonochemical Synthesis of Copper-silver Core-shell Particles for Conductive Paste Application 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.29 no.6, 2018년, pp.782 - 788

심상보 (창성나노텍(주)) , 한종대 (창원대학교 공과대학 토목환경화공융합공학부)

초록
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서브 미크론 구리-은 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 초음파화학과 결합된 금속교환 반응으로 합성하고 인쇄용 전자부품을 위한 저렴한 전도성 페이스트 적용을 평가하였다. 코어-쉘의 합성을 위한 반응에서 코어로 사용된 $Cu_2O/Cu$ 복합체의 $Cu_2O$는 초음파화학 반응으로 Cu로 환원되고 Cu 원자는 Ag의 금속교환 반응의 환원제로 작용하여 코어 표면에 Ag가 코팅된 코어-쉘 구조를 얻었다. TEM-EDS와 TG-DSC를 이용하여 서브 미크론 입자의 코어-쉘 구조를 확인하였다. 70 wt% Cu@Ag를 용매에 분산시킨 전도성 페이스트를 결합제와 습윤제를 사용하여 제조하고, 스크린 인쇄법을 사용하여 폴리아미드 필름상에 코팅하였다. Ag 함량이 8 at%와 16 at%인 Cu@Ag 입자를 함유하는 인쇄된 페이스트 필름은 공기 중의 $180^{\circ}C$에서 소결한 후 각각 96.2와 $38.4{\mu}{\Omega}cm$의 낮은 비저항 값을 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Submicron copper-silver core-shell (Cu@Ag) particles were synthesized using the sonochemical combined transmetallation reaction and the application to printed electronics as a low cost conductive paste was evaluated. $Cu_2O$ of the $Cu_2O/Cu$ composite used as a core in the reaction for the synthesis of core-shell was sonochemically reduced to Cu, and Cu atoms functioned as a reducer for silver ions in transmetallation to achieve the copper-silver core-shell structure. The characterization of submicron particles by TEM-EDS and TG-DSC confirmed the core-shell structure. Conductive pastes in which 70 wt% Cu@Ag was dispersed in solvents were prepared using a binder and wetting agents, and coated on the polyamide film using a screen-printing method. Printed paste films containing synthesized Cu@Ag particles with 8 at% and 16 at% Ag exhibited low resistivity of 96.2 and $38.4{\mu}{\Omega}cm$ after sintering at $180^{\circ}C$ in air, respectively.

주제어

표/그림 (9)

그림 Figure 1. XRD patterns of (a) Cu₂O and (b) Cu@Ag particles with 8 at% Ag.
그림 Figure 2. (a) SEM micrographs and (b) EDS spectrum results of Cu@Ag particles with 8 at% Ag, the insert table is the composition of the particles.
그림 Figure 3. (a) SEM image and (b) EDS spectrum of Cu@Ag particles.
그림 Figure 5. Line scanning analysis of a representative single Cu@Ag particle of 1.0 μm in size: (a) TEM image, (b) elemental EDS line profiling on the cross-section.
그림 Figure 6. Elemental mapping analysis of a representative single Cu@Ag particle of 1.6 μm in size: (a) TEM image, and (b), (c) EDS mappings of Cu and Ag.
그림 Figure 4. Representative TEM micrographs of (a) Cu₂O particles and (b) Cu@Ag particles with 8 at% Ag.
그림 Figure 7. TG-DSC result of Cu@Ag particles with 8 at% Ag under dynamic heating of 5 ℃/ min to 550 ℃ in air.
그림 Figure 8. Resistivity of the film containing Cu@Ag particles with various Ag contents after sintering at 180 ℃ in air.
그림 Figure 9. Resistivity of the film containing Cu@Ag particles with 8 at% Ag after sintering at various temperatures in air.

AI 본문요약
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제안 방법

70 wt% Cu@Ag를 용매에 분산시킨 전도성 페이스트를 결합제와 습윤제를 사용하여 제조하고, 페이스트를 스크린 인쇄법을 사용하여 폴리아미드 필름상에 코팅 하였다. Figure 8은 180 ℃에서 소결하여 제조한 Cu@Ag 박막에서 Ag 함량에 따른 비저항 변화를 나타내었다.
합성된 Cu@Ag은 1~2 µm 직경의 구형으로 나타났다. Cu@Ag 입자는 Cu 표면이 Ag 쉘로 완전히 코팅된 안정한 코어-쉘 형태로 대기 중에서 200 ℃까지 안정하다는 것을 TG-DSC 스펙트럼 분석으로 확인하였다. 합성된 16 at% Ag 함량의 Cu@Ag 입자를 70 wt% 함유한 전도성 필름은 180 ℃의 공기 중에서 소결한 후에 38.
O/Cu 분산용액에 첨가하였다. 그리고, 혼합된 용액을 고강도 초음파로 30 min 동안 조사하여 초음파 처리하였다. 전형적인 제조에서, 예를 들면, 8 at% Ag (즉, 시료에서 몰 함량 n (Ag) : n (Cu) = 1 : 11)를 목표로 하는 Cu@Ag 시료의 제조를 위하여, 20 mmol의 Ag (20 g의 Ag 전구체)를 280 mmol의 Cu (20 g의 Cu₂O/Cu를 함유하는 Cu₂O/Cu 분산용액)와 혼합하고 초음파 처리하였다.
전도성 페이스트의 적용을 평가하기 위하여 두께 100 µm의 폴리아미드(PI, SKC사)를 기판으로 사용하고 2 × 5 cm의 도체 패턴을 형성하기 위해 counts’ screen을 사용하여 스크린 인쇄를 수행하였다. 기판상에 인쇄된 코어-쉘 Cu@Ag 페이스트 막을 70 ℃의 오븐에서 20 min 동안 건조하여 용매를 제거한 후, 120~300 ℃의 온도 범위에서 20 min 동안 소결하여 Cu@Ag 필름을 제조하고, Cu@Ag 필름의 비저항을 4점 탐침으로 측정하였다.
이때 초음파 처리는 초음파봉으로 20 kHz의 주파수 및 750 W의 출력을 사용하여 30 min 동안 30 s (on) 및 30 s (off)의 맥동 시간 간격으로 가하였으며, 반응온도를 40 ℃ 이하를 유지하도록 이중관 반응기에서 냉각수로 냉각시키며 진행하였다. 마지막으로 합성된 Cu@Ag 입자를 원심 분리기로 분리하고 120 ℃에서 1 h 동안 오븐 건조한 후 분산제를 분해하기 위하여 질소 분위기의 500 ℃에서 1 h 동안 소성하여 코어-쉘 입자를 제조하였다. 초음파화학 반응에서 다음과 같은 메커니즘을 통하여 Cu₂O는 Cu로 환원될 수 있다[16,17,20].
본 연구에서는 상업적으로 사용되는 Cu₂O/Cu 복합체를 코어로 사용하여 환원제를 사용하지 않고 초음파화학 반응과 결합된 금속교환 반응으로 높은 전기 전도도를 갖는 대기 안정한 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 합성하였다. 코어로 사용한 Cu₂O/Cu 복합체에 Ag를 코팅하기 위한 초음파화학과 결합된 금속교환 반응에서 Cu₂O는 Cu로 환원되고, 고강도 초음파 방사 하에서 질산은 착물 이온과 Cu 사이의 갈바닉 치환 반응을 이용하여 Ag 이온의 환원에 의한 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 제조하였으며, TEM-EDS와 TG-DSC 등을 이용하여 코어-쉘 구조를 확인하였다.
본 연구에서는 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 초음파화학과 결합된 금속 교환 반응으로 용이하게 합성하였다. 합성된 Cu@Ag은 1~2 µm 직경의 구형으로 나타났다.
코어-셀 Cu@Ag 입자는 초음파화학 반응과 결합된 금속교환 반응을 이용하여 제조되었다. 이때 초음파 처리는 초음파봉으로 20 kHz의 주파수 및 750 W의 출력을 사용하여 30 min 동안 30 s (on) 및 30 s (off)의 맥동 시간 간격으로 가하였으며, 반응온도를 40 ℃ 이하를 유지하도록 이중관 반응기에서 냉각수로 냉각시키며 진행하였다. 마지막으로 합성된 Cu@Ag 입자를 원심 분리기로 분리하고 120 ℃에서 1 h 동안 오븐 건조한 후 분산제를 분해하기 위하여 질소 분위기의 500 ℃에서 1 h 동안 소성하여 코어-쉘 입자를 제조하였다.
전도성 페이스트의 적용을 평가하기 위하여 두께 100 µm의 폴리아미드(PI, SKC사)를 기판으로 사용하고 2 × 5 cm의 도체 패턴을 형성하기 위해 counts’ screen을 사용하여 스크린 인쇄를 수행하였다.
초음파 처리는 ultrasonic processor R780 (750 W, 20 kHz, Sonics, USA)의 초음파봉을 사용하였고, X선 회절(XRD, X'Pert PRO MPD, PANalytical)은 Cu kα 방사선을 사용하여 분석하였다.
Ag로 코팅된 Cu 분말의 산화 메커니즘을 조사하기 위하여 25~550 ℃의 온도 범위에서 5 ℃/min의 가열속도로 TG-DSC 분석법(TGA, SDT-Q600, TA Instruments)을 사용하였다. 코어-쉘 Cu@Ag 입자로 페이스트를 제조하여 코팅한 Cu@Ag 필름의 비저항은 digital multimeter (Rolesta-AX MCP-T370)를 사용하여 4점 탐침으로 측정하였다.
코어-쉘 Cu@Ag의 구조를 확인하기 위하여 입자의 횡단면에서 EDS 라인 스캐닝과 EDS 원소 매핑 분석을 수행하였다. Figure 5는 1.
O/Cu 복합체를 코어로 사용하여 환원제를 사용하지 않고 초음파화학 반응과 결합된 금속교환 반응으로 높은 전기 전도도를 갖는 대기 안정한 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 합성하였다. 코어로 사용한 Cu₂O/Cu 복합체에 Ag를 코팅하기 위한 초음파화학과 결합된 금속교환 반응에서 Cu₂O는 Cu로 환원되고, 고강도 초음파 방사 하에서 질산은 착물 이온과 Cu 사이의 갈바닉 치환 반응을 이용하여 Ag 이온의 환원에 의한 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 제조하였으며, TEM-EDS와 TG-DSC 등을 이용하여 코어-쉘 구조를 확인하였다. 폴리아미드 기판상에 인쇄된 코어-쉘 Cu@Ag 페이스트막을 다양한 온도에서 소결하여 제조하고, Cu@Ag 필름의 비저항을 4점 탐침으로 측정하여 전도성 페이스트 적용을 평가하였다.
큰 입자는 주로 Ag 껍질로 코팅된 Cu 코어로 이루어져 있고 작은 입자는 Ag 나노입자로 구성되어 있다[4]. 투과 전자현미경(TEM)을 사용하여 합성된 샘플의 형태를 관찰하였다. Figure 4(a)와 (b)는 각각 사용된 코어 Cu₂O/Cu와 합성된 코어쉘 Cu@Ag 입자의 TEM 이미지를 보여준다.
코어로 사용한 Cu₂O/Cu 복합체에 Ag를 코팅하기 위한 초음파화학과 결합된 금속교환 반응에서 Cu₂O는 Cu로 환원되고, 고강도 초음파 방사 하에서 질산은 착물 이온과 Cu 사이의 갈바닉 치환 반응을 이용하여 Ag 이온의 환원에 의한 코어-쉘 Cu@Ag 입자를 제조하였으며, TEM-EDS와 TG-DSC 등을 이용하여 코어-쉘 구조를 확인하였다. 폴리아미드 기판상에 인쇄된 코어-쉘 Cu@Ag 페이스트막을 다양한 온도에서 소결하여 제조하고, Cu@Ag 필름의 비저항을 4점 탐침으로 측정하여 전도성 페이스트 적용을 평가하였다.

대상 데이터

삼정화학사의 propylene glycol monomethyl ether (PGME), Tokyo Chemical Industry사의 α-terpineol (99%)을 용매로, Sigma-Aldrich사의 polyethylene glycol (PEG 400)를 분산제로 polyvinylbutyral (PVB B-98)을 결합제로 사용하고, Junsei Chemical사의 polyvinylpyrrolidone (PVP K-90)를 안정제로 diethylene glycol monobutyl ether를 용매로 사용하였다. BYK-Chemie사(Germany)의 BYK-110와 BYK-346을 습윤제로 사용하였다.
Dittotechnology사의 Cu₂O (Cu₂O/Cu 복합체), 삼정화학사의 초순수와 Junsei Chemical사의 silver nitrate (99.9%)를 사용하였다. 삼정화학사의 propylene glycol monomethyl ether (PGME), Tokyo Chemical Industry사의 α-terpineol (99%)을 용매로, Sigma-Aldrich사의 polyethylene glycol (PEG 400)를 분산제로 polyvinylbutyral (PVB B-98)을 결합제로 사용하고, Junsei Chemical사의 polyvinylpyrrolidone (PVP K-90)를 안정제로 diethylene glycol monobutyl ether를 용매로 사용하였다.
다른 CuO의 피크는 관찰되지 않았다. XRD 분석에서 사용된 상용 Cu₂O는 Cu₂O/Cu 복합체로 확인되었다. Cu₂O/Cu 복합체에서 Cu의 상대적 함량은 Cu₂O (111)와 Cu (111)의 특성 회절피크를 사용하여 계산할 수 있다[26,27].
삼정화학사의 propylene glycol monomethyl ether (PGME), Tokyo Chemical Industry사의 α-terpineol (99%)을 용매로, Sigma-Aldrich사의 polyethylene glycol (PEG 400)를 분산제로 polyvinylbutyral (PVB B-98)을 결합제로 사용하고, Junsei Chemical사의 polyvinylpyrrolidone (PVP K-90)를 안정제로 diethylene glycol monobutyl ether를 용매로 사용하였다.
두 번째 단계로 Cu₂O/Cu 복합체 20 g과 PVP 4 g을 PGME 100 mL와 혼합하고 30 min 동안 초음파로 분산시켜 Cu₂O/Cu 분산용액을 제조하였다. 코어로 Cu₂O/Cu 복합체를 사용하고 PVP는 안정제로, PGME는 용매로 사용하였다.

이론/모형

코어-쉘의 SEM 이미지와 EDS 분석은 필드 방사 주사 전자 현미경법(FE-SEM, CZ/MIRA I LHM, TESCAN)을 사용하였고, TEM 이미지와 EDS 분석은 필드 방사 투과 전자 현미경법(FE-TEM, JEM2100F, JEOL)을 사용하였다. Ag로 코팅된 Cu 분말의 산화 메커니즘을 조사하기 위하여 25~550 ℃의 온도 범위에서 5 ℃/min의 가열속도로 TG-DSC 분석법(TGA, SDT-Q600, TA Instruments)을 사용하였다. 코어-쉘 Cu@Ag 입자로 페이스트를 제조하여 코팅한 Cu@Ag 필름의 비저항은 digital multimeter (Rolesta-AX MCP-T370)를 사용하여 4점 탐침으로 측정하였다.
초음파 처리는 ultrasonic processor R780 (750 W, 20 kHz, Sonics, USA)의 초음파봉을 사용하였고, X선 회절(XRD, X'Pert PRO MPD, PANalytical)은 Cu kα 방사선을 사용하여 분석하였다. 코어-쉘의 SEM 이미지와 EDS 분석은 필드 방사 주사 전자 현미경법(FE-SEM, CZ/MIRA I LHM, TESCAN)을 사용하였고, TEM 이미지와 EDS 분석은 필드 방사 투과 전자 현미경법(FE-TEM, JEM2100F, JEOL)을 사용하였다. Ag로 코팅된 Cu 분말의 산화 메커니즘을 조사하기 위하여 25~550 ℃의 온도 범위에서 5 ℃/min의 가열속도로 TG-DSC 분석법(TGA, SDT-Q600, TA Instruments)을 사용하였다.

성능/효과

Li 등[25]은 크기가 큰 Cu 입자는 작은 Cu 입자보다 산소 표면적이 낮기 때문에 내 산화성이 높을 수 있음을 보여 주었다. 350 nm 크기의 Cu 입자의 중량 증가는 130 ℃ 이하의 온도에서 급격히 증가하였으나, 880 nm 크기의 Cu 입자의 중량 증가는 150 ℃ 이상의 온도에서 시작되고 중량 변화량이 적게 나타났다. 따라서 내 산화성이 우수한 도전성 Cu 막을 얻기 위해서는 800 nm 이상의 큰 Cu 입자를 사용하는 것이 유리할 수 있다.
Kim 등[3]의 보고에서 Ag 쉘로 완전히 덮인 안정한 Cu@Ag 입자는 200 ℃까지 동적 가열을 하는 동안 현저한 산화는 관찰되지 않았다. 본 연구에서 합성된 코어-쉘 Cu@Ag은 200 ℃까지 안정하기 때문에 Ag/Cu 원자 비율이 1/11인 경우 Cu 표면이 Ag 껍질로 완전히 덮여 있음을 확인할 수 있었다. Figueiredo 등[34]은 Cu가 산화 중에 Cu₂O로 산화되고 이후에 CuO로 산화된다는 것을 발견하였으며, Cu의 Cu₂O로의 급속한 산화는 200 ℃ 이하의 온도에서 일어날 수 있는 반면, Cu₂O의 빠른 산화는 350 ℃ 이상의 고온에서 나타난다고 하였다.
Cu₂O/Cu 복합체에서 Cu의 상대적 함량은 Cu₂O (111)와 Cu (111)의 특성 회절피크를 사용하여 계산할 수 있다[26,27]. 사용된 Cu₂O/Cu 복합체의 Cu 함량은 ICu (111) / (ICu₂O (111) + ICu (111))의 상대 비율에 따라 얻어졌으며, Cu 함량은 68 %로 나타났다. Figure 1(b)는 Ag 함량이 8 at%인 Cu@Ag 샘플의 XRD 패턴을 나타내었다.
또한 Figure 6(a)와 (b)에서 볼 수 있듯이, Cu 원소의 신호는 입자 중심에만 나타났고, Ag 원소의 신호는 전체 입자에 걸쳐 분포하며, 입자의 가장자리에서 상당히 높은 Ag 농도를 보였다. 입자의 EDS 원소 매핑의 결과는 입자의 횡단면에서 EDS 라인 스캐닝 결과와 잘 일치하며, 이 결과는 Ag가 구형 Cu의 표면에 성공적으로 코팅되었음을 확인시켜 주었다.

후속연구

4 µΩcm의 낮은 비저항 값을 나타내었다. 따라서 합성된 Cu@Ag은 Ag 나노입자의 대안으로 전도성 페이스트에 적용하여 저렴하게 다양한 전자기기의 응용분야에서 사용이 가능할 것으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	전도성 페이스트란 무엇인가?	가격 경쟁력을 고려한 저가형 유연 기판(PET, PEN 등)에 적용하기 위해서는 추가적으로 저온 소결 공정이 필요하며 공정에 적합한 재료 개발이 필요하다. 일반적으로, 전도성 페이스트는 전도성을 갖는 금속 충전제, 유동성을 갖는 유기용액 및 다른 첨가제로 구성된 복합 화합물이다. 그중에서도 금속 충전제는 입자 사이의 접촉에 의한 전기적 특성을 결정하기 때문에 가장 중요한 요소이며 대부분을 차지한다[1-5].
	인쇄용 전자부품 산업에서 많이 사용되는 공정은 무엇인가?	지난 10년 동안 인쇄용 전자부품 분야, 즉 전자부품을 제조하기 위한 고체 및 연성 기판상에 인쇄기술의 적용은 엄청난 관심을 받아왔다. 현재 인쇄용 전자부품 산업은 전도성 페이스트 또는 잉크를 사용한 포토 리소그래피(photolithography) 및 스크린 프린팅(screen printing) 공정을 가장 많이 사용한다. 포토 리소그래피 공정은 나노미터수준까지 패턴을 적용할 수 있지만, 증착, 코팅, 경화, 에칭 및 세정과 같은 많은 단계의 공정이 필요하여 시간과 비용이 많이 든다.
	Ag 나노입자의 문제점은 무엇인가?	Ag 나노입자(Ag nanoparticles, NPs)는 높은 전기 전도성, 열 전도성 및 산화 안정성 때문에 전도성 페이스트 및 잉크의 금속 충전제로 가장 일반적으로 사용된다[6,7]. 그러나 Ag의 매우 높은 원가로 광범위한 산업 응용이 제한된다. Cu는 Ag를 대체할 잠재적인 재료 중 하나이다.

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V. Figueiredo, E. Elangovan, G. Goncalves, P. Barquinha, L. Pereira, N. Franco, E. Alves, R. Martins, and E. Fortunato, Effect of post-annealing on the properties of copper oxide thin films obtained from the oxidation of evaporated metallic copper, Appl. Surf. Sci., 254, 3949-3954 (2008).

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C. H. Lee, E. B. Choi, and J.-H. Lee, Characterization of novel high-speed die attachment method at 225 $^{\circ}C$ using submicrometer Ag-coated Cu particles, Scripta Mater., 150, 7-12 (2018).
C. C. Tseng, J. H. Hsieh, S. J. Liu, and W. Wu, Effects of Ag contents and deposition temperatures on the electrical and optical behaviors of Ag-doped $Cu_2O$ thin films, Thin Solid Films, 518, 1407-1410 (2009).

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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